叠加内标法色谱定量分析

 叠加内标法是指在色谱定量分析中将内标法与叠加法结合的一种新的定量方法。叙述了叠加内标法定量的理论依据 ,规定了其操作步骤 ,并详细说明了这种方法的适用条件和优缺点。     

气相色谱-原子发射光谱的CIC定量方法研究

运用气相色谱-原子发射光谱所独有的化合物无关校正曲线法(CIC法),分别对P、C、As、S 4个元素通道进行实验,得出了误差规律,结果表明:当被测化合物的保留时间与标准物质相近,分子结构相似,定量结果的相对误差较小;保留时间相差较远,分子结构相差较多,则定量结果的相对误差就较舷大.如果在实验室标准物质缺乏的情况下,可以利用CIC方法进行定量.     

气相色谱测定海绵文胸中甲苯二异氰酸酯残留

建立了气相色谱-内标法测定海绵文胸中的甲苯二异氰酸酯(TDI)残留量。样品经均质处理后,用经脱水处理的乙酸乙酯超声萃取25 min,过滤净化后,采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,载气为氮气。结果表明:甲苯二异氰酸酯在10~200 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R~2)为0.998 9,平均回收率为80.5%~91.6%,RSD不大于7.9%(n=6),方法的检出限和定量限分别为10 mg/kg和100 mg/kg。在优化条件下,对生产企业、实体店和电商平台采购的100批次样品进行了检测。该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

气相色谱定量校正因子的计算

定量校正因子的测定和计算是气相色谱定量的关键。随人工智能色谱的发展,定量校正因子的关联和计算更显得重要和迫切。     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱（HSGC）技术备受关注。本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价,阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析。最后提出了HSGC未来的发展趋势。     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱(HSGC)技术备受关注.本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价, 阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析.最后提出了HSGC未来的发展趋势.     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱(HSGC)技术备受关注。本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价,阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析。最后提出了HSGC未来的发展趋势。     

毛细管气相色谱内标法同时测定食品中8种防腐剂

食品防腐剂具有杀灭或抑制微生物增殖的作用而被广泛应用在各类食品、饮料中。在食品中添加适量的防腐剂虽然可防止变质,延长食品的保质期,但过量食用对人体有一定毒性。利用气相色谱法测定食品中脱氢乙酸、丙酸、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类(尼泊金酯)已有报道,但方法大多采用水蒸气蒸馏或低沸点溶剂提取,外标法定量其中     

气相色谱与液相色谱保留值的换算方法

根据色谱热力学理论,在色谱保留值公式统一形式的基础上导出了气相色谱保留系数（I）与反相液相色谱保留公式参数a,c之间的关系式,证明结构类似化合物的a,c值与保留指数呈线性关系,同时存在氢键作用能、偶极矩作用的影响,从而提出了色相色谱与反相液相色谱保留值换算的方法;该理论为氯代芳烃的文献数据所证实。     

气相色谱近年的发展

简要阐述了近几年气相色谱(GC)的发展和特点。GC是一个成熟的技术,广泛地应用于各个领域,近几年GC的发展除了继续研究新的固定相和高性能的毛细管色谱柱之外,主要在全二维气相色谱(GC×GC)、快速GC、便携式GC仪和微型GC仪几个方面。近几年新研究的GC固定相主要集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。现在GC研究者趋向于使用商品化的GC毛细管柱,而商品化的GC毛细管柱应用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷为固定相的色谱柱。GC×GC发展迅猛,特别是关于调制器的研究,已开发出十多种调制模式,并广泛地应用于各个领域。为了适应大量样品的分析和现场分析,研究和开发了多种快速GC方法和仪器以及便携式GC仪。为了仪器的小型化和专属性检测,μGC仪的研究也稳步地发展起来。     

红外光谱定量分析中标准添加法的新计算方法

对红外光谱定量分析中的标准添加法进行了误差分析,提出了一种新的数学处理方法,使标准添加法的误差大为降低,准确度得到提高。用简单的苯－氯仿二元体系对此法进行了验证。     

通用H点标准加入法解析灰色体系

通用H点标准加入法可消除未知干扰影响，测定灰色体系中待测组分含量，给出唯一解。介绍了其原理、算法，并用于定量分析中药制剂中的有效成分，以实验验证了本方法实际应用的可行性及其结果的可靠性。     

Fast Determination of Phenanthrene in Soil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry Using Chemometric Resolution and Standard Addition Method

A method for fast determination of the component in complex samples by using gas chromatography‐mass spectrometry (GC‐MS) was developed and used for quantitative analysis of phenanthrene in soils. In the method, window independent component analysis (WICA) was used for resolving the mass spectrum and non‐negative immune algorithm (NNIA) was employed for obtaining the chromatographic profile. Therefore, spectral and chromatographic information of a specific component can be obtained from the measured GC‐MS data of overlapping and high background. Six soil samples collected from different places were analyzed. The tedious pretreatments in preparing the samples and the elution in the separation were simplified for speeding up the analysis. Due to the complexity of the matrix, standard addition method was adopted for the final quantification. The applicability of the method was validated with a spiked sample and the results of the six samples are reasonable.     

标准加入法在酸碱分析中的应用

本文推导了单元酸标准加入法的线性公式。在被测酸溶液中,等量加入同种酸的标准溶液多次,并记录pH值,代入线性公式计算后即可得一直线,该直线在纵轴上的截距为被测酸浓度,斜率为该酸的条件稳定常数。本文还对单元酸及其共轭碱的标准加入法同时测定进行了研究。     

不同于教科书中的标准加入法——开放环境下授课的实例

为了加深学生对标准加入法（standard addition methods,SAM）的理解,将其列为“分析化学英文文献选读”选修课的一个专题,在学习资源开放、学习方式开放和学习结果开放的环境下,经过学习阶段、展示阶段和拓展阶段等密不可分的3阶段式问题导引下的主动学习和讨论,获得了有别于目前教科书内容的、鲜活的SAM内容：（1）由目前的2种类型拓展为9种类型的SAM;（2）由目前的外推法SAM拓展为内插法SAM;（3）由目前的容量法SAM拓展为重量法SAM;（4）新近出现的“稀释标准加入校准法”与这里讨论的SAM存在本质差别。在开放的环境下将传统的教学问题与新思路和新应用结合起来是一种行之有效的教学方法。它至少有以下3个优点：（1）以学生已有的知识为切入点,易于学生接受;（2）所选择的材料紧密跟踪分析化学的新进展,可以激发学生的兴趣;（3）课程以专题的形式展开,逻辑线索清晰。     

K比例H点标准加入法计算研究

为了获得在有干扰存在下的复杂体系中待测样品的准确浓度,提出了称对“Ｋ比例Ｈ点标准加入法”的方法,此方法通过在选定的两波长下样品标准加入浓度与吸收光的线性方程经Ｋ比例法消除干扰后求出其交点Ｈ（－ＣＨ,ＡＨ）则ＣＨ就是待测物的浓度,本文研究了这各的回归及Ｈ点计算的方法并给出了应用程序实例。     

流动注射梯度技术-广义标准加入法校正ICP-AES测定中的干扰

提出了流动注射梯度技术和广义标准加入法用于校正ICP-AES测定中的基体和光谱干扰,该方法只需配制待测元素的一个标准溶液就可获得GSAM方法中所需要的信息.详细讨论了载流流速、延迟时间等操作参数的选择并分析了两个合成试样、铜合金和钢铁试样中的锌、锰和砷,相对标准偏差在0.5～1.9%之间.     

在线标准加入法在微波等离子体炬原子发射光谱法中的应用

在线标准加入法在微波等离子体炬原子发射光谱法中的应用叶冬梅，张寒琦，于惊雷，金钦汉（吉林大学化学系，长春，１３００２３）关键词在线标准加入法，微波等离子体炬，原子发射光谱法微波等离子体炬（ＭＰＴ）是新发展起来的激发光源［１，２］，由于它具有利于样品引...     

微波消解-ICP-OES标准加入法测定钽炉灰中的钽

以氢氟酸和硝酸为溶剂通过微波消解对钽炉灰进行溶解,经分取、稀释后制得样品溶液. 对样品溶液进行半定量分析,保证校准溶液加入合适的钽量,制得系列校准溶液. 选择 Ta 240. 063 nm 为分析谱线,采用标准加入法消除测定过程中的基体效应,在电感耦合等离子体发射光谱（ ICP-OES）上对钽炉灰中的钽含量进行测定. 结果显示,绘制的工作曲线线性相关系数均在 0. 999 以上,测定结果的相对标准偏差（ n = 7）小于 0. 50%,加标回收率在94. 6% ~ 107. 9%之间.