反相高效液相色谱法测定啤酒中的酚酸

建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒中10种酚酸的方法。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、p-香豆酸、阿魏酸和槲皮素等在色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm i.d.×250mm,5μm),流动相为甲醇/水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,280和254 nm紫外检测,除表儿茶素(61.34%)外加标回收率都在96%~130%之间,RSD<5%。该方法可以简便、准确地测定啤酒中的酚酸。     

反相银化高效液相色谱法测定银杏叶中银杏酚酸(英文)

 建立了反相银化高效液相色谱测定银杏叶中银杏酚酸含量的分析方法。在样品的浸提液中加入少量酸性盐溶液和吸附剂后 ,用一步反萃取法净化样品 ,有机相浓缩后供HPLC分析。流动相 :V(甲醇 )∶V(体积分数为 5 %的乙酸水溶液 ) =90∶10 ,其中银离子浓度 0 0 3mol·L-1,紫外检测波长 310nm。结果表明 4种银杏酚酸之间达到基线分离 ,该方法平均回收率为97 3% ,相对标准偏差 1 6 % ,最低检测量 0 0 2 6 μg ,可有效地用于银杏叶及其提取物中银杏酚酸的定量分析。     

超临界CO2萃取-高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酚酸

建立了银杏外种皮中银杏酚酸超临界CO2萃取高效液相色谱的分析方法,使用C18液相色谱柱,以甲醇:水(85:15,V/V)为流动相,在UV310 nm下对其进行了定性定量分析,方法的线性相关系数r=0.99993。加标回收率≥97.5%,RSD小于2%,该方法已用于银杏外种皮中银杏酚酸的萃取检测。     

反相高效液相色谱法测定自来水中痕量十二烷基苯磺酸钠

直链烷基苯磺酸钠是常用的阴离子洗涤剂的主要成分,它对人体有害,因而生活饮用水中阴离子洗涤剂不得超过0.3mg/L。常用亚甲兰光度法和液相色谱法等测定其含量。本文以乙基紫(EV)与十二烷基苯磺酸根(DBS~-)形成离子对化合物,苯萃取富集,浓盐酸破坏离子对化合物后,乙基紫进入水相,蒸去苯后用甲醇定容,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定。方法简便、灵敏。用于测定自来水中10~(-9)数量级的十二烷基苯磺酸钠的含量,结果令人满意。 实验部分 (一)仪器 美国Tracor 970A型液相色谱仪和UV检测器,美国SP4100计算积分仪。     

反相高效液相色谱法测定银杏中银杏酸

采用反相高效液相色谱法测定银杏中5种银杏酸的含量。样品用甲醇为提取溶剂回流提取后定容至25 mL,取2 mL用正己烷从含有硅藻土的pH 2～3溶液进行液-液萃取,上清液真空旋干,加甲醇定容至2 mL后,取20μL进样用Waters Symmetry-C₁₈色谱柱分离,以甲醇-水（88+12,含5%乙酸）为流动相,二极管阵列检测器在波长310 nm处检测。峰面积与5种银杏酸的质量浓度分别在一定范围内呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.26～1.37 mg·L^-1之间。方法的平均回收率为99.2%,测定值的相对标准偏差（n=5）为6.83%。     

树脂吸附法分离银杏酚酸的研究

采用树脂吸附法分离银杏酚酸，通过对5种不同类型的树脂的筛选，发现D290树脂对银杏酚酸类有较大的吸附量。对D290树脂对银杏酚酸的吸附性能进行了研究，得到了吸附等温线、动力学曲线、穿透曲线，同时对不同浓度的乙酸石油醚溶液对解吸率的影响进行了研究，发现1％的乙酸石油醚溶液洗脱较好，解吸率为95％。     

反相高效液相色谱法快速测定大麦籽粒中13种酚酸类化合物

建立了快速测定大麦籽粒中13种酚酸类化合物(没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、香草酸、丁香酸、间羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、藜芦酸、邻香豆酸和水杨酸)的反相高效液相色谱方法.采用SUPELCOAscentis(@) C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶...     

色谱法研究杂多酸I: 反相高效液相色谱法分离钨杂多酸

以CH3-OH-磷酸缓冲溶液作流动相,研究反相高效液体色谱法直接分离几种钨的杂多酸离子:K8SiW11O39,K3PW12O40,K4SiW12O40,K3PW12O40和K5SiW11Fe(H2O)O39.结果表明电荷数少,保留值大;缓冲溶液的pH值和甲醇的浓度增大,四价钨硅酸离子的保留值降低,而八价钨硅酸离子在各种条件下保留值均不改变,缓冲溶液的pH值在3.76和4.66之间,所获色谱峰最佳.     

反相高效液相色谱法分离铂族金属及其伴生元素

本文报道以２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚作柱前衍生试剂，以甲醇／水＝８２／１８（Ｖ／Ｖ），含１０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０醋酸盐缓冲溶液，１０ｍｍｏｌ／Ｌ水杨酸钠，５ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡ．Ｂｒ作流动相，反相高效液相色谱法定量分离测定Ｒｕ（Ⅲ），Ｒｈ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｏｓ（Ⅳ）、Ｉｒ（Ⅳ）、Ｐｔ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）和Ｃｕ（Ⅱ）。当Ｓ／Ｎ＝３时，各金属离子的检出限分别为（ｎｍ     

离子抑制反相高效液相色谱法测定槐米中芦丁含量的研究

1 引言 芦丁是植物界广泛存在的一种重要的黄酮类化合物,在临床上可用作治疗毛细血管病的药物和治疗高血压病的辅助药物。因此,定量分析植物样品中的芦丁含量具有一定的现实意义。目前,国内有关这方面的工作多采用薄层色谱-紫外分光光度法,本文首次在国内报道采用离子抑制RP-HPLC法测定中草药槐米中     

高效液相色谱法研究钯(II)-N,N-二烷基二硫代氨基甲酸螯合物间的配体交换反应动力学及其平衡

本文应用高效液相色谱法研究了钯(II)-N,N-二烷基二硫代氨基甲酸螯合物间的配体交换反应动力学及其平衡性质.发现配体交换反应的正逆反应皆为二级,反应速率在不同溶剂中按以下顺序递减,n-BuOH>CH~3CO~2C~2H~5>CS~2>CCl~4>CH~2Cl~2.当螯合物上取代基为同系列烷基时,交换反应速率几乎不变,当不是同系列基而且体积相差较大时,由于位阻效应反应速率明显下降.交换反应的活化熵为负.平衡常数随交换配体上取代基在体积和结构上差异的加大而增大,同时也随溶剂本性有明显变化,但偏离统计计算值K=4并不太远(K~实验=1.9-9.8).根据以上实验事实并结合螯合电子结构和立体的构型提出,交换反应按Sn2机理进行,并给出反应过程模型.     

反相高效液相色谱中溶质保留过程的热力学研究4: 焓熵补偿

依据液相色谱中溶质计量置换保留模型, 对溶质在反相液相色谱(RPLC)保留过程及其吸附、解吸附过程中的焓熵补偿进行了研究, 证实了在RPLC中焓熵补偿确实存在。从焓熵补偿的定义出发, 从理论上证明了溶质在保留过程中的焓熵补偿温度本质上为溶质保留值的收敛温度, 其数值为Z对1/T线性作图的斜率与截距之比。与惯常计算焓熵补偿温度的方法相比, 本文的方法所得补偿温度更为合理且不受流动相中强溶剂浓度变化的影响。     

冠硫醚的高效液相色谱分离

由于王冠化合物冠硫醚的结构中含有软硷硫原子,因此选择它来配合作为软酸的过渡金属离子以分离或分析这些金属离子.过去,以冠硫醚为配体与铂系金属的配合作用的报道很少,我们为此进行了冠硫醚的合成,但发现它们难以用常法分离纯化,因而采用了高效液相色谱法(HPLG)分离.用HPLC法分离冠醚化合物的研究报道很少,近年来仅见Bij等对二苯并18-冠-6和二苯并24-冠-8在C_8和C_(18)烷基键合固定相及硅胶上,用水-甲醇等作移动     

高效液相色谱法分离2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯的对映体

采用高效液相色谱法在手性柱上分离芳氧基苯氧基丙酸类除草剂中间体(±)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯的对映体。实验结果表明,在三苯甲酸纤维素酯的手性柱上,以无水乙醇为流动相能较好地分离(±)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯和甲酯,其分离因子α值分别为1.44和1.29;同时还发现在三苯甲酸纤维素酯的手性柱上2-取代芳氧基或芳基丙酸酯结构中的酯基团的大小对其对映体的分离有明显的影响,其中以乙基为最佳。并通过对照试验证实了2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的右旋体先流出,其左旋体后流出。     

高效液相色谱法研究二(烷基黄原酸)合钯(II)间的配体交换反应动力学

高效液相色谱法, 由于其分辨率高和检测浓度低, 在研究反应物和产物的结构和物理化学性质极为相似的反应中显示出独特的本领, 本文利用高效液相色谱法, 在12-32℃(研究了二(烷基黄原酸)合钯(II)间的配体交换反应动力学.     

高效液相色谱手性固定相的研究 I:L-缬氨酸-叔丁酰胺型固定相的制备及对映体拆分

A new chiral chemically bonded stationary phase for direct resolution of optical isomers in HPLC was prepared. The experiemental data showed that the chiral stationary phase gave good resolution for the racemic α-amino acid derivatives and that there was no significant influence on the resolution as the eluting rate varied from 0.6 to 2.0 mL/min. The content of isopropanol in the eluent significantly affected the resolution of the enantiomers. The eluent consisting of 1% isopropanol in hexane gave most favorable result, but the retention times were a little longer. It is evident that the resolution was also influenced by the structure of the solute. In all cases, the resolution of N-Ac-DL-Phe-OMe is lower than that of N-Ac-DL-Leu-OMe and N-Ac-DL-Val-OMe. Although the capacity factor of N-Ac-DL-Tyr-Ome varied greatly in different eluting systems, the separation factor and resolution were very close. It was observed that D-amino acid derivatives eluted faster than the corresponding L-isomers. In the above chromatographic conditions N-acetyl-DL-α-phenylethylamine could not be resolved.     

反相离子对色谱中有机溶剂浓度和离子对试剂浓度对保留值的影响

我们测定了氨基苯磺酸和氨基萘磺酸在反相离子对色谱中不同乙腈/水, 甲醇/水配比和离子对试剂浓度下的保留值,并把两种冲洗剂下的保留值和关系式lnk'=a+C~c~b中的参数a,C作线性关联,得到很好的相关性,这表明有机溶剂乙腈和甲醇对选择性并无显著的影响,但乙腈有更大的冲洗强度.证明关系式lnk'=A+Blnc~p+C~c~ b能较好地描述有机溶剂和离子对试剂浓度对保留值的影响, 但当离子对试剂浓度较高时该关系式不成立.同时提出了有机溶剂浓度和离子对试剂浓度"等同效应" 的概念     

天花粉清液中成分的研究

从天花粉中分离得到二水合L-瓜氨酸,含量为772ppm.α-羟甲基丝氨酸,含量为67ppm.     

高效液相色谱手性固定相的研究VI. 间隔基结构对L-缬氨酸玻丁酰胺型手性固定相拆分效果的影响

本文合成一系列含不同结构间隔基的L-缬氨酸叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相, 将其用于高效液相色谱拆分α-氨基烃基膦酸衍生物, N-乙酰基-β-二茂铁基丙氨酸乙酯、N-叔丁氧羰基亮氨酰亮氨酸甲酯、N-乙酰基-α-氨基酸甲酯等对映异构体。结果表明: 制得的固定相对以上化合物对映异构体均有不同程度的拆分效果。间隔基刚性增强, 一般对拆分产生不利影响。间隔基为旋光活性酒石酰基的固定相拆分化合物范围减少, 但对某些类化合物对映体的拆分效果有所增强。