用混合表面活性剂合成MCM-48介孔分子筛

在水热体系中研究了以混合非离子阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM 48介孔分子筛的方法,考察了模板剂用量、晶化温度、晶化时间以及辅助模板剂TX 100用量等条件对分子筛合成的影响,并与用单一表面活性剂CTAB来合成的MCM 48介孔分子筛进行了比较。结果表明,以混合非离子阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM 48介孔分子筛不仅晶化过程中不易发生转晶,而且还大大缩短了晶化时间,减少了模板剂用量,提高了产物的结晶度和稳定性。此外,辅助模板剂TX 100具有生物降解性,可减少对环境的污染。用盐酸来调节晶化后溶液的pH值,可提高分子筛的产率。     

表面活性剂浓度对介孔二氧化硅形貌的影响

以十六烷基氯化吡啶（C16PyCl）为模板剂,正硅酸四乙酯（TEOS）为硅前驱体,甲酰胺为助溶剂,在酸性条件下合成了不同形状的纳米介孔二氧化硅,并使用扫描电镜（SEM）、小角X射线衍射（SXRD）和N2气体吸附技术对其进行了表征。结果表明合成样品具有MCM-41的有序六方孔道结构,煅烧样品的吸附测量显示典型的Ⅳ型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布较窄。随着C16PyCl浓度的增加,产物形貌由不规则的螺旋球逐渐过渡到表面光洁的多面体形状。     

复合模板剂制备有序介孔氧化铝

采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝为铝源,乙醇为溶剂,非离子表面活性剂TritonX-100和三嵌段共聚物P123为复合模板剂,制备了有序介孔氧化铝。用PSD、XRD、TEM等测试技术对样品进行了结构表征,实验结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积大于500m²/g,孔容超过1.0cm³/g,孔径分布窄（2～12nm）,形成的蠕虫状孔道具有一定的有序性,与采用单一模板剂P123制得的介孔氧化铝相比具有比表面积大,孔分布窄,有序性好的优点。最佳模板剂配比为 n(TritonX-100)∶n(P123)=3∶1。     

特定酸度条件下的有序介孔SiO_2的制备与表征

采用水解缩合法在不同酸度条件下制备了介孔SiO2材料,研究了特定酸度条件下有序介孔SiO2的制备条件及不同酸度对有序介孔SiO2孔径大小的影响,并通过小角X-射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和扫描电镜手段对制备的样品进行了表征.结果表明,控制酸度范围可以得到所需孔结构的有序介孔SiO2纳米材料,最佳酸度条件为1~2 mol/L,0.01 mol/L~0.5 mol/L时,介孔有序度降低,孔径变大,小于0.001 mol/L时,SiO2介孔消失.     

用混合表面活性剂合成MCM-48介孔分子筛

在水热体系中研究了以混合非离子一阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM-48介孔分子筛的方法，考察了模板剂用量、晶化温度、晶化时间以及辅助模板剂TX-100用量等条件对分子筛合成的影响，并与用单一表面活性剂CTAB来合成的MCM-48介孔分子筛进行了比较。结果表明，以混合非离子一阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM-48介孔分子筛不仅晶化过程中不易发生转晶，而且还大大缩短了晶化时间，减少了模板剂用量，提高了产物的结晶度和稳定性。此外，辅助模板剂TX-100具有生物降解性，可减少对环境的污染。用盐酸来调节晶化后溶液的pH值，可提高分子筛的产率。     

在低表面活性剂浓度下合成含Y沸石次级结构单元的介孔分子筛

以表面Mol比很低(xsurf／xSiO2=0．07)的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂(SL)的混合水溶液为模板，以具有Y沸石次级结构单元的溶胶为前驱体，在碱性条件下合成了孔道结构类似于MCM-41的介孔分子筛，样品的XRD、FT—IR、N2吸附-脱附、SEM等表征表明合成的介孔分子筛是孔壁含Y沸石次级结构单元的六角相结构，该介孔分子筛的孔壁厚于常规水热方法得到的MCM-41材料的孔壁，它的形貌有别于常规水热方法得到的MCM—41的疏松形貌，为网状交叉结构。对样品水热稳定性的考察显示，在600℃ 100％水蒸气下处理10h，仍然可以保持其中孔结构。     

以阳离子Gemini表面活性剂C12-2-12为模板合成纯硅立方介孔材料

用Gemini表面活性剂[C12H25N+(CH3)2-(CH2)2-N+(CH3)2C12H25]·2Br-作模板合成了立方结构的介孔二氧化硅,并且用小角X射线衍射和氮气吸附-脱附技术对样品进行了表征. 结果表明, 所得到的介孔二氧化硅为立方结构,晶胞参数在8.45～8.57 nm之间; 孔道的有序性随表面活性剂与Na2SiO3比例的增大而增加. 氮气吸附-脱附等温线为第Ⅳ类型的等温线,在相对压力p/p0=0.15～0.25 和 P/P0 = 0.8～1的范围内出现两个H1型滞后环, 分别是由介孔孔道和颗粒之间的空穴引起的. BET表面积也随表面活性剂与Na2SiO3比例的增大而增大, 最大可达1 100 m2/g, 最可几孔径在2.20 nm左右.     

有序介孔材料的合成及其在环境科学中的应用

有序介孔材料具有高比表面积，孔道排列长程有序，孔径在2－50nm之间。该类材料是以表面活性剂作为模板，在一定条件下模板与无机组分相互作用通过超分子组装过程形成的。人们已经合成出具有不同组成，孔结构和性能的介孔材料，这类材料在光，电，磁催化和吸附分离等许多领域有潜在应用价值。本文对介孔材料的合成，合成机理以及在环境科学中的应用进行了综述。     

耐湿性有序介孔SiO2减反射膜的制备及光学性能分析

采用氟硅烷链对有序介孔SiO₂光学减反射薄膜进行表面改性,有效提高其在潮湿环境中的稳定性。以三嵌段共聚物F127为模板剂,以正硅酸四乙酯为前驱物,在酸催化的醇体系中制备SiO₂溶胶。采用提拉法在石英基底上镀制薄膜,经350℃热处理后得到有序介孔SiO₂薄膜,薄膜对中心波长的透射率达到99.83%。通过嫁接氟硅烷链对薄膜表面进行改性,以有效阻止羟基和微孔开口对水蒸气的吸附。薄膜耐湿性测试在相对湿度80%、温度40℃的可控环境中进行,每隔15天进行一次薄膜透射光谱测试,采用光谱拟合方法分析薄膜的光学常数随测试时间的变化。结果表明,在湿度环境下,薄膜结构沿厚度方向具有非均匀性,薄膜折射率由靠近基底的边界到薄膜-空气界面呈非线性下降趋势。     

非离子表面活性剂模板合成介孔TiO_2的研究

文章以非离子表面活性剂聚乙二醇和OP乳化剂为模板,醋酸为抑制剂,通过溶胶凝胶法制备了介孔TiO2,通过正交试验得到了制备介孔TiO2光催化剂的较优实验条件为:固定钛酸丁酯10 mL,V乙醇∶V钛酸丁酯=6∶1,醋酸4 mL,水8 mL,PEG-1000与OP-10的质量比1∶3。用SEM和XRD对所制备的催化剂进行了表征,以罗丹明B为模拟有机污染物对催化剂的光催化脱色性能进行了考察。结果表明,在优化条件下得到的介孔TiO2具有良好的光催化性能。     

囊泡状介孔二氧化硅的制备及吸附性能

分别采用磷酸(H3PO4)和硝酸(HNO3)为催化剂,以椰油基甘油酸钠(YCS)为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了三维六方相和囊泡相的介孔二氧化硅(SiO2).并将样品分别在550℃、700℃和850℃下焙烧,利用X射线衍射(XRD)、高倍扫描电镜(HRSEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、氮气吸附和微电泳法对所得样品进行表征,得出焙烧温度对样品的介孔孔径、比表面积的影响关系.还研究两种结构的介孔SiO2对漆酶的吸附等温线.讨论了介孔SiO2的等电点、表面积、孔体积等参数对漆酶在介孔SiO2表面的吸附等温线和吸附动力学的影响.     

氨基功能化SiO_2的制备、表征及吸附性能

用水包油微乳模板法和后嫁接法相结合,制得氨基功能化介孔SiO2材料,并对其作为Cr(VI)的有效吸附剂进行表征及测定.N2吸附/脱附及小角X衍射实验均证明该材料具有典型的介孔结构;通过红外测定可知,功能性基团(—NH2)已成功接枝于介孔SiO2材料的孔道内部(表面);氨基对Cr(VI)的吸附起主要作用,吸附饱和的功能化材料可经酸洗(HCL)回收利用.     

具有强酸性锆掺杂有序介孔硅材料的合成

通过三嵌段的共聚物做模板制备了一系列具有不同锆含量、强酸性的介孔硅材料,获得的样品通过x射线衍射分析、透射电镜分析、氮气吸附脱附、紫外可见光谱、热重分析等技术进行了表征.研究结果发现,当样品中硅和锆的物质的量比大于4时,锆物种能被完全引入到有序介孔硅结构的骨架中;然而,当样品中硅和锆的物质的量比小于4时,会出现一个由无...     

以硅酸钠为前驱物采用间隔自组装法制备有序介孔SBA-15

以硅酸钠为前驱物,三嵌段共聚物(P123)为模板剂,分别采用传统过程和间隔自组装(PCSA)过程制备有序介孔二氧化硅(SBA-15).分别考察了两种制备过程中硅酸钠加入量对SBA-15结构的影响.与传统制备过程相比,采用间隔自组装过程,通过简单的调节硅酸钠在不同阶段中的加入量,在不使用添加剂及特殊的制备条件下,可制备孔径可调的SBA-15,其最大孔径可达到10.3 nm(KJS法).所提方法也可规律性地调节SBA-15的孔壁厚度和微孔孔隙度.     

支化共轭齐聚物/介孔二氧化硅复合物的合成及荧光猝灭性能

通过Heck缩聚反应合成支化型聚芴/聚对苯乙烯撑(PFO/PPV)共轭齐聚物并且与介孔二氧化硅MCM-41复合成主-客体材料.使用紫外吸收光谱、荧光光谱手段表征了介孔复合薄膜的光化学性能.研究了该复合膜对硝基芳香烃物质的荧光猝灭性能.实验结果表明该介孔复合物比一般的共轭高分子检测灵敏度更高,使用期限更长,在硝基芳香烃爆炸性物质的检测上有着潜在的应用价值.     

纳米介孔二氧化硅中空纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为共溶剂,在酸性条件下合成了纳米介孔二氧化硅中空纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X 射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈中空纤维形态,中空管内径约0．5-1μm,管壁厚度0．5μm左右,纤维长度可达50μm。中空纤维具有 MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的Ⅳ型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2．72 nm,BET表面积1 212 m2·g-1。     

六方纳米介孔二氧化硅纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,乙酰胺为助剂,在酸性条件下合成了六方纳米介孔二氧化硅纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈六方纤维外形,纤维直径约3~5μm,纤维长度约几十微米。六方纤维具有MCM-41的六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的IV型吸附等温线和H2型滞后环,孔径分布较宽,具有双孔道结构,BJH最可几孔径为2.96/3.50 nm,BET表面积为1 060 m2.g-1。     

有序中孔铁催化剂的费-托合成催化性能研究

以KIT-6为模板用硬模板法合成了有序中孔铁催化剂,并引入Cu助剂,考察其费-托合成反应催化性能,采用原位小角X-射线衍射和N2物理吸附等对其表征,考察了Cu助剂和CO还原对其催化性能和结构的影响.结果表明：模板法合成的铁催化剂不同于传统沉淀铁催化剂,它具有特殊的有序中孔结构和较大的比表面积,较高的费-托合成反应活性和C5＋选择性.Cu助剂使有序中孔铁催化剂的还原性提高,故活性最高.CO还原后的催化剂为孔径均一的中孔结构,比表面积较大,但有序性降低,存在部分孔坍塌.     

介孔固体新材料氧化硅气凝胶的研究

氧化硅气凝胶是一种低密度、高孔隙率的纳米非晶固态材料,也是一种极具应用前景的介孔固体材料．采用溶胶－凝胶法和超临界干燥技术,制备出品质优良的二氧化硅气凝胶,采用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ等手段对样品的比表面积、孔隙率及力学性质等进行了初步研究．