多工作模式液相色谱电化学检测系统Ⅱ．单工作电极检测

 ]从理论上导出了薄层池的电极响应电流方程式。电极响应与流动相流速的关系为ip∝u0.332，与理论预测基本吻合。电极响应与池通道厚度有关，池通道越薄，电极响应越大。单电极薄层池工作方式用于分离和检测止痛药类化合物，分离效果好，灵敏度高，m-APAPSAm和Phen的检测限分别为1ng，4ng和4ng。     

多工作模式液相色谱电化学检测系统Ⅲ．双工作电极检测

〕本文讨论了串行和平行相对两种双工作电极检测方式,测定了流通池的收集效率,介于文献理论值和测定值之间。研究了收集效率与流动相流速、进样量、组分的化学稳定性和池通道厚度的关系。探讨了复杂样品中多组分的同时检测和峰纯度鉴定。指出平行相对方式只适用于微径柱色谱。     

液相色谱中的双工作电极电化学检测

]设计和组装了用于液相色谱的双工作电极电化学检测的薄层流通池和双恒电位控制器。控制器同时控制两个工作电极的电位,仪器灵敏、稳定,操作方便,可检测低至pA级的电流。研究了肾上腺素、多巴胺、对苯二酚和儿茶酚等四种物质的串型、并型双电极行为,在串型双电极中,四种物质的收集系数在0.24—0.34之间,可应用于定量分析测定。     

多工作模式液相色谱电化学检测系统Ⅰ.系统的设计和研制

 〕设计和研制了多工作模式的液相色谱电化学检测系统，主要包括一个多工作模式的电化学流通池和一个双恒电位仪。检测系统具有四种单双工作电极模式：壁面射流型、薄层型、双电极串行和平行相对型，既能用于定量分析工作，也能用于动力学研究。系统使用方便，灵敏度高，稳定性好。     

多工作模式液相色谱电化学检测系统Ⅰ.系统的设计和研制

设计和研制了多工作模式的液相色谱电化学检测系统,主要包括一个多工作模式的电化学流通池和一个双恒电位仪。检测系统具有四种单双工作电极模式:壁面射流型、薄层型、双电极串行和平行相对型,既能用于定量分析工作,也能用于动力学研究。系统使用方便,灵敏度高,稳定性好。     

多工作电极流动薄层电化学检测器及电解色谱

本文结合我们实验室所开展的一些工作,对多工作电极流动薄层电化学检测器及其电解色谱的一些新进展作了评述。着重介绍了三种结构类型即串联型、并联型和对向并列型的双工作电极检测器的设计和用途。本文还就双工作电极薄层电化学检测器与液相色谱结合的基本原理、优点和一些应用进行了讨论。最后简要地介绍了电解色谱的基本原理、进展及应用近况。     

高效液相色谱-电化学检测多胺的研究

多胺(polyamine)是指生物体内广泛存在的带有两个或两个以上氨基的脂肪胺的总称。主要有精脒(spermidine,SPD)腐胺(putrescine,PUT),精胺(spermine,SPM),和尸胺(cadaverine,CAD)。多胺在核酸,蛋白质代谢及细胞繁殖分化中起调节和控制作用,为人体生长,细胞代谢所必需。1971年Russell首先报道了癌症病人尿中多胺浓度增加,引起了人们广泛的     

液相色谱电化学检测抗结核药物—异烟肼

本文讨论了以无有机溶剂存在的水溶液为流动相异烟肼的液相色谱一薄层安培检测法。在所选定的实验条件下,检测限达2ng。应用本法分析了片剂中异烟肼的含量     

高效液相色谱电化学发光法检测抗坏血酸

基于在恒电流条件下电解产生不稳定化学发光试剂Mn(Ⅲ)能直接氧化抗坏血酸产生化学发光,将高效液相色谱法与电化学发光法相结合,建立了高效液相色谱电化学发光法测定抗坏血酸的检测方法。在优化的试验条件下,对啤酒、人体血清、尿液中抗坏血酸含量进行了分析,方法的检出限为3.0×10-5g.L-1,相对标准偏差为2.2%(n=11,5.0×10-2g.L-1VC),线性范围1×10-4~1×10-1g.L-1。     

微柱液相色谱-电化学法检测鼠纹状体单胺类物质的含量

单胺类神经递质 ( Monoamines) ,包括儿茶酚胺 ( Catecholamine)和 5 -羟色胺 ( Serotonin) ,在中枢神经系统中起重要作用 .对其含量的准确测定在基础研究和临床诊断中均具有重要的意义 .微透析是 2 0世纪 80年代发展起来的活体取样技术 [1] ,为脑功能的研究提供了极为有力的手段 ,本实验室在此方面进行了多年的研究 [2 ,3] .微透析与液相色谱电化学检测联用[4 ] ,可测定神经细胞外液递质的含量及释放量 ,据此可对一系列重要的生理、病理和药理现象做出解释 .但使用常规高效液相色谱柱 ( =4.6mm i.d.)尚存在不足之处 .首先 ,透析液中神经…     

微渗析-多壁碳纳米管修饰电极液相色谱电化学检测应用于药物与蛋白结合的研究

本文研制了一种新型的羧基化多壁碳纳米管修饰电极作为色谱电化学检测器。实验结果表明,6 巯基嘌呤浓度在4.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。此外,将该方法与微渗析取样技术相结合,实现了对6 巯基嘌呤(6 MP)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的研究,测得6 MP与BSA的结合常数和结合位点数分别为3.97×103(mol/L)-1和1.51。     

液相色谱-电化学法检测食品中甲醛合次硫酸氢钠

根据离子特性及电化学活性的研究,提出了离子色谱-电化学法定性检测甲醛合次硫酸氢钠(CH2O·HSO<'->2·Na<'+>).对温度及酸度对分析物稳定性的影响作了试验并进行讨论.在定量检验时,回收率达到90%～96%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于4%.     

微柱液相色谱-双电极电化学法测定脑微透析液中单胺类递质的含量

用微柱液相色谱－双工作电极电化学检测法,分析了麻醉大白鼠纹状体微透析样品中的单胺类递质及其代谢产物的含量。无论在上游的氧化电位或下游的还原电位进行检测,至少在２～２００ｐｇ范围内,浓度与响应的线性关系良好,检测极限可达１ｐｇ以下。对于检测的优点和需要注意的问题作了扼要的讨论。     

高效液相色谱电化学鉴定器的研究——Ⅱ.涂丝电极作为液相色谱鉴定器的研究及其在环境分析中的应用

研制成功了两种类型的阴离子涂丝电极;设计了以涂丝电极为指示电极,甘汞电极为参比电极的流通池;选择了适合PVC膜阴离子电极的低容量色谱柱及SO_4~(2-)—H_2PO_4~-缓冲体系作为淋洗剂;解决了鉴定器、色谱柱、淋洗剂三者相匹配这一难题,得到了Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-、四组份分辨良好的色谱峰。利用选定的上述色谱系统对该鉴定器的主要性能进行了鉴定。在此基础上建立了以涂丝电极为鉴定器的液相色谱法,对各种环境样品中的Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-进行同时测定。方法简单快速,灵敏度高,精密度好,适用于各种环境水样中上述组分的同时测定。     

液相色谱-电化学衍生-光学检测技术研究进展

综述了以反相键合相为主的高效液相色谱-柱后电化学衍生-荧光检测(RP-HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP-HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱-柱后电化学衍生-光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。     

痕量硝基酚的反相高效液相色谱电化学检测

本文以甲醇与０．０３ｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾缓冲液为淋洗液，采用安培型电化学检测，实现了２－硝基苯酚，３－硝基苯酚，４－硝基苯酚及２，４－二硝基苯酚和２，６－０二硝基苯酚等五种酚类化合物于Ｐｅｒｋｉｎ－Ｅｌｍｅｒ Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８柱上反相高效液相色谱的分离及在Ｅ＝＋１．２Ｖ时于玻碳电极上的同时检测。     

液相色谱薄层电化学检测器研究

制造了薄层多电极安培检测器,用循环伏安法和流动注射动态伏安图考察了检测器中不同电极排列方式的影响。在固定电位检测时,对极置于工作电极对面具有较高的灵敏度,但充电电流大(电容值高达0.81μF),不适于伏安检测。反相色谱分离电化学检测了五种儿茶酚胺化合物,检出限可达10pg,重复进样13次(样品浓度10ng),相对标准偏差小于4％。电极连续使用8小时,峰高几乎不变。     

间接液相色谱电化学法测定酯类化合物

本文用间接液相色谱电化学的方法对非电活性的酯类混合物甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸乙酯进行了分离和测定,其线性范围分别是3.2×10~(-9)～4.4×10~(-8)mol、2.4×10~(-9)～2.8×10~(-8)mol、2.0×10~(-9)～4.0×10~(-8)mol和2.2×10~(-9)～2.4×10~(-8)mol。对甲酸甲酯8次平行测定的相对标准偏差为0.89％。     

高效液相色谱－电化学检测法测定尿液中的多胺

 在已报道的高效液相色谱－电化学检测多胺方法研究的基础上，又进一步探讨了该方法用于尿样本测定的各种条件，并测定了健康志愿者及肿瘤患者尿液中的多胺。结果显示肿瘤患者未水解及水解尿液中的腐胺、尸胺的平均值高于健康志愿者。