氨基酸的咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生高效液相色谱分析

采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑－9－乙基氯甲酸酯（CEOC）对氨基酸进行柱前衍生，并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱（HPLC）分析；在Hypersil BDS C18柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离，衍生物的激发和发射波长分别为λex=293nm,λem=365nm,当衍生化缓冲液pH为9．0，衍生试剂总量（摩尔数）为氨基酸总量的4倍时，衍生化产率最大，平均检出限可达22．8fmol。     

咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生胺类化合物高效液相色谱分离

采用一种新的氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯进行柱前衍生胺类化合物并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱(HPLC)分析。衍生物的荧光激发和发射波长为λcr／λcrs=293/365nm。色谱柱：Hypersil BDS C18柱，柱温：35℃；流速：l mL/min；流动相A为水/乙腈(20／80，V／V)，流动相B为乙腈/水(95／5，V／V)。衍生试剂用量(mol)是胺类化合物总量的3～4倍时，衍生化产率最大且恒定。该方法具有检测灵敏度高，衍生化反应简单、快速、不受样品基质盐分的干扰，尤其适合天然生物样品，食品及饲料中的胺类化合物的分析。     

氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯柱前衍生化HPLC法用于环境水中脂肪胺测定

利用一种新型的衍生化试剂氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯柱前衍生10种脂肪胺,建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法,在紫外254nm条件下检测,线性检测范围为50-500μmol／L,检出(S／N=3)为9．5—25μmol／L;对海水及河水中脂肪胺的试验结果表明,建立的方法快速、灵敏度高,可以满足环境检测等方面的需要。     

小波神经网络-遗传算法用于2-(9-咔唑)乙基氯甲酸酯衍生化氨基酸的胶束电动力学色谱分离优化

将小波神经网络和遗传算法应用到2-(9-咔唑)-乙基氯甲酸酯衍生化氨基酸的胶束电动力学色谱分离优化。小波神经网络结合正交试验设计用于分离过程的多因素模型建立。以训练好的小波神经网络模型为目标函数,采用实数编码的遗传算法搜寻确定最佳分离条件,在此条件下分离得到的归一化分离度积与正交试验设计中最佳条件相比,提高了12．5％。     

胶束电动毛细管色谱分离氨基酸和磷酸化氨基酸

本文报道了胶束电动毛细管色谱分离、汞灯诱导荧光电荷耦合器件检测分析氨基酸和磷酸化氨基酸的 4-氟 - 7-硝基苯 - 2 - 口恶 - 1 ,3-丫唑衍生物。研究表明 ,在 p H9.35的 1 0 mmol/L硼砂和 1 0 mmol/L十二烷基硫酸钠的电泳缓冲介质中 ,5种氨基酸和 3种磷酸化氨基酸在 1 0 min内完全分离 ,检测灵敏度为 1 .2 1× 1 0 - 8～ 5 .2 1×1 0 - 8mol/L ,分离效率达 7.3× 1 0 5～ 3.0× 1 0 5/m理论塔板数 ,结果令人满意     

高效液相色谱-质谱联用法分析3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生化壳寡糖

以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole, AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺。采用反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈和乙酸铵水溶液为流动相(pH 4.5),梯度洗脱,在254 nm波长处检测,建立了一套壳寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)的分析方法。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,在COS的组分分析、质量控制及构效关系研究方面有潜在的应用价值。     

月桂酸胶束电动毛细管色谱快速测定氨基甲酸脂类农药的研究

以月桂酸表面活性剂和氨水组成缓冲溶液,建立了毛细管胶束电动色谱快速测定七种氨基甲酸脂类农药的方法。对电泳介质的种类及浓度、pH值、操作电压和进样时间等影响因素进行了优化,以45 mmol/L月桂酸(乙醇溶)和120 mmol/L氨水(用0.1 mol/L NaOH调至pH=9.5)为电泳介质,在4.5 min内实现对速灭威、残杀威、克百威、抗蚜威、异丙威、硫双威、双氧威的分离检测。结合固相萃取(SPE)对农田水样进行测定,各农药检出限为2.0～15μg/L,回收率为85%～107%,相对标准偏差为4.3%～8.3%。     

含双T切换接口的胶束电动色谱-毛细管区带电泳二维电泳芯片上混合氨基酸的分离富集

基于时间顺序设计提出了含双T切换接口的胶束电动色谱(MEKC)和毛细管区带电泳(CZE)的二维芯片,构建了相应的芯片分析测试系统.基于FITC标记的氨基酸样品的一维MEKC和CZE实验结果,对二维进样时间、二维分离启动时间等二维芯片电泳关键操作参数进行了优化.采用所构建的MEKC-CZE二维芯片电泳分析系统对精氨酸、赖氨酸、组氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸的混合样品进行了二维芯片电泳分离分析,计算得到两种分离模式的正交性为56.0%.     

咔唑-9-乙氧基碳酰肼柱前衍生中性糖的高效液相色谱分析

采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑-9-乙氧基碳酰肼(EEOC-Hydrazlde)对5种中性糖(乳糖,甘露糖,葡萄糖,鼠李糖和山梨糖)进行柱前衍生,并通过紫外、荧光检测的方法进行高效液相色谱(HPLC)分析。结果表明：反应温度65℃,时间6．5h,醋酸含量为3．5％(V／V)的条件下,衍生产率可达最大。衍生物的激发和发射波长为λex／λem=293／360nm,紫外检测波长254nm。检出限范围15-60fmol。该方法具有检测灵敏度高,衍生化反应简单,适合糖类化合物的分析。     

毛细管胶束电动色谱法分析PTH氨基酸

建立了用毛细管胶束电动色谱法（MEKC）分离19种PTH氨基酸的方法,并探讨了电压、pH值、温度、胶束浓度对氨基酸迁移时间的影响。方法具有速度快、灵敏度高、样品用量少的优点。     

氨基酸衍生物在毛细管区带电泳下的分离研究

采用新合成的荧光试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生试剂,利用毛细管区带电泳法对衍生氨基酸进行分离,考察了该试剂用于毛细管区带电泳法进行氨基酸分离的关键条件,实现了12种氨基酸的快速基线分离.     

CE Determination of 2-(9-Carbazole)ethyl Chloroformate-Labeled Oligopeptides

A pre-column derivatization method for sensitive determination of oligopeptides, using the tagging reagent 2-(9-carbazole)ethyl chloroformate (CEOC-Cl) followed by capillary electrophoresis (CE) with diode-array detection, has been developed. Maximum yield close to 100% were observed when a three to fourfold molar excess of reagent was used at pH 9.0–10.0. Excess reagent was extracted with n-hexane–ethyl acetate 9:1–10:1 (v/v); this enabled direct analysis using CE with no significant disturbance from the major fluorescent reagent degradation by-products. The effects on the results of buffer pH and of SDS and organic modifier concentrations were examined. Good baseline resolution in the separation of five CEOC-peptides was achieved with a 48.5-cm total length (effective length 40 cm) 50-μm inner diameter capillary column.     

单纯形算法动态优化毛细管胶束电动色谱分离体系

采用控制加权可变步长单纯形算法对ＰＴＣ氨基酸的毛细管胶束电动色谱分离体系进行动态优化。寻优过程中同时考虑背景电解质的ｐＨ值、十二烷基硫酸钠浓度和有机添加剂浓度对体系分离效果的影响。分别使用Ｌｏｎｇ系数法和均匀设计表法确定初始单纯形顶点对分离体系进行动态优化。优化结果使１７种ＰＴＣ氨基酸获得了比较满意的分离。     

胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法测定糖蜜酒精废液中的有机酸

建立了一种利用胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法同时测定丙二酸、甲酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、乙酸、乳酸和谷氨酸的新方法。以7.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾-1.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(用0.1 mol/L氢氧化钠调pH至6.50)混合液作为电泳介质,检测波长为300 nm,参比波长为210 nm,未涂层弹性石英毛细管(50 μm i.d.×64 cm)为分离通道,在6 min内实现了9种酸的完全分离。9种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于1.5 mg/L,迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于6%。该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意,9种有机酸的样品加标回收率均在93%以上。     

苯基异硫氰酸酯衍生氨基酸的高效液相色谱分析

苯基异硫氰酸酯衍生氨基酸的高效液相色谱分析杨扬,秦强,郭伟忠（江苏石油化工学院应化系常州２１３０１６）１前言采用苯基异硫氰酸酯（ＰＩＴＣ）衍生氨基酸并用高效液相色谱测定的报道国外较多￣［１－４］。该法的优点是ＰＩＴＣ与氨基酸、亚氨基酸都能反应生成ＰＴ...