真空液相层析: 一种高效快速的有机物分离方法

液相柱层析是有机化学实验室最常用和有效的分离手段。其中常压柱层析(Gravity columnchromatography或称Open column chromatography),干柱层析(Dry column chromatography),快速柱层析(Flash column chromatography)等方法已为大家熟悉和广泛使用。本文介绍一种近年来在国外有机化学实验室流行的“柱”层析方法——真空液相层析(Vacuum Liquid Chromatography,以下简称VLC)。VLC法具有操作快速简便、高效价廉、样品处理量大等     

简便连续加压柱层析

简便连续加压柱层析蒲含林，汪波，朱可佳，郑其煌（中山大学化学系，广州５１０２７５）柱层析是有机合成，天然产物（化学等研究）中经常使用的一种分离提纯手段。实验室中，经常用的柱层析分离方法有３种：一是常压柱层析，洗脱剂依靠重力将混合物中各组分依次洗脱下来...     

蒲黄多糖的研究

蒲黄经热水提取,脱除蛋白质、乙醇沉淀,Sephadex G50柱层析分离,DEAE-Sephadex A25和DEAE-Cellulose离子交换柱层析分离得3种白色粉末状多糖TAA、TAB、TAC。经凝胶柱层析、醋酸纤维素薄膜电泳证明,三者为均一体。3种多糖经酸全水解、纸层析和气相色谱分析,确定了糖基的组成及摩尔组成比。用核磁共振、甲基化分析、NaIO_4氧化等方法对多糖结构进行了初步探讨。     

快速吸附柱层析

柱层析方法是有机实验室中最有效的分离提纯手段之一。但由于传统的桂层析是用洗脱剂靠重力作用将各组分从桂上依次洗脱下来,所以非常费时,而且所用的硅胶颗粒较粗,分离效果也不够理想。为解决达一问题近年来相继出现了中压桂层析、快速柱层析以及反相快速柱层析等加压层析技术。达些方法的共同之处是利用较细颗     

三岛柴胡种子中的柴胡皂甙(英文)

利用溶剂萃取、正相硅胶柱层析及RP -8硅胶柱层析 ,从伞形科柴胡属植物三岛柴胡的种子中分离出三种柴胡皂甙 ,即 :柴胡皂甙c ,柴胡皂甙d ,6″-乙酰基柴胡皂甙d。它们的结构通过IR、UV、MS、1HNMR、13CNMR等现代波谱技术以及与标准样品对照确定。     

家兔骨胳肌中结合乳糖的凝集因子的分离纯化与性质

本文用乳糖尿素液和离心分离法从家兔骨胳肌中提取结合乳糖的凝集因子,再用DEAE纤维素离子交换柱层析和Sepharose 4B柱层析进一步纯化。经SephadexG-75柱层测定,其分子量约为28,000道尔顿;SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳测定,其亚基分子量约为14,000道尔顿。该因子能凝集经胰蛋白酶处理过的兔红细胞,胰蛋白酶、EDTA和乳糖能抑制其凝集作用。     

快速层析

柱层析技术是有机化学实验室必不可少的分离手段。但一般的柱层析非常费时,而高效(压)液相层析(HPLC)则需昂贵的设备、特殊处理的溶剂,目前也难于在一般实验室普遍使用。近年来出现的所谓FlashChromatography或其它类型的加压层析技术,克服了这二者的缺点,既快速简便,又有相当分离效果。这里简单介绍一种在我们实验室常用的快速层析方法。     

减压柱层析—分光光度法分离和测定辣椒色素中的辣椒素

减压柱层析──分光光度法分离和测定辣椒色素中的辣椒素刘敬兰陈连文（河北师范大学实验中心０５００１６）（河北经贸学院轻工系０５００６１）关键词：减压柱层析，分离，辣椒素辣椒的辣味主要来源于辣椒素。辣椒素的化学名称为Ｎ－（３－甲氧基－４－羟苄基）－８－甲...     

马蹄香化学成分的研究

研究马蹄香(Saruma henryi Oliv.)全草的化学成分。采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析,结合重结晶等方法分离纯品化合物,并通过化合物的理化性质和波谱数据鉴定其化学结构。分离并鉴定了6个化合物,分别为马兜铃内酰胺BII(1)、7-甲氧基-马兜铃内酰胺IV(2)、马兜铃内酰胺AII(3)、马兜铃酸I(4)、胡萝卜苷(5)、马兜铃酸IV(6)。化合物1和6为首次从该属植物中分离得到。     

双-μ-氧代-、μ-氧-μ-硫代-和双-μ-硫代-双(半胱氨酸钼)络合物的合成与分离

对Schultz等的μ-氧-μ-硫代-双[(半胱氨酸)氧代钼酸]钠(2)和双-μ-硫代-双[(半胱氨酸)氧代钼酸]钠(3)的合成方法进行了改良。新方法的原料易得,步骤简便。发展了双-μ-氧代双[(半胱氨酸)氧代钼酸]钠(1)和2、3的纸层析分离、纤维粉柱层析和凝胶柱层析分离方法,可以获得纯度高的1、2和3。     

推荐一个有机化学合成实验:3,3'-(苯亚甲基)双吲哚的制备

本文介绍了3,3'-(苯亚甲基)双吲哚的制备和柱层析分离实验的原理和操作步骤。该实验具有以下特点:(1)反应时间短,30min左右便可完成;(2)产物为粉红色,在进行硅胶板层析和层析柱时比较直观,适合于学生的实验教学;(3)反应物、催化剂和产物的极性相差很大,容易进行柱层析分离产物。该实验特别适合于综合性大学和地方高等师范院校化学和相关本科专业的"有机化学实验"或"综合化学实验"进行开设。     

西南石韦的化学成分研究

为研究西南石韦的化学成分,采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析技术进行化合物分离和纯化,通过NMR、MS等分析方法对西南石韦化学成分进行鉴定,从西南石韦乙酸乙酯萃取部分中分离出4个黄酮类化合物,分别为圣草酚(1)、3',5',5,7-四羟基二氢黄酮(2)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、3',4',5,7-四羟基二氢黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),4个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

推荐一个有机化学合成实验:3,3’-(苯亚甲基)双吲哚的制备

本文介绍了3,3’-(苯亚甲基)双吲哚的制备和柱层析分离实验的原理和操作步骤。该实验具有以下特点:(1)反应时间短,30min左右便可完成;(2)产物为粉红色,在进行硅胶板层析和层析柱时比较直观,适合于学生的实验教学;(3)反应物、催化剂和产物的极性相差很大,容易进行柱层析分离产物。该实验特别适合于综合性大学和地方高等师范院校化学和相关本科专业的"有机化学实验"或"综合化学实验"进行开设。     

3,3'-(苯亚甲基)双吲哚的制备―一个推荐的有机化学合成实验

本文介绍了3,3’-(苯亚甲基)双吲哚的制备和柱层析分离实验的原理和操作步骤。该实验具有以下特点:(1)反应时间短,30min左右便可完成;(2)产物为粉红色,在进行硅胶板层析和层析柱时比较直观,适合于学生的实验教学;(3)反应物、催化剂和产物的极性相差很大,容易进行柱层析分离产物。该实验特别适合于综合性大学和地方高等师范院校化学和相关本科专业的"有机化学实验"或"综合化学实验"进行开设。     

用HpLC反相柱层析纯化玉米根镉结合蛋白

本研究建立了纯化玉米根镉结合蛋白的有效方法.其步骤为用加热处理由CdCl_2诱导形成的玉米根的粗提物,经过离子交换柱层析后的Cd结合复合物,连续用HpLC反相柱层析,获得了纯的蛋白.该蛋白质的分子量为3200D;半胱氨酸含量为29.6％;每个蛋白质分子结合大约3个Cd原子;Cd与半胱氨酸的比值为1:2.3.根据其特性说明它可能是植物类金属硫蛋白.     

伯氏致病杆菌Xenorhabdus bovienii SN52中两个新的Rhabduscin类似物

采用硅胶柱层析、凝胶柱层析和半制备高效液相色谱技术对伯氏致病杆菌Xenorhabdus bovienii SN52的次生代谢产物进行分离纯化,得到2个新的rhabduscin类似物.通过NMR和HR-ESI-MS等波谱技术和相关文献数据对照确定了它们的结构为4-O-(4-乙酰胺-β-L-鼠李糖苷)-苯甲醛(1)和4-O-(4-乙酰胺-β-L-鼠李糖苷)-(Z)-N-苯乙烯基甲酰胺(2).同时对化合物1和2的昆虫酚氧化酶抑制活性进行了评价.     

山楂汁树脂柱层析过程中主要有机酸变化规律探讨

利用高效液相色谱法测定山楂汁经过树脂柱层析处理后流出液中草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸5种单一有机酸含量,探讨山楂汁中主要有机酸在树脂吸附与解吸附过程中的变化规律,为降酸后果汁口感的改变原因提供依据。5种有机酸达到饱和的先后顺序:琥珀酸,草酸,苹果酸,酒石酸,柠檬酸;吸附过程中5种有机酸总含量与总滴定酸含量分别降低26.71%和40.54%;在吸附阶段,有机酸对树脂吸附位点存在竞争性,出现柠檬酸作为洗脱液将其他有机酸洗脱的现象;由于不完全解吸附,树脂吸附能力随树脂柱层析次数的增加而降低。     

卵黄卵磷脂提取纯化及纯度鉴定实验设计

采用正交设计分离提取卵黄中的卵磷脂,进一步使用硅胶柱层析纯化手段,获得卵磷脂纯品,并对其进行薄板层析和紫外分光光度法的纯度鉴定,以此作为生物工程、生物技术专业综合性生物化学设计实验的教学内容。     

气-液色谱法测定玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量

本方法在样品处理过程中,加入乙酸锌,使其与高级脂肪酸发生快速反应,生成不溶性的羧酸锌沉淀,从而除去玉米中大部分油脂。在净化方面,与传统的柱层析、扫集共蒸馏相比,具有简     

高效除草剂快杀稗标准物质的制备及表征

从快杀稗工业品出发 ,经活性炭纯化、硅胶柱层析分离制得快杀稗标准物质 ,并进行熔点、高效液相色谱、紫外光谱、元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振等方法的表征 ,以高效液相色谱法测得该标准品纯度在99%以上