吸收液采样-高效液相色谱法测定室内空气中甲醛的含量

<正>甲醛是一种无色有刺激性气味的气体，被世界卫生组织(WHO)定为致畸和致癌的物质之一^[1]。我国规定室内空气甲醛的限值为0.10 mg·m-3^[2]。目前监测环境中甲醛的国家标准测定方法很多^[3],常用的有4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT)分光光度法^[4]、3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBTH)酚试剂分光光度法^[5]、乙酰丙酮分光光度法^[6]、气相色谱法(GC)^[7]、     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定油脂制品中苯并(a)芘

1引言苯并(a)芘(BaP)具有强致癌和致突变作用[1]。油脂制品中的苯并(a)芘主要源自不合理的加工方式:如温度过高的油料焙炒、高温压榨等工艺过程均可导致油脂受热分解,环化聚合生成苯并(a)芘[2]。目前,关于食品中苯并(a)芘较为普遍的检测方法主要有薄层色谱法[3]、高效液相色谱法(HPLC)[4]、气相色谱-质谱法[5]等。提取净化方法主要有凝胶渗透色谱法[6]、液液萃取法[7]、固相萃取法[8]、层析柱法等[9]。本研究采用高效液相色谱荧光检测法,应用分散式固     

废气中甲醇采样方法和分析方法的改进

正甲醇是最简单的饱和一元醇,也是重要的化学工业基础原料和清洁液体燃料,广泛应用于有机合成、医药、农药、涂料、染料、汽车和国防等工业中。甲醇毒性较大,误饮或长期接触都会引起中毒,因此国家相关标准对空气中[1]甲醇含量和污染源甲醇排放浓度[2]都作了相应规定。相应的甲醇监测方法有HJ/T 33-1999[3]和《空气和废气监测分析方法(第四版增补版)》[4]的气相色谱法和分光光度法。在实际监测过程中,根据     

柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛

甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中[1]。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物[2]。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0·08mg/m3,而饮用水和饮料类中甲醛允许含量     

一种测定高浓度臭氧的新方法

测定空气中臭氧浓度的方法很多,常用的有直接紫外分光光度法[1]、间接紫外分光光度法[2]、碘量法[3]、电化学法[4]以及可见光度法等[5].但是上述方法大多仅适用于低浓度臭氧(<10 mg·m-3)的测定,可用于高浓度臭氧(>1 000 mg·m-3)测定的仅有直接紫外分光光度法和碘量法,但经比较发现两种方法的测定结果存在一定差异.     

阻抑光度法测定痕量铁(Ⅲ)

铁是人体不可缺少的微量元素,是血红蛋白的核心部分,正常成人体内铁的总量为2~4g。目前,测定痕量铁的方法有伏安法[1]、化学发光法[2]、色谱法[3]、极谱法[4]、原子吸收光谱法[5]、激光光热折射光谱法[6]、微晶石蜡柱固相萃取法[7]、二阶导数光谱-峰面积积分光度法[8]和分光光度法[9]等。阻抑动力学分光光度法是利用具有氧化性的物质如高碘酸钾、过氧化氢、三价铁离子、溴酸钾等,对在不同波     

不同材料滤嘴对卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物截滤性能的研究

吸烟是引起肺癌及相关疾病的主要原因[1]。挥发性羰基化合物(如甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丙烯醛、巴豆醛、丁酮和丁醛)是卷烟主流烟气中含量较高的一类有害成分,含量从几十到几百微克不等[2-3]。这些挥发性羰基化合物特别是甲醛、丙烯醛及巴豆醛具有纤毛毒性,与氰化氢和氨一起,     

离子色谱法测定硫酸胍丁胺含量

胍丁胺是精氨酸经细胞线粒体膜上的精氨酸脱羧酶作用转化而来的。文献[1]报道从牛脑中分离到一个具有可乐定替代物质(CDS)特性的分子并用质谱法确定是胍丁胺,以后证实胍丁胺几乎分布于大鼠体内所有组织。胍丁胺是一种多胺,但相较于其他多胺,其生物学功能要复杂得多。胍丁胺的测定方法有高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)[1]和高效液相色谱法(HPLC)[2]等,但     

自动电位滴定法间接测定过氧乙酸消毒液中过氧乙酸

正过氧乙酸(PAA)是一种强氧化剂,具有良好的杀菌消毒能力,可用于医疗卫生、食品工业等领域。目前过氧乙酸的测定方法主要有滴定法[1-2]、分光光度法[3]、气相色谱法[4]、离子色谱法[5]、液相色谱法[6]、电化学法[7]等。过氧乙酸消毒液中过氧乙酸的测定属常量分析,GB/T 19108-2003[1]给出了过氧乙酸的滴定分析法,即碘量法,先用高锰酸钾除去样品中过氧化氢,再进行碘量法滴定,两个阶段对酸     

不同模拟体系中草酸钙结晶的比较研究

泌尿系结石是一种世界范围内的常见病及多发病 ,如深圳市的尿结石患病率高达 4.87%[1] ,其发病率呈上升趋势 .泌尿系结石在手术后复发率高 ,尤其是对结石的预防 ,目前尚无十分理想的方法 ,至今其形成机制未完全阐明 ,80 %以上的尿结石患者病因不清 [2 ] .草酸钙 (Ca C2 O4 )是泌尿系结石的主要成分 .体内 Ca C2 O4 结石的形成与热力学 (过饱和度 )和动力学 (成核、生长和聚集 )因素相关 .虽然在尿液中发现有二水草酸钙 (COD)晶体 ,但是热力学稳定的一水草酸钙 (COM)是尿石中最普遍的晶型[3 ] .在大多数的 Ca C2 O4 结石中 ,COM的发…     

绝色谱法快速测定食品中苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）

许多食品中常需加入一定量的苯甲酸 (钠 )或山梨酸 (钾 )作为防腐剂 ,但此类防腐剂的过量加入 ,会对人体产生危害[1] ,,对苯甲酸 (钠 )和山梨酸 (钾 )的测定方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定法及硫代巴比妥酸比色法等[2 ] 。本文根据混合物的各成分性质和结构上的不同 ,在滤纸上固定相和流动相间产生的吸附作用不同[3] ,这种物理化学现象的差异 ,用纸色谱法对食品中苯甲酸 (钠 )和山梨酸 (钾 )进行了测定。1　试验部分1.1　试剂苯甲酸 (钠 )、山梨酸 (钾 )、苯甲酸 (钠 )和山梨酸(钾 )混合标准溶液 …     

乙酰丙酮荧光光度法测定居室空气中微量甲醛

甲醛是日常生活中人们经常接触的一种室内空气污染物,可诱发和发生不良建筑综合症、建筑物关联症、化学物质过敏症,而甲醛是建筑综合症的明确危险因素之一。目前测定甲醛的方法很多,如变色酸法、气相色谱法、AHNT法、酚试剂法。以上方法所用试剂多,操作步骤繁琐。本工作用乙酰丙酮荧光光度法测定居室空气中微量甲醛,方法简单、快速、灵敏度高。     

吲哚乙酸的间接光度分析法研究

吲哚乙酸(IAA)是一种植物生长激素,具有重要的生理功能,调节和控制着植物体内的核酸蛋白质和酶的合成,以及植物生长发育等各种生命现象,如发芽、生根、细胞生长、器官分化、开化结果、落叶、休眠等。研究吲哚乙酸分析测试方法对了解植物生长发育过程和规律有十分重要的意义。由于植物中吲哚乙酸的含量极低,吲哚乙酸含量的测定一般都使用高效液相色谱法[1]、放射免疫法[2]。我们对吲哚乙酸的电化学分析法做了初步的研究[3],本文提出具有快速、简便、灵敏的光度分析法。在pH=2的硫酸溶液中研究了磷钼黄与吲哚乙酸的反应动力学及反应机理,探…     

电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷的含量

正砷及其化合物广泛存在于土壤、水、空气、植物及动物等环境中,都有可能被人体吸收,从而引起砷中毒,砷含量高时有可能致人死亡,故对人体尿砷含量的检测有重要意义。目前,测定砷含量的方法有分光光度法[1]、氢化物发生-原子吸收光谱法[2]、原子荧光光谱法[3-4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]和电感耦合等离子体质谱法[6]等,其中,氢化物发生原子荧光光谱法具有仪器便宜,样品前处理简     

一缩二乙醇二甲基丙烯酸酯对真丝接枝的反应性

研究了一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯在空气存在下，用过硫酸钾(KPS)在水液 中对真丝的接枝。对接枝的条件，如单体、引发剂、甲酸(FA)和乳化剂OP的浓度以 及温度和时间对接枝率的影响进行了测试。发现了较佳的接枝条件是：温度 = 80 ℃，时间 = 30 min，[KPS] = 1.85% (owm)，[OP] = 1% (owf)，[FA] = 0.2%。 接枝率的大小可以用单体浓度来调节，接枝活化能是86.94 kJ/mol。     

气相色谱法测定多糖中的糖醛酸

分析检测糖醛酸的方法有比色法[1]、纸色谱法[2]、气相色谱法(GC)[3,4]和高效液相色谱法[5]等。因为多糖中与糖醛酸相邻糖单位间的糖苷键难以被酸水解,而且糖醛酸一旦被释放出来,容易发生内酯化,且内酯化程度难以重复,所以对糖醛酸的分析检测比较困难。吴昌贤等[3]先将样品     

毛细管电泳-柱末安培检测癌症病人尿中8-羟基脱氧鸟苷

研究表明 ,DNA氧化损伤与衰老以及相关的退行性疾病 (如肿瘤的发生和恶变等 )密切相关 [1,2 ] .8-羟基脱氧鸟苷 (8-Hydroxydeoxyguanosine,8OHd G)作为 DNA氧化损伤的一种主要标记物 ,由于其诱发 DNA点突变 ,将是一种很好的致突变和癌变危险的标记物[3,4 ] .文献 [5～ 7]报道 ,癌症患者和吸烟者尿中 8OHd G含量明显高于正常人 ,因此尿中 8OHd G对评价个体癌变危险或诊断与氧自由基相关的疾病方面是一种十分有用的标记物 ,在临床上具有很高的应用价值和推广意义 .由于尿中 8OHd G的含量很低 ,目前测定尿中的 8OHd G主要采用高效液…     

差分脉冲溶出伏安法测定血清中维生素A、D_3和E

<正>维生素A(VA)、维生素D3(VD3)和维生素E(VE)是维持人体正常生理活动和机能的脂溶性维生素,缺乏这些维生素会导致多种疾病。目前有多种方法测定VA、VD3、VE的含量,如放射免疫法[1]、荧光分光光度法[2-3]和高效液相色谱法[4-6]等,但各有优缺点。放射免疫法虽然有专用的试剂盒,但价格昂贵;荧光分光光度法及高效液相色谱法所需仪器昂贵,操作复杂,分析时间长,不易临床推广。     

毛细管气相色谱法测定室内空气中苯含量

苯已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物质[1],一般是通过吸入蒸气或皮肤吸收而使人中毒。装修中苯作为溶剂、粘合剂、添加剂被广泛用于涂料、板材,以蒸气状态存在于空气中[2]。本文对毛细管气相色谱法测定室内空气中苯的适宜条件进行了探讨,经实际样品测定,结果令人满意。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　岛津GC 9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),C R6A处理机;KJ 201型振荡器;5 0μL进样器。二硫化碳为分析纯(上海试四赫维化工有限公司),净化后取1 0μL注入色谱仪应无杂峰出现[3];苯为色谱纯(上海试剂一厂)。1.2　标准储…     

牛磺酸合铜(Ⅱ)螯合物的红外光谱和热稳定性分析及其电荷密度计算

Schiff碱有机配合物有抗肿瘤活性[1]。牛磺酸是名贵中药“牛黄”的主要成分之一,也是动物体内含量最丰富的自由氨基酸[2],具有明显的生物活性[3]。合成了[Cu(C12H8N2)(NC2H6SO3)(CH3CO2)]·2H2O[4],对其进行了红外光谱分析、热重分析和量化计算。1　实验部分牛磺酸(生化试剂);Cu(Ac)2·H2O、KOH、CH3OH均为分析纯;美国产NICOLET360FT IR型傅立叶红外光谱仪(KBr压片);德国NETZSCH公司的TG209热重分析仪和德国布鲁克公司的VECTOR22红外光谱仪,空气气氛,样品用量7 27mg,升温速度10℃/min。牛磺酸缩 2 噻吩甲醛席夫碱…