新型氨基酸甘油糖脂的合成及抗肿瘤活性

以甲基-α-D-吡喃葡萄糖、甘氨酸和缬氨酸为起始原料,设计合成了多种新型结构的氨基酸甘油糖脂衍生物(27~34),并对其结构进行了表征.采用四甲基偶氮唑蓝比色法(MTT法)研究了该类化合物对人乳腺癌细胞(MCF-7)、人肝癌细胞(Hcp G-2)和人白血病细胞(K562)的体外抑制活性.初步研究结果表明,在测试浓度范围内,化合物27(IC_(50)=3.53,4.71,4.13μmol/L),28(IC_(50)=4.35,4.57,5.79μmol/L),31(IC_(50)=3.91,3.73,4.54μmol/L)和32(IC_(50)=5.17,5.52,5.93μmol/L)对癌细胞具有较好的抑制作用,且对正常细胞无毒性.此类型糖脂可能成为很好的抗肿瘤药物原料化合物.     

天然产物 6-脱氧-6氨基葡萄糖甘油糖脂的合成

天然氨基甘油糖脂sn-1,2-dipalmitoyl-3-(N-palmitoyl-6-dehydroxy-6-amino-α-glucosyl)glycerol 3 和 sn-1-palmitoyl-2-myristoyl-3-(N-stearoyl-6-dehydroxy-6-amino-α-glucosyl)glycerol 4 通过简便有效的合成策略首次被合成。其关键步骤为：三氯亚胺酯糖基供体 10 与 (S)-isopropyleneglycerol 在乙醚溶液中发生糖苷化反应,立体选择性的生成3-O-(2,3,4-tri-O-benzyl-6-dehydroxy-6-benzyloxycarbonylamino-α-D- glucopyranoyl)-1,2-O-isopropylene-sn- glycerol 7。中间体 7 经过脱除丙酮叉、与不同的脂肪酸缩合、脱除保护基和选择性的在氨基上酰化,最终得到目标化合物 3 和 4。     

甘油糖脂的合成 Ⅰ.1,2-二-O-脂酰基-3-O-(α-D-吡喃半乳糖基)-sn-甘油的合成

采用一种有效的方法合成了具有不同链长的二脂酰基α D 半乳糖型甘油糖脂 .将半乳糖烯丙苷化 ,重结晶得到α D 半乳糖烯丙苷 .随后将糖环的羟基用苄基保护 ,再利用OsO4 /NMO(N 甲基 N 氧吗啉 )的二羟基化条件将 1 O烯丙基氧化成为邻二羟基 ,得到 3 O ( 2′ ,3′ ,4′ ,6′ 四 O 苄基 α D 吡喃半乳糖基 ) sn 甘油 .其与不同链长的脂酰氯进行脂酰化反应 ,然后氢解去掉苄基得到五种二脂酰基α D 半乳糖苷基甘油 .利用1HNMR ,13 CNMR ,2DNMR ,IR和MS对化合物的结构进行了确证 .     

甘油糖脂的合成工.1,2-二-O-脂酰基-3-O-(α-D-吡喃半乳糖基)-sn-甘油的合成

采用一种有效的方法合成了具有不同链长的二脂酰基α-D-半乳糖型甘油糖脂.将半乳糖烯丙苷化,重结晶得到α-D-半乳糖烯丙苷.随后将糖环的羟基用苄基保护,再利用OsO4/NMO(N-甲基-N-氧吗啉)的二羟基化条件将1-O烯丙基氧化成为邻二羟基,得到3-O-(2＇,3＇,4＇,6＇-四-O-苄基-α-D-吡喃半乳糖基)-sn-甘油.其与不同链长的脂酰氯进行脂酰化反应,然后氢解去掉苄基得到五种二脂酰基α-D-半乳糖苷基甘油.利用1H NMR,13C NMR,2D NMR,IR和MS对化合物的结构进行了确证.     

离子交换法提纯甘油的研究

本文通过模拟工业生产提纯甘油恒温、恒速条件，用离子交换法提纯甘油，选择出最佳提纯工艺。     

甘油的化学转化研究概况

随着全球生物柴油产量的迅速增加,如何利用生物柴油副产的大量甘油已成为一个重要的研究课题。生物源甘油是一个多功能的绿色"平台分子",通过对其还原、氧化、重整(分解)、脱水、醚化及与其它试剂的反应可生成许多以石化为原料的产品。本文概述了近年来由甘油转化为各种化工产品的研究进展。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析凉山虫草化学成分

应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对凉山虫草提取物的主要化学成分进行定性分析。采用Agilent SB-C_(18)(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25 m L/min,柱温30℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。应用Peak View软件的Formula Finder等功能、各色谱峰的质谱数据与数据库匹配结合各色谱峰的二级碎片裂解规律,共鉴定出27个化合物,其中8个为虫草中未曾报道物质;主要化学成分包括生物碱、糖苷、核苷、氨基酸等成分。该方法精确、可靠、高效,适用于凉山虫草成分的快速鉴定,为凉山虫草的开发利用以及阐明其药效物质基础提供了参考。     

甘油糖脂的合成I.1,2-二－O－脂酰基－3－O－（α-D-吡喃半乳糖基）－sn-甘油的合成

采用一种有效的方法合成了具有不同链长的二脂酰基α-D-半乳糖型甘油糖脂 。将半乳糖烯丙苷化，重结晶得到α－D－半乳糖烯丙苷。随后将糖环的羟基用苄 基保护，再利用OsO4/NMO(N-甲基－N－氧吗啉）的二羟基化条件将1－O烯丙基氧化 成为邻二羟基，得到3－O－（2′，3′，4′，6′－四－O－苄基－α－D－吡喃半 乳糖基）－sn-甘油。其与不同链长的脂酰氯进行脂酰化反应，然后氢解去掉苄基 得到五种二脂酰基α-D-半乳糖苷基甘油。利用^1H NMR,^13C NMR,2D NMR,IR和MS 对化合物的结构进行了确证。     

鞘糖脂的合成研究进展

综述了神经鞘氨醇、神经酰胺及鞘糖脂全合成研究的基本概况，重点评述了其 最近的研究进展情况。     

甘油-水-氯化钠三元溶液中甘油浓度对甘油自扩散系数的影响

利用分子动力学模拟方法研究了浓度对甘油-水-氯化钠三元溶液中甘油自扩散系数的影响. 随着甘油浓度的增大, 甘油的自扩散系数逐渐减小. 氢键分析表明, 甘油自扩散系数的减小来源于其参与的甘油-水氢键数目的减少和甘油-甘油氢键数目的增加.     

用DU-7分光光度计的多组分分析法测定复方胆汁注射液

本文报道一种测定复方胆汁注射液中三组分的方法——Beckman DU-7分光光度计的多组分分析法,平均回收率分别为100.9±0.65(苯甲酸钠)、99.26±0.71(咖啡因)和100.7±0.69(氨基比林),三批样品的测定值都与《兽药规范》法的结果很接近。     

UPLC-Q-TOF MS分析海洋鱼类血清皮质醇

皮质醇浓度是反映肾上腺皮质功能的重要指标之一,海洋鱼类血清中的皮质醇激素含量随应激强度呈现规律性变化,从而被广泛用来衡量应激水平的重要指标[1].     

盐酸超声-氟离子选择电极法测定复合肥中氟含量

为快捷有效地测定复合肥中氟的含量,采用盐酸浸取过夜、盐酸超声、碱熔、纯水煮沸四种方法提取复合肥中的氟离子,用氟离子选择电极进行测定,全程加标回收;结果发现盐酸超声提取法测得值与碱熔提取法测定值非常接近,并且加标回收率为98.4%~104.2%,相对标准偏差为1.9%;则用盐酸超声提取法测定复合肥中的氟含量方法可靠,方便快速,能够满足复合肥中氟含量的测试要求。     

GC-MSD分析《公约》清单中的化合物

在第五轮国际联试中,禁止化学武器组织提出各参试实验室使用色谱-质谱联用仪进行分析,可见GC-MS联用技术在分析领域的重要性.应用GC-MSD对水中、沙土中含有的"禁止化学武器公约"清单中化合物的分析研究,对今后的履约核查有着重要的意义.本文就样品的提取、衍生化处理、谱图分析等进行了探讨.     

喷气燃料中胶质化合物的质谱分析

喷气燃料中的不安定组分对燃料安定性影响很大,不安定组分主要集中在胶质化合物中,胶质化合物的存在会增加燃烧积炭,影响航空发动机的正常使用[1-2]。不安定组分含量极少,必须通过一定条件的分离和富集才能进行分析和评价。本文采用中性氧化铝吸附和极性溶剂脱附的方法分离制备     

用二点滴定法测定化合物的组成比

本法只要测定三组E—V数据即可计算出化合物的组成比。     

吸光度比值分光光度法测定复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚

根据吸光度比-光谱曲线,选定215.7 nm及264.1 nm作为测定氯唑沙宗(CRXZ)和对乙酰氨基酚(ACAP)的波长对。制备标准曲线时,首先配制由CRZX和ACAP基准物配制的标准溶液和由两者配成的混合标准系列,并在上述两波长处分别测得各试液的吸光度,再用文中提供的公式计算吸光度比值R和吸光度之差ΔR,最后建立ΔR对CRZX或ACAP浓度之间的线性回归方程。分析试样时,取复方氯唑沙宗片适量溶于溶剂中并定量稀释。分取部分试液按制备标准曲线的方法测得试液的吸光度并计算其比值R和ΔR。根据相应回归方程计算相应组分的含量。精密度及回收率试验所得结果的RSD(n=7)值为1.28%(CRXZ)及0.84%(ACAP),两者的平均回收率均为100.0%。     

磷光寿命法研究稀土配合物的跨膜传输

从分子水平研究细胞与稀土离子及其配合物的作用机制和跨膜行为以及在细胞内作用的靶分子是阐明稀土生物效应的基础理论问题，研究这一问题对指导稀土的应用意义重大．要实现解决这一科学家梦寐以求的本质问题，关键是要寻求切实可行的有效的研究方法．室温磷光光谱分子探针技术在研究动物组织和细胞方面的应用发展非常迅速，由于氧在各种组织中分布的差异，因而对探针分子的磷光碎灭影响不同．曾经有人用把外吩配合物为磷光探针研究了细胞组织的病变行为’‘－‘’．本文选用的探针为稀土钦离子，通过测定稀土钦离子的磷光寿命，可以观察稀…