微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定油菜籽中的砷和汞

用用微波消解法处理富含油脂的油菜籽样品,氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）测定其中的砷和汞。砷在1—16μg/L范围内,有良好的相关性,相关系数r=0.9992;汞在0.1—1.6μg/L范围内,有良好的相关性,相关系数r=0.9994;砷和汞检出限分别为3.0μg/kg和1.6μg/kg;砷和汞测定的相对标准偏差RSD分别为9.8%、10%。用标准物质桃叶（GBW08501）验证方法准确性,结果令人满意。     

原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒

采用微波消解处理样品,建立了氢化物发生-原子荧光法测定刺五加不同部位中的As, Sb, Hg, Se的分析方法。在最佳工作条件下,Se, Sb, Hg, Se的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检出限为0.068 ng·mL-1,RSD为1.05%;锑的检出限为0.155 ng·mL-1,RSD为1.32%;汞的检出限为0.014 ng·mL-1,RSD为2.03%;硒的检出限为0.052 ng·mL-1,RSD为2.34%。并选用标准物质人发(GBW07601)对测定方法的准确度进行考察,该方法灵敏、快速准确。实验结果表明,刺五加不同部位中As, Sb, Hg, Se的含量有所差异。As, Hg和Se主要在叶中含量较高,锑在根中的含量高于其他部位。     

2′,7′-二氯荧光素荧光光谱法测定饲料中微量总砷

在 p H=7.5缓冲溶液中 ,I2 与 2′,7′-二氯荧光素反应 ,引起荧光猝灭 ,加入 As3 与 I2 反应 ,体系荧光增强 ,基此建立了荧光光谱法间接测定微量As3 的新方法。荧光发射波长为 λem=5 2 0 nm。砷含量在 1 0— 1 0 0 .0 μg/L范围内呈现良好的线性关系 ,回归方程为 ΔIF=0 .4 92 0 0 .70 0 5 C(C:μg/L) ,相关系数 r=0 .9980 ;检出限为 1 .0 μg/L。本法用于饲料样品中微量总砷的测定 ,获得满意的结果。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中不同形态的砷和锑

建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ),As(Ⅴ),Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.090 3和0.057 8 μg·L-1,RSD分别为2.01%和1.39%。将本法成功应用于中药样品的形态分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分别为89.7%～102.0% 和90.3%～110.0%。     

HPLC测定阿莫西林胶囊中的有效成分

建立了HPLC测定市售阿莫西林胶囊中有效成分的方法.采用Agilent C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以十八烷基键合硅胶为固定相,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用2mol·L^-1氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）（A）-乙氰（B）（97.5∶2.5,V/V）为流动相.流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254nm,进样量为10μL.实验结果表明：回归方程为y=5.27x＋2.83,r=0.9995（n=6）,线性范围20-500μg ·mL^-1,RSD为3.97％,样品中阿莫西林含量为821.3mg/g.此方法具有简单方便、灵敏度高、快速、准确性和重现性好等特点,可用于阿莫西林原料药及其制剂有效成分的质量控制.     

中性红催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)

利用硫酸介质中,痕量硒(Ⅳ)强烈催化氯酸钾氧化中性红褪色反应,建立一种快速测定痕量硒(Ⅳ)的催化动力学光度法.结果表明:最大吸收波长为530nm,检出限为2.4×10-9g/mL,摩尔吸光系数为2-71×104L·mol-1·cm-1,硒含量在0.1-0.4/μg/25mL范围内呈线性关系,线性回归方程为AA=0.0045 0.4271CSe(Ⅳ)(μg//25mL),相关系数r=0.9996,直接用于黑木耳、黄花菜和香菇中硒(Ⅳ)的测定,结果令人满意.     

催化动力学光度法测定粮食中微量锰

在醋酸和醋酸钠介质中微量锰对高碘酸钾氧化亚甲蓝褪色反应具有明显的催化作用。据此建立了一种新的催化动力学测定微量锰的方法。方法线性范围为0.2-8.0μg·L^-1,检出限为0.082μg·L^-1。对4.0μg·L^-1锰（Ⅱ）测定的相对标准偏差为1.8%（n=5）。应用于大米等3种粮食中微量锰的测定,平均收率均大于96%。结果令人满意。     

原子荧光光谱法测定土壤中的砷

应用原子荧光光谱法测定砷的含量。以深层生土、地表熟土为样品,采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围在2—60μg/L以内,相关系数r=0.9993,检出限为0.16μg/L,测定标准溶液的RSD为1.6%(n=11),样品加标回收率为96.5%—103.5%,方法简单、快速,可测定土壤中的砷。     

氢氧化铁共沉淀氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中痕量砷、锑和铋

采用氢氧化铁共沉淀,分离卤水中大量盐类,盐酸溶解沉淀,氢化物-原子荧光光谱法测定卤水中痕量的As、Sb和Bi等。方法检出限LD(As)=0.02μg/L、LD(Sb)=0.01μg/L、LD(Bi)=0.01μg/L,RSD分别为0.99%、1.08%、0.69%(n=12),回收率分别为:92.0%—96.0%、88.0%—104%、94.0%—104%。实验结果表明,该方法检出限低、灵敏度高、测定结果准确可靠、操作简单快速,可完全满足卤水中痕量As、Sb、Bi的测定。     

改进FIA荧光光度法测定维生素B1含量

利用自行研制流动比色皿在荧光光度计上实现了流动注射荧光光度法检测口服药片(口服液)中VB1含量。荧光动态响应信号与维生素B1含量在0.025—3.20μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996),检出限为0.025μg·mL-1对0.15μg·mL-1样品测定的相对标准偏差为1.43%(n=11)。     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定血清中的镉

基于镉对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定血清中痕量镉的方法。该方法的最大激发波长为225nm,最大发射波长为363nm,线性范围为10.0μg—1.0mg·L^-1,相关系数为0.9956,检出限为0.14μg·L^-1对于2.0μg·L^-1的Cd^2＋标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.54%。用该方法测定了血清中的镉,结果令人满意。     

荧光光谱法测定香椿叶总黄酮的含量

根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,建立一种测定香椿叶总黄酮的新方法。用50%乙醇溶液浸提,65℃超声提取香椿叶中有效成分,以芦丁为标样,在激发波长λex=437nm,发射波长λem=534nm下,测定香椿叶中总黄酮的含量,并进行加标回收实验,验证方法的准确性。方法的检出限为3.25×10-9mol.L-1,线性范围在1.23×10-9—2.62×10-6mol.L-1之间,线性回归方程y=1.862x+0.361,相关系数r=0.9983,平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.99%。     

苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中的痕量溴酸钾

对苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾进行了研究。实验考察了各种因素如酸度、苯酚红的浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,在最优化的实验条件下(最大吸收波长为504nm,0.5mol/L盐酸,1.00mL 1.00×10-4mol/L苯酚红,85℃水浴条件下加热10min),溴酸钾在0—0.45μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为ΔA=0.6094C-0.0013(C:μg/mL,相关系数r=0.9991),摩尔吸光系数ε=3.6×106L.mol-1.cm-1,检出限为0.01μg/g(取样量5g)。将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%—103%,相对标准偏差RSD<5%,结果满意。     

氢化物原子荧光光度法测定水中硒方法的改进

考察适于本地区水中硒含量测定的方法。参考国家标准的生活饮用水检验方法(GB/T5750—2006),对本地区的水质进行了多次的检测。不加入掩蔽剂有良好的线性关系,r=0.9996,RSD=1.87%,DL=0.28μg/L,回收率为97.5%—103.8%。硒的含量在0—50μg/L之间。该方法简捷,易于掌握,灵敏度高,稳定,准确。     

电镀废水中Cr（Ⅵ）的次甲基蓝分光光度法研究

在H2SO4溶液中,以次甲基蓝（MB）为显色剂,利用铬（Ⅵ）与次甲基蓝（MB）在水浴加热条件的显色反应,建立了一种测定电镀废水中微量铬（Ⅵ）的新光度法。反应产物的最大吸收波长为573nm,摩尔吸光系数为1.40×10^4L·mol^-1·cm^-1,检出限为2.4×10^-7g·mL^-1,铬（Ⅵ）含量在10—50μg/25mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9991,用于测定电镀废水中的微量铬（Ⅵ）,加标回收率为97.5%—104.5%,相对标准偏差≤0.46%。     

氢化物发生ICP-AES法同时测定纯净水中的砷和汞

本文建立了氢化物发生ICP－AES法同时测定纯净水中砷和汞的方法,检出限分别为As1.7ug/L-Hg0.1ug/L,方法精密度（RSD）为As 3.46%,Hg2.85%,回收率为As92%-110%,Hg90-113%。     

紫外分光光度法测定吴茱萸碱-β-环糊精的包合率

建立吴茱萸碱-β-环糊精的包合率测定方法。采用紫外分光光度法测定吴茱萸碱-β-环糊精的包合物中吴茱萸碱的含量,由此计算包合率。结果表明吴茱萸碱在225nm处有最大吸收,浓度在1.03—4.12μg.mL-1时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.1661C+0.0145,r=0.9997(n=7);平均回收率为99.06%,RSD为0.61%。本法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度。     

Study on the interaction of tropisetron hydrochloride and l-tryptophan by spectrofluorimetry and its analytical application

A new method to determine tropisetron hydrochloride with l-tryptophan in the medium with pH=9.0 was studied, which is based on the fluorescence quenching effect of tropisetron hydrochloride on l-tryptophan. The fluorescence quenching mechanism and various factors influencing fluorescence quenching were discussed. Under the optimum conditions, the linear range and detection limit were 0.03-12.0 and 0.01 μg/mL (correlation coefficient r=0.9970), respectively. The calibration curve equation was ΔF=6.17+12.56 C (μg/mL). RSD was 3.4% (c=4.0 μg/mL, n=5); the detection limit estimated (S/N=3) was 0.01 μg/mL. The proposed method had been successfully applied to determine tropisetron hydrochloride in real samples and the obtained results were in good agreement with the results of the official method.