等速电泳法测定人齿菌斑培养液中乳酸含量

应用等速电泳法分离并测定了人齿菌斑培养液中的乳酸，测定回收率在９４．２％－１０２．２％之间，相对标准偏差小于４．５％，比较了抗龋者与易感龋者的菌斑在相同培养条件下的乳酸产量，并对不同饥饿时间下菌斑所产的乳酸进行了测定与比较。     

用酶法测定血浆中1,6-二磷酸果糖含量

建立了用酶法测定血浆中１，６－二磷酸果糖（ＦＤＰ）的方法，为含１，６－二磷酸果糖制剂的药代动力学研究提供基础。血浆用３０％（ψ）的高氯酸沉淀蛋白后，分别在样品中加入０．５６ｍｇ还原型烟酰胺腺嘌啉二核苷酸（ＮＡＤＨ），０８５ｕ（酶活单位）３－磷酸甘没脱氢酶（ＧＤＨ）和６０ｕ磷酸甘油醛异构酶（ＴＩＭ）后１５ｍｉｎ在３４０ｎｍ处测定吸光值Ａ１，然后加入０．２５ｕ醛缩酶（ＡＬＤ），１５ｍｉｎ后在３４０ｎｍ     

用2，4，6-三（3，5-二甲基吡唑）-1，3，5-三嗪碳糊修饰电极测定痕量Zn（Ⅱ）

用2,4,6 -三 (3,5 -二甲基吡唑 ) -1,3,5-三嗪 (TDT)制得了碳糊修饰电极 ,在pH=5的HAc -NaAc的缓冲溶液中,将锌富集在电极上,用差示脉冲阳极溶出伏安法测定锌,锌(Ⅱ)的浓度在3.0×10-8～4.0×10-5mol·L-1 范围内与峰高呈良好的线性关系。该电极可用于测定自来水中锌的含量,获得满意的效果。     

Synthesis and Crystal Structure of（E）-Ethyl 2-（5-（3-methyl-2-butenyloxy）-2-（3-（4-（3-methyl-2-butenyloxy）phenyl）acryloyl）phenoxy）acetate

The title compound,(E)-ethyl 2-(5-(3-methyl-2-butenyloxy)-2-(3-(4-(3-methyl-2-butenyloxy)phenyl) acryloyl) phenoxy)acetate(1),has been synthesized and characterized by FT-IR and 1H-NMR spectroscopy,ESI-MS,and X-ray single-crystal diffraction.FT-IR,1H-NMR and ESI-MS confirm the functional groups,particularly the ethyl groups in the ester moiety,of the compound.The single-crystal X-ray diffraction has revealed a monoclinic structure,space group P21/n with a = 14.6832(14),b = 7.7581(7),c = 23.075(2),β = 101.670(2)o,V = 2574.2(4) ?3,Z = 4,Dc = 1.235 g/cm,μ = 0.085 mm-1,and F(000) = 1024.The skeleton of chalcone in the molecular structure is coplanar.     

3，3’-偶氮-（6-氨基-1，2，4，5-四嗪）的合成与表征

以硝酸胍和水合肼为原料，经7步反应合成了高氮含能化合物3，3＇-偶氮-（6-氨基-1，2，4，5-四嗪），其结构经^1H NMR，^13C NMR，IR及元素分析表征。     

新方法合成双-（1，2，4-三唑基）-3-二硫醚

醋酸锰可以作为一种新的试剂用于氨基硫脲的自由基成环反应。氨基硫脲在醋酸锰存在时用微波辐射10分钟可一步得到双-（1，2，4-三唑基）-3-二硫醚。     

3，3′-偶氮-（6-氨基-1，2，4，5-四嗪）的合成及性能研究

以3,6-对(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(BT)为起始物,经亲核取代、氧化脱氢、氨解和水解等四步反应,合成了高氮含能化合物3,3′-偶氮-(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAAT)。对DAAT的热分解性能进行了研究,由DSC、PDSC和TG-DTG技术获得了DAAT的热分解动力学参数和机理函数。结果表明,DAAT的热稳定性好,能量高。在5℃/min升温速率下,DAAT在283℃左右开始分解,放热峰值320℃,分解放热峰的分解焓为1974·33J/g,高于相同条件下硝胺系炸药HMX的分解焓;采用Kissinger法和Ozawa法求得其活化能分别为209·69和208·77kJ/mol;其热分解速率对压强比较敏感,且与环境压强成正比。采用VLWEOS对DAAT的爆轰性能进行了理论计算,结果表明将DAAT与传统含能材料混合,有望制备出高能钝感炸药。     

Synthesis and Crystal Structure of 1-（Trifluoromethyl）-1-（propioloyl）-（E）-3-oxo-（2-thienyl）-（2-naphthylamine）

1INTRODUCTIONTheSchiffbasesderivedfromb-diketonesandaliphaticamineshavebeenshowntoexistastheketo-amines.However,ifsubstituentseitherattheketooraminogrouparearomatic,itmaybeexpectedtheenoliminewillbethefavoredtautomericform[1].Recently,someSchiffbasesderivedfromTTA(4,4,4-trifluoro-1-(2-thienyl)-1,3-butanedione)andPMBPhavebeenstudiedbyWang[2]andYu[3]etal.Inordertostudytherelationshipbetweenthestructuresandperformancesofthesecompounds,thetitlecom-poundwillbereportedherein.2EXPERIMENT…     

Synthesis and Crystal Structure of （S）-Ethyl-2-（2-methoxy-phenylsulfenamido）-3-（1H-indol-3-yl）propanoate

With an aim to discover novel AHAS inhibitors,the title compound (S)-ethyl-2(2-methoxy-phenylsulfenamido)-3-(1H-indol-3-yl)propanoate (C 21 H 22 N 2 O 4 S,M r=398.47) has been synthesized and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis.The crystal belongs to orthorhombic,space group P2 1 2 1 2 1 with a=8.078(2),b=12.824(4),c=18.788(6),V=1946.2(10) 3,Z=4,F(000)=840,D c=1.360 mg/m 3,μ=0.197 mm-1,the final R=0.0433 and wR=0.1035 for 3075 observed reflections with I > 2σ(Ⅰ).The absolute structure Flack parameter X of this compound is 0.00(8).A total of 14375 reflections were collected,of which 3431 were independent (R int=0.0437).X-ray analysis reveals that the crystal structure involves two intermolecular N-H···O and one N-H···S intermolecular hydrogen bonds with the neighboring molecules.The crystal structure was compared with our previously reported (S)-methyl 2-(4-R-phenylsulfonamido)-3-(1H-indol-3-yl)propanoate (R=H(1) and Cl(2)),which provided some useful information of these compounds.     

（E）-3-{4-[（3，5，6-三甲基吡嗪-2-基）甲氧基]-芳基}丙烯酸的合成

以川芎嚷为起始原料,经溴化,O-烷基化和Knoevenagel缩合反应合成了2个(E)-3-{4-[(3,5,6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基]-芳基}丙烯酸类化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征.     

1-[（6-烷（苄）氧基-3，4-亚甲二氧基）苯基]-2-（1H-1，2，4-三唑）-乙酮（醇）类化合物的合成及抑菌活性

以3,4-亚甲二氧基苯酚和1-H-1,2,4-三唑为主要原料,合成了12种1-[(6-烷(苄)氧基-3,4-亚甲二氧基)苯基]-2-(1H-1,2,4-三唑)-乙酮(醇)类化合物.化合物经IR、1H NMR、13C NMR、元素分析测试技术进行了表征确证.初步牛物测试结果表明,在质量浓度为1×10-4g/mL下,化合物Vc对小麦赤霉病菌的抑制率达81.3%;化合物Ⅳe对马铃薯干腐病菌的抑制率达83.4%;化合物Ve、Vf对玉米弯孢病菌的抑制率分别达79.7%和72.4%.     

催化动力学法测定Cu（IO3）2的溶度积

难溶化合物的溶度积测定是无机化学实验和普通化学实验的基本内容之一,国内大多数教材均安排和设计了该内容的实验.其中,碘酸铜是用于测定得较多的一种难溶物.实验中,基于沉淀饱和溶液中的铜离子与氨水生成颜色更深的铜氨配离子,用比色法来测其浓度,进而求知碘酸铜的溶度积.但是,上述方法由于近似成份较多、学生对标准色阶的颜色     

Electrochemical Study of Trinuclear Metal Complexes ［M_3O_2（O_2CCH_3）_6（H_2O）_3］~（2＋）（M_3＝Mo_3，MoW_2，W_3）

ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＳｔｕｄｙｏｆＴｒｉｎｕｃｌｅａｒＭｅｔａｌＣｏｍｐｌｅｘｅｓ［Ｍ_３Ｏ_２（Ｏ_２ＣＣＨ_３）_６（Ｈ_２Ｏ）_３］~（２＋）（Ｍ_３＝Ｍｏ_３，ＭｏＷ_２，Ｗ_３）ＬｉｕＨｕａｎｇ；ＸｕＬｉ；ＨｕａｎｇＪｉｎ－Ｓｈｕｎ；ＹａｎＤ...     

1-烷（苯）氧基-3-（3，4-亚甲基二氧）苯基-2-丙醇的合成与生物活性研究

黄樟素氧化物与烷氧基钠和苯氧基钠反应，区域选择性地开环加成，生成1-烷 （苯）氧基-3-（3，4-亚甲基二氧）苯基-2-丙醇。该系列化合物具有诱导细胞凋 亡与分化的生物活性。     

Syntheses and Structural Characterization of 1-（4-Phenyl-2-thiazolyl）-3-（4-methylphenyl）-5-（2-furyl）-4,5-dihydro-（1H）-pyrazole and 1-（4-（4-Fluoro）phenyl-2-thiazolyl）-3-（4-methyl-phenyl）-5-（2-furyl）-4,5-dihydro-（1H）-pyrazole

The title compounds were synthesized and characterized by IR,1H-NMR,Mass and elementary analysis and single-crystal X-ray diffraction.In 1a,intermolecular C-H…π interactions produce a three-dimensional network.In 1b,intermolecular C-H…O hydrogen bonds generate an R22(22) ring.The hydrogen bonding is supported by C-H…π interactions.     

气相法测定用重氮甲烷预处理的2-甲基-3-硝基苯甲酸

 建立了一种采用气相测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化法定量。平均回收率为 99 81 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 8% ,最低检出限为 3× 1 0 - 1 1 g。方法简便实用 ,稳定可靠 ,实现了用气相法对这种高沸点、高纯度物质的定量分析 ,可用于该类物质的纯度检验 ,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析。     

Synthesis and Crystal Structure of （Z）-1- （3-Fluorobenzyl）-5-（（3-fluorobenzylimino）（2-hydroxy-4-methoxyphenyl）methyl）pyridin-2（1H）-one

The title compound （Z）-1-（3-fluorobenzyl）-5-（（3-fluorobenzylimino）（2-hydroxy-4- methoxyphenyl）methyl）pyridin-2（1H）-one （C27H22F2N2O3,Mr = 460.47） was synthesized and crystallized. The crystal belongs to the triclinic system,space group P1 with a = 9.951（6）,b = 10.059（6）,c = 12.927（7）A,α = 109.828（7）,β = 102.304（7）,γ = 104.898（7）°,Z = 2,V = 1110.2（11）A^3,Dc =1.377 Mg/m^3,μ（MoKα） = 0.102 mm^-1,F（000） = 480,the final R = 0.0449 and Rw = 0.1250 for 4595 observed reflections （I 〉 2σ（I））. X-ray analysis reveals that both m-fluorobenzyl groups are diorientationally disordered because of the rotation of C–C single bond which was represented as F（1）,F（2） and F（1＇）,F（2＇）. The diorientational disorder was refined and gave the occupancies of 0.665（4） and 0.335（4） for F（1） and F（1＇）,0.631（3） and 0.369（3） for F（2） and F（2＇）. Hydrogen bonds existing in the cell link different components to stabilize the crystal structure. The active data proved that the title compound has good anti-HBV activity.     

2-芳基-3-N-丙酰基，5-（4-硝基苯基）-1，3，4-噁唑啉类化合物的

4-硝基苯甲酰肼与芳醛反应得到相应的酰腙（2），2与丙酸酐脱水环化合成了标题化合物，其结构经^1H NMR，IR，MS和元素分析表征。