硫酸预加热-容量法测定含氯地质样品中的有机碳

氯离子的存在影响有机碳的测定,导致结果偏高。采用硫酸预加热-重铬酸钾氧化的溶矿体系处理样品,在预加热过程中氯离子转化为氯化氢挥发,消除了氯离子的干扰;恒温电热板消解样品,避免了油浴对样品及环境的污染。通过对氯离子干扰定量实验、预加热温度、预加热时间等条件进行探讨,确定了最佳实验条件。在不影响有机碳与重铬酸钾正常反应的前提下,有效地消除了氯离子对有机碳测定的干扰,实现了含氯地质样品中有机碳的准确测定。通过土壤标准物质、海洋沉积物等含氯国家标准物质进行验证,相对误差小于1.5%,相对标准偏差小于7.3%,结果重现性好,准确度高,且操作简便,对环境无二次污染,易于推广应用。     

应用哈希COD测定仪测定废水中COD(高量程)方法的优化改进

通过考察消解时间、COD测定系统的酸度、重铬酸钾浓度对COD测定值的影响,确定了HACH-COD自配替代试剂的最佳操作条件(高量程)为:最佳的消解时间为60 min、H2SO4-硫酸汞的加入量为2.50 mL及重铬酸钾的浓度为1/6 K2Cr2O7=1.5 mol/L,样品分析的相对标准偏差(RSD)在1.0%以下,加标回收率在95.4%~107.7%之间。     

电热消解–光能电子滴定法测定土壤中有机质

建立电热消解–光能电子滴定法测定土壤中有机质的检测方法。称取0.050 0～0.500 0 g土壤样品,置于定制的消解管中,加入10.00 mL 0.4 mol/L重铬酸钾的硫酸溶液,用电热消解仪在180 ℃下消解6 min,消解液冷却后,以邻菲啰啉为指示剂,使用光能电子滴定器,以0.1 mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定剩余重铬酸钾,根据消耗的硫酸亚铁标准溶液量计算土壤中有机质的含量。耕层土壤样品5次测定结果的相对标准偏差为0.70%～1.24%;6种土壤标准样品测定值均在标准值不确定度范围内,相对误差为0.40%～2.15%。该方法测定结果与NY/T 1121.6—2006 《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》方法的测定结果呈极显著相关。     

湿法消解虾粉的条件对总砷含量测定的影响

湿法消解虾粉氢化物原子荧光法测定总砷含量的不同消解条件对测定结果有极大的影响。由于虾粉中的砷主要以有机砷形态存在,普通的消解条件难以将有机砷彻底消解成无机态,因而检测结果极低。实验表明:采用硝酸-高氯酸-硫酸体系并在电热板+电炉加热条件下有机砷能够彻底消解,采用硝酸-高氯酸体系并在电热板+电炉加热条件下有机砷能够部分消解,而用电热板加热无论采用何种消解体系有机砷均不能消解成无机态砷。     

人发及血液中硒的催化极谱法测定

以硝酸-高氯酸为消解试剂。使用控温电热板加热消解试样,先用低温加热消解,继而控制温度为170℃加热冒烟,消解至残留少量高氯酸为止。采用亚硫酸钠-高碘酸钾体系测定硒的催化波。本方法灵敏、简便,测定重现性及加料回收结果均较满意。方法可用于一般生物试样中痕量硒的测定。     

土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。     

不同消解方法对火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量的影响

取鲜奶及酸奶样品分别用3种不同的消解方法(即常规湿法酸消解法、微波加热酸消解法和干法消解法)做预处理。在所得最终的试样溶液中分别用火焰原子吸收光谱法测定其中6种无机元素(即钙、镁、铜、锌、铁及锰)。试验结果表明:采用微波加热酸消解法处理的样品,6种元素的回收率可达94.5%～100.0%高于其他两种方法的回收率最高值,相关测定值的相标准偏差(n=6)在1.9%～4.2%之间。因此,用火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量时,用微波加热酸消解法处理样品的效果较好。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定真菌菌丝Cd含量

探索并建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定真菌菌丝Cd含量的方法。采用家用微波炉配合微波消解罐,组成经济实用的微波消解系统,对富含Cd的深色有隔内生真菌(DSE)菌丝进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定Cd浓度。结果表明:采用5 mL浓HNO3为消解剂,先中火(528 W)微波加热5min,然后高火(800 W)微波加热8 min的微波消解程序,能够完全消解0.050 g的粉状DSE干菌丝,该微波消解法对Cd2+标准物的回收率为94.09%~102.22%,精密度优于常规湿法消解。     

ICP-MS法同时测定重晶石中的4种重金属元素

建立了一种采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定重晶石中4种有害金属元素(As,Cd,Hg和Pb)的方法。各元素的线性关系良好(r=0.9995~1.0000),各元素的回收率为92.6%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.4%。对比研究了KMnO_4-K_2S_2O_8消解法、王水水浴加热消解法和王水回流消解法3种不同消解方法的效果。消解效果无显著性的差异,但对于Hg元素测定,王水水浴加热消解效果较好。     

重铬酸钾光度法快速测定水中化学需氧量

建立快速测定水中化学需氧量(COD)的重铬酸钾光度法。样品消解温度为165℃,消解时间为15 min。当水中含有氯离子时,可加入硫酸汞掩蔽剂消除氯离子影响,其加入量按每毫克氯离子加入20 mg硫酸汞计算。该方法检测范围为20~800 mg/L,当水中COD质量浓度大于800 mg/L时应先进行稀释,然后测定;当COD质量浓度小于20 mg/L时,可以采用真空蒸馏法浓缩,以提高COD质量浓度。采用该方法对COD质量浓度为300 mg/L的标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6),相对误差为-2.0%。分别采用所建方法和国家标准方法HJ 828—2017(重铬酸钾回流消解滴定法)测定两个不同水样,相对偏差分别为-1.6%和-1.1%。该方法适用于水中COD的快速测定。