水热法BSO晶体腐蚀像及与晶体对称的关系

对水热法生长的两种不同结晶习性的 BSO晶体进行了腐蚀像的观察研究,得到了{100}、{110}、{211}、{111}晶面的腐蚀形貌特征,建立了BSO晶体腐蚀像在三维空间分布的立体模型。研究发现不同单形晶面的蚀坑形态不同,但都体现了晶体的对称性。不同晶面腐蚀难易程度与晶体结构有关。     

水热法生长无色BSO晶体

采用不同方法制备的培养料,进行了Bi12SiO20(BSO)晶体的水热生长实验.其中以高纯三氧化二铋,二氧化硅为原料,使用铂坩埚烧制成的玻璃体为培养料,5 mol/L的NaOH溶液作为矿化剂溶液,黄金衬管作为反应场所,采用二次水热生长的方法,获得尺寸为10×10×6 mm3的无色BSO晶体.晶体的显露面主要为(001)和(110).讨论了不同方法制备的培养料对晶体呈色的影响,并测量了晶体的截至边.     

水热法合成掺Mn橙色刚玉晶体

本文采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯α-Al2O3晶体.在同样的条件下,通过掺入Mn(NO3)2合成了掺Mn橙红色刚玉晶体.掺入Mn(NO3)2时,合成产物有两种晶体,一种是无色刚玉晶体,体积较小,为六棱柱状,直径30～40μm,高为30～40μm.另一种晶体为橙红色掺Mn刚玉晶体,其外形轮廓近乎球形,晶体表面有十分粗糙的生长阶梯,台阶高度为2～5μm,晶体高200～300μm,直径200～300μm.     

水热法掺铌KTiOPO4晶体的形貌和缺陷研究

采用水热法在双温区加热炉中以Z-切向晶片为籽晶生长了掺铌KTiOPO4单晶(Nb∶KTP),得到尺寸为24.7mm×14.7 mm×42.6 mm的透明晶体。研究了Nb∶KTP水热条件下的生长习性和宏观、微观缺陷,通过其与纯KTP的透过谱的对比,对晶体质量进行了初步评估,与高质量的水热高抗灰迹KTP晶体有相当的质量。     

水热法制备微米级钇铝石榴石(YAG)晶体

本文采用水热法,以Al(OH)3和Y2O3为前驱物,3 mol/L KOH作矿化剂,高温430 ℃,反应24 h,合成了微米级Y3Al5O12晶体.对合成材料的结构和形貌进行了测量分析,用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)测量分析了热性能.实验结果表明,所合成产物的成分、结构与前驱物中Y2O3与Al(OH)3的摩尔比有关.当Y∶ Al的摩尔比为1∶ 3时合成的纯相钇铝石榴石Y3Al5O12(YAG)晶体,呈立方体形,最大尺度超过100 μm.     

静压触媒法人造金刚石晶体表面微形貌研究

通过对六面顶压机和两面顶压机生产的静压触媒法人造金刚石晶体表面微形貌图案的研究,发现了人造金刚石晶体表面的胞状图案和枝蔓状+胞状+层状的组合图案.对这些形貌研究表明,这类人造金刚石晶体是在远离平衡的条件下快速长成的.     

水热法合成羟基磷灰石的微分析研究

以CaCO3和CaHPO4·2H2O为前驱体,采用水热法制备了羟基磷灰石(HAP)晶体,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析仪(EDS)系统研究了pH值、水热温度、反应时间、Ca2+浓度等条件对合成HAP晶体微结构及晶体生长的影响,同时对其生长机理进行了探讨.结果表明:随着水热合成温度的升高、时间的延长、Ca2浓度的增加,晶体发育越完整,HAP晶体的长径比呈增大趋势;体系的pH值对HAP晶体的生长有较大的影响,随着pH值的增加HAP晶粒的大小、长径比减小趋势明显;在水热温度为200℃,pH值=10,时间8h的条件下,可得到结晶度高、晶形完整清晰,端面尺寸在50～ 70 nm,生长极性明显的六方柱状的一维n-HAP晶体.EDS分析结果证实合成的HAP平均钙磷比约为1.70左右,同理论值比较相符.点分析研究表明晶体端面的钙磷比比平均的略高,钙磷比约为1.75,从而证明了Ca2+的浓度直接影响着HAP晶体的极性生长.     

水热法制备Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌及磁学性能研究

以Ce(NO3)3·6H2O和Co(NO3)3·6H2O为原料,Na3PO4·12H2O为沉淀剂,用水热法制备了不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶.利用XRD、Raman、SEM、PPMS等测试手段研究纳米晶的晶体结构、微观形貌和磁学性能.XRD和Raman研究结果表明,不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶仍保持纯CeO2的立方莹石结构.没有出现Co以及Co氧化物的特征峰,说明Co掺杂替换了CeO2中的Ce晶格位.XRD的特征峰未出现明显的平移,Co掺杂导致CeO2的晶格畸变也不明显.SEM研究发现纳米晶的形状都是棱长约为600～800 nm的八面体,Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌与Co掺杂浓度存在明显关系,随着Co掺杂浓度的增加,八面体的棱从清晰变为模糊,各个面从光滑变为粗糙.PPMS测量表明所有样品都表现出室温铁磁性,随着Co掺杂浓度的增加,饱和磁化强度先增加后减小,5;Co掺杂CeO2纳米晶具有最大的饱和磁化强度.不同Co掺杂浓度导致纳米晶的磁性有了明显的变化,可见通过改变Co掺杂浓度可以调制纳米晶的室温铁磁性能.     

水热法制备钛掺杂二氧化锡微球及其乙醇气敏性研究

以SnCl2·2H2O和TiCl4为原料,采用水热法制备钛掺杂SnO2微球.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对材料的物相和形貌进行表征,并测试材料对乙醇的气敏性.结果表明,所得钛掺杂SnO2微球呈四方金红石结构,钛离子掺入并没有改变SnO2晶体结构,也无新晶相出现;由钛掺杂SnO2微球制得的气敏元件在工作温度350℃条件下,对乙醇有较高灵敏度,如对50 ppm乙醇的灵敏度为2.053,响应时间在10 s内,恢复时间也在3 min内;并对其气敏机理进行了进一步探讨.     

磷酸铁锂单晶水热法生长及其表征

运用桂林水热法成功制备出了毫米级磷酸铁锂体晶体,晶体呈六棱柱结构或者呈圆形(around),等长的外观,等大的外表.实验得到LiFePO4单晶的XRD衍射峰谱,10°~40°范围内的主强峰相较于磷酸锂铁微晶多出(020)面,说明在晶体生长后期主要由(020)面控制,主要成六棱柱属性终止于(010),(200),(101)这三个表面,这些优势面有望在材料的电化学和表面交换性能中发挥重要作用.分析LiFePO4晶体结构确定锂离子在(010)方向是运动能量最低的通道,所以增大ac方向维度二维片状和缩短b轴方向的尺度结构的LiFePO4是可以设计合成的.这将使锂离子的扩散速度得到提高,并且使磷酸铁锂材料在倍率性能,电导率,低温性能方面都可得到提升.LiFePO4晶体在紫外光区大量吸收,在可见光区内出现一个宽的透过带,吸收值较小,大部分光透过,这正是LiFePO4单晶颜色不深的原因,并且具有良好的透过性.合成的LiFePO4晶体的点缺陷造成的色心对近红外短波部分980~1700 nm波长的光全部吸收,近红外长波1750~3000 nm光全部透过,LiFePO4晶体在1000~3000 nm波长范围内的高对称性吸收和透过必将使其在近红外波段窗口器件的应用上有所突破.     

水热法KTP晶体生长与宏观缺陷研究

本文报道了水热法KTP晶体的生长工艺及晶体生长形态,系统研究了水热法KTP晶体的宏观缺陷,其宏观缺陷主要为添晶、生长脊线、裂隙和包裹体.提出了晶体生长工艺的改进措施,如提高原材料和试剂的纯度、调整籽晶的悬挂方式、减少籽晶的尺寸等,都可以减少晶体的宏观缺陷,提高晶体的质量.//(011)切向的籽晶生长的晶体质量较高,且能很好地应用于激光器件中.     

水热处理对硫酸铝水解产物的微观形貌影响

本文采用水合硫酸铝为原料,以尿素为沉淀剂,通过水热处理方法制备了球形碱式硫酸铝及中空球形薄水铝石,探讨了水热温度对产物微观形貌的影响.研究结果表明,低温水热处理有利于球形碱式硫酸铝的形成,随水热处理温度的提高,球形碱式硫酸铝发生原位溶解及再结晶,形成以片组装的中空球形薄水铝石.     

绿柱石晶体的水热法生长及特征研究

采用温差水热法,以分析纯的Al(OH)3和BeO以及无色纯净的石英为原材料,球形和//s(1121)的片状无色绿柱石为籽晶,在复杂的盐酸混合溶液中生长了无色透明的绿柱石晶体.利用双圈反射测角仪、电子探针、X射线衍射仪和红外光谱仪等仪器,对合成绿柱石晶体的形态、成分及晶体结构进行了详细的研究.结果表明,合成的绿柱石晶体为六方短柱状,主要发育平行双面c{0001}、六方柱m{1010}、a{1120}和六方双锥p{1011}四种单形.合成的绿柱石晶体的成分中(Na2O+ K2O)的质量分数约为0.59;,且c0/a0值为0.9988,可归属于"正常"绿柱石向"四面体"绿柱石的过渡范畴.在中性或弱碱性环境体系中,通过调整绿柱石中各成分的百分含量,有望在更低的温度、压力条件下合成出高质量的板柱状绿柱石晶体.     

水热合成钛酸盐纳米管的晶型结构及光催化活性

以锐钛矿相为主的氧化钛粉体为原料,在强碱条件下采用水热合成法制备出外径约10nm的钛酸盐纳米管.采用TEM、XRD和EDS对产物进行表征,并对其热稳定性、光催化活性进行测试,研究结果表明:制得的纳米管的结晶程度很低,主要成分为钛酸钠,含少量锐钛矿二氧化钛;煅烧温度对钛酸盐纳米管的晶型结构和光催化活性有显著影响.未煅烧及400℃煅烧的纳米管光催化活性较低, 500℃煅烧后具有较高的光催化活性,但煅烧温度高于600℃后,由于锐钛矿晶体减少,纳米管的光催化活性降低.     

祖母绿晶体水热生长习性研究

本文研究了在水热条件下祖母绿晶体的生长习性,指出了祖母绿晶面的发育顺序,并用负离子配位多面体生长基元理论进行了解释,根据对晶体的不同用途结合晶体生长习性采用不同的籽晶切型,生长出了符合特殊形态要求的祖母绿晶体.     

In掺杂对水热法合成ZnO晶体形貌的影响

本文采用水热法,在ZnO中添加In2O3为前驱物,3mol/L KOH作矿化剂,温度430℃,填充度35;,反应24h,制备了掺In的ZnO晶体.未掺杂In2O3合成的纯ZnO晶体呈六棱锥状,显露负极面-c{0001}、六棱锥面+p{1011}和-p{1011},一般不显露{0001}面.前驱物中掺杂In2O3所合成的ZnO晶体呈六角片状,直径约为5～20 μm,大面积显露{0001}面,另外还显露正锥面+p{1011}、负锥面-p{1011}和负极面-c{0001}.由此可见In掺杂可以明显的改变晶体的形态,使c轴极性快速生长趋向得到明显改善,有利于降低晶体生长缺陷.当采用ZnO晶片为籽晶时,通过水热反应在晶片上生长了一层掺In的ZnO薄膜,通过Hall参数测量得到晶体膜层的电子迁移率约为22cm2/(V·s),载流子浓度约为2×1020 cm-3,具有良好的导电性,同时也说明In可以微量掺入氧化锌晶体.     

水热法生长KBBF单晶

氟代硼鈹酸钾KBe2BO3F2(KBBF)晶体是至今发现的可相位匹配的倍频波长最短的晶体.但是,由于该晶体具有很大的面间距,层状生长习性十分明显,因此,至今采用熔盐法生长的晶体厚度较薄,无法按照相位匹配方向切割成倍频器件.我们尝试了采用水热法生长KBBF晶体并获得了成功.我们采用水热法已成功地生长出了厚度达10 mm以上的透明单晶体.本文概述了水热法生长KBBF晶体的实验方法和生长条件(如矿化剂种类,温度,压力,温度梯度,充满度,开孔率等)对晶体生长的影响.最后,用负离子配位多面体生长基元理论模型讨论了晶体的生长机制与形状.