ICP-AES直接测定土壤、沉积物中常、微量元素的光谱干扰和校正方法研究

本文研究了感耦等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定土壤、沉积物中常、微量元素的光谱干扰,以及用多元光谱拟合(MSF)校正的方法.讨论了积分时间及谱线漂移对MSF法的影响.比较了离峰扣背景法与MSF法的效果,对水系沉积物GBW07306测定结果表明,MSF法得出的结果更接近推荐值,且其检出限及相对标准偏差比离峰扣背景法分别改善了1.3～9.0倍和1.1～4.9倍.     

ICP—AES法测定碲锭中A1,Ag,Bi,Cu,Cd等13个杂质元素

本文介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱尖（ＩＣＰ－ＡＥＳ０测定碲锭中Ａ１、Ａｇ、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｃｄ等１３个杂质元素的方法。采用离峰扣背景法校正了碲基体的干扰,测定结果令人满意。     

高灵敏四阶导数光谱PLS法同时测定钨钼钛

本文首次用偏最小二乘（ＰＬＳ）法对ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ－Ｗ，Ｍｏ，Ｔｉ混合显色体系的四阶导数光谱进行解析，提出了同时测定痕量钨、钼、钛的计算分析方法。在０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，Ｗ，Ｍｏ，Ｔｉ的ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ显色体系的四阶导数光谱摩尔响应系数（双峰）分别为２．３×１０６，２．１×１０６和５．９×１０５，比常规光度法高出４．５～１６．８倍。该法用于合成样品和钢样中钨、钼、钛的同时测定，相对误差在±８％以内。     

ICP-AES法测定碲锭中Al、Ag、Bi、Cu、Cd等13个杂质元素

本文介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定碲锭中Ａｌ、Ａｇ、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｃｄ 等１３ 个杂质元素的方法。采用离峰扣背景法校正了碲基体的干扰,测定结果令人满意。     

氧化亚氮／乙炔火焰原子吸收与火焰原子发射光谱法测定头发样中铝

本文采用Ｎ２Ｏ／Ｃ２Ｈ２ＦＡＡＳ和ＦＡＥＳ两种方法同时测定正常人头发中的铝，并对测定条件、干扰物质的影响及测定结果进行了比较。实验表明，在酸性介质中，选择３９６．１ｎｍ发射线，不论是物质的干扰程度、还是测定的精确度、灵敏度和回收率，ＦＡＥＳ法均优于ＦＡＡＳ法。其对应的ＲＳＤ（ｎ＝９）分别为２．２和２．７％，检出限分别为０．０７和０．２５μｇ／ｍＬ。在１．０ｇ头发样品中加入２０．０μｇ铝，其回收率分     

含MoFe3S4单元的μ2—OR或μ2—SR桥联双类立方烷簇合物的红？…

对下列含ＭｏＦｅ３Ｓ４单元的μ２－ＯＲ或μ２－ＳＲ桥联双类立方烷簇合物的红外光谱进行了研究：（Ｅｔ４Ｎ）３「Ｍｏ２Ｆｅ６Ｓ８Ｃｌ６（ＯＭｅ）３」（１）,（Ｅｔ４Ｎ）３「Ｍｏ２Ｆｅ６Ｓ８（ＳＰｈ）６（ＯＭｅ）３」（２）,（Ｂｕ４Ｎ）３「Ｍｏ２Ｆｅ６Ｓ８（ＳＰｈ）６（ＯＭｅ）３」（３）（Ｅｔ４Ｎ）３「Ｍｏ２Ｆｅ６Ｓ８（ＳＢｕ＾ｔ）６（ＯＭｅ０３」（４）ｍ,（Ｅｔ４Ｎ）３「Ｍｏ２Ｆｅ６Ｓ８（ＳＰｈ）９」     

鸣鸣蝉（Oncotympana maculaticollis Motsch）发声肌动作特性的研究

本文由鸣鸣蝉发声肌的肌电图（ＥＭＧ）与同步鸣声的比较，揭示了其变音调鸣声与发声肌兴奋特性的关系．鸣鸣蝉的两侧发声肌交替收缩，在受控特性上为同步肌．惊鸣过程中发声肌ＥＭＧ的幅值平均为自发活动的２．６倍，宽度多数约增加１ｍｓ．与单峰ＥＭＧ对应的同步叫声第二陪音（ＵＰ２）主峰频率（ＭＰＦ）的幅值平均比双峰ＥＭＧ对应的同步叫声ＵＰＺ的ＭＰＦ约高９ｄＢ．同步叫声的潜伏期平均约为４．５ｍｓ．同时，双峰ＥＭＧ的首峰与第二峰融合后的演变过程中，第二峰的上升速率与首峰幅值呈显著性负相关，即随着首峰幅值的增高，第二峰的上升速率平均以３．４ｍＶ／ｍｓ递降．     

含MoFe3S4单元的μ2-OR或μ2-SR桥联双类立方烷簇合物的红外光谱研究

对下列含ＭｏＦｅ３Ｓ４ 单元的μ２－ＯＲ或μ２ －ＳＲ桥联双类立方烷簇合物的红外光谱进行了研究：（Ｅｔ４ Ｎ）３［Ｍｏ２Ｆｅ６ Ｓ８Ｃｌ６ （ＯＭｅ）３ ］（１）,（Ｅｔ４ Ｎ）３ ［Ｍｏ２ Ｆｅ６ Ｓ８ （ＳＰｈ）６ （ＯＭｅ）３ ］（２）,（Ｂｕ４Ｎ）３ ［Ｍｏ２Ｆｅ６Ｓ８ （ＳＰｈ）６ （ＯＭｅ）３ ］（３）,（Ｅｔ４Ｎ）３ ［Ｍｏ２Ｆｅ６Ｓ８ （ＳＢｕｔ）６（ＯＭｅ）３］（４）,（Ｅｔ４Ｎ）３ ［Ｍｏ２Ｆｅ６Ｓ８ （ＳＰｈ）９ ］（５）。通过这系列簇合物特征振动频率和结构参数及与线型Ｍｏ－Ｆｅ－Ｓ簇合物红外光谱的比较,对其νＭ ｏ－μ２Ｏ（Ｒ） ,νＭ ｏ－μ２Ｓ（Ｒ）,νＭ ｏ－Ｓ,νＦｅ－Ｓ,νＦｅ－ＳＲ,νＦｅ－Ｃｌ 进行了归属。对其中两条途径的亲电诱导效应及Δν（即νＭ ｏ－Ｓ－νＦｅ－Ｓ）与Ｆｅ→Ｍｏ 电荷迁移的关系进行了探讨。最后,讨论了桥联双类立方烷与线型Ｍｏ－Ｆｅ－Ｓ簇合物红外光谱的共性和差异。     

ICP-AES法测定番茄酱中Ca、Cu、Fe、Zn、Mn、K、Al、Sr、P等9个元素

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对新疆地区出口番茄酱中Ｃａ,Ｃｕ,Ｆｅ,Ｚｎ,Ｍｎ,Ｋ,Ａｌ,Ｓｒ,Ｐ等九个元素进行了同时测定,根据仪器的特点,最大限度地避开了干扰及合理地扣除了光谱背景,改变了以往原子吸收法测定时的繁琐,费时情况,本法的准确度,精密度,回收率（９２．５％￣１０４．１％）均达到满意结果。     

XPS和AES研究A3钢表面杂多酸钝化膜

通过比较多种杂多酸及铬酸盐等纯化剂的钝化效果，发现Ｈ３ＰＭｏ１２Ｏ４０是一种优良的纯化剂。在５５℃，ｐＨ１．０的条件下，Ａ３钢在２０ｇ／Ｌ的Ｈ３ＰＭｏ１２Ｏ４０溶液中能形成致密的耐蚀性保护膜。ＡＥＳ结合Ａｒ＾＋溅射测得膜的元素组成为：Ｐ１．９％，Ｍｏ１７．９％，Ｏ６９．６％，Ｆｅ１０．７％．ＸＰＳ测得膜中Ｍｏ以Ｍｏ（Ⅵ）、Ｍｏ（Ｖ）ｔ Ｍｏ（Ⅳ）三种氧化态存在。红外及Ｒａｍａｎ光谱表明，膜的主要振     

电感耦合等离子体发射光谱法定量测试明胶中的微量金属元素Hg和Rh--应用MSF模型改进Hg结果的精密度和检测限

应用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了定量测试明胶中微量金属元素Hg和Rh的方法。采用湿法消解对明胶样品进行前处理。讨论了ICP-AES同时测定明胶中微量金属元素Hg和Rh时,应用MSF模型校正对汞的光谱干扰和背景干扰,改善了检测结果的精密度和检测限。实验结果表明,建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽,得到的分析结果令人满意。     

掺Yb~(3+)双包层大模场面积微结构光纤光谱特性的研究

掺Yb3+双包层大模场面积微结构光纤(micro-structured fibers,MSF)是作为超大功率光纤激光器的理想介质。本文首先采用非化学气相熔炼法制备出掺Yb3+石英基玻璃材料,然后按照设计要求,通过排布拉制法制备了掺Yb3+双包层大模场面积微结构光纤。分别利用钛宝石飞秒激光器(波长调至为975 nm)和波长为980 nm LD激光器作为激励源,对掺Yb3+双包层大模场面积微结构光纤的荧光光谱进行分析,实验结果表明:该光纤在波长为1 050 nm处产生强的荧光,同时该光纤还能有效的抑制合作发光现象(coopera-tive luminescence)的产生。     

ICP-AES测定高浓度基体下杂质元素的偏最小二乘法研究

建立了ICP-AES测定高浓度基体中微量杂质元素的偏最小二乘方法(PLS)。研究表明,PLS能有效校正高浓度基体干扰引起的测量误差,比多元光谱拟合法(MSF)能承受的基体浓度更高。当基体与杂质的含量比为1 000∶1～20 000∶1时,该方法的加标回收率在95%～105%之间。对于干扰效应与基体浓度呈非线性相关的体系,普通PLS的预测准确度不高,但使用基于样品浓度矩阵变换的偏最小二乘法(LIN-PPLS),则明显改善了预测的准确度。分别用MSF、普通PLS和LIN-PPLS对水系沉积物国家标准物质GBW07312中的Co,Pb和Ga进行测定,结果表明,LIN-PPLS的预测准确度优于普通PLS,而普通PLS的预测准确度优于MSF。     

光学表面非均匀中频误差的评价与修正

针对光学元件使用过程中中频误差将导致光学元件的激光破坏这一问题,提出一种中频误差突出频率提取方法。采用基于统计学的多样本数据处理,对于每一种采样方向都可以得到数个较为突出的不合格频率。利用这些频率进行确定性加工后,在特定方向,空间频率0.044 1 mm-1,0.085 8 mm-1,0.041 7 mm-1所出现的不合格次数分别降至加工前的23.9%,18.3%,29.2%,而整体中频误差减少至50.1%。结果表明,此方法降低了由光学表面中频误差方向性与局部性引起的不确定性。     

微结构光纤制备过程中不同位置空气孔的形变量分析

根据热传导原理，在拉制微结构光纤(MSF)时，在高温区中，MSF预制棒的包层内不同位置加热的温度也不一样，且由表面往中心方向温度逐渐下降，温度梯度随MSF预制棒下棒速度的加快或包层空气填充率的减少而增大.由于材料的表面张力和黏度系数都是温度的函数，因此将MSF预制棒拉细成MSF时，实际所得到的MSF结构，并非是预制棒等比例的缩小，而是温度越高的空气孔形变量越大.为得到符合设计要求的MSF，就必须将MSF预制棒包层空气孔尺寸按温度变化规律设计，从而消除由于加热温度的非均匀性对拉制的MSF包层空气孔所产生的影响.     

微结构光纤预制棒拉制过程的温度场分布

根据非稳态傅里叶热传导方程及微结构光纤(MSF)预制棒的初始条件和边界条件，建立圆柱形坐标系，推导出MSF预制棒的温度场分布方程.计算结果表明：当MSF预制棒在高温炉内的温度场分布接近热传导稳态分布时的下棒速度为制备MSF的最佳速度，此时高温炉的加热温度可降低到MSF预制棒的软化温度，另外，随着MSF空气填充率的增加，MSF预制棒的下棒速度也应加快. 关键词： 微结构光纤 光纤预制棒 温度场分布 热传导     

Fuel cost charged to desalters in co-generation power-desalting plants

In combined power-desalting (plants, high available steam (at high pressure temperature) is expanded first in a steam turbine (and thus produces work) before its extraction (from the turbine) as a heat source to the desalters. The amount of energy consumption charged to the predominantly used multi-stage flash (MSF) desalter in this combined heat and power plant is a question of great concern in the Gulf area. The following are among the methods used to answer this questions (i) the available energy of the heat supplied to the desalter; (ii) work loss from the lower pressure stages of the steam turbine due to steam extracted to the desalter; (iii) energy charged if a separate boiler was used to supply the desalter with its required heat; and (iv) the excess energy supplied to the combined power desalting plant as compared to a single purpose power plant producing the same power output. There would be a different rating method of the power producing process associated with any of the above mentioned charging methods. In this paper, the MSF desalting method and its power consumption are outlined, together with the rating method of the power-desalting plants and the energy charged to the desalter methods. These rating methods are applied to real cases of dual purpose plants working in Kuwait.     

相对论修正对麦克斯韦-玻耳兹曼分布律的影响

在本文中,分别推导了低速情形（E≈m0c^2＋p^2/2m0）和一般情形（E=√p^2c^2＋m0^2c^4）下考虑相对论修正的动量分布表达式和速率分布表达式,发现低速情形下修正后的动量分布形式与不考虑修正的动量分布在形式上一致,而速率分布形式发生了改变;对一般情形的动量分布函数和速率分布函数进行了数值模拟并对结果进行了必要讨论．我们发现当β减少时整个动量分布曲线向大动量区域延伸,当β较大,即温度较低使得p〈1时,一般情形将近似为低速情形．     

溶液阴极辉光放电结合标准加入法和背景去除法分析水溶液中的Ca和Mg

溶液阴极辉光放电发射光谱法易受水体样品中的基体效应影响,而且对于实际水体样品组份相对复杂,含有多种元素,受基体效应干扰更加明显,导致金属元素浓度预测精度降低。为了减少溶液阴极辉光放电发射光谱法中水体样品基体效应的影响,常常利用定量分析方法对金属元素进行分析。这些定量分析方法中,标准加入法尤其适合于待测物质基体效应较为显著或者含有干扰物质等情况,然而标准加入法容易受到背景信号的干扰,使测量结果产生误差,因此在进行标准加入法之前需要消除光谱数据的背景干扰。最简单的谱线干扰消除法是离峰校正法,此法扣除线峰左右两侧的背景强度值,以达到消除背景干扰的目的;小波变换法同样也适用于消除背景干扰,并且具备普适性,利用此法对小波进行多尺度分层,而后对小波低频系数进行处理,获得校正后的数据。在独立开发的溶液阴极辉光放电发射光谱系统上,利用基于标准加入法的离峰校正法和小波变换法对水溶液样品中Ca和Mg含量进行预测。实验结果比较发现,基于传统的标准加入法,测得5, 10和20 mg·L-1浓度的Ca样品的相对误差分别为157.0%, 105.1%和47.0%, Mg的相对误差分别为20.1%, 3.1%和2.8%。然而,结合标准加入法和离峰校正法后, Ca的相对误差分别降低至15.4%,-8.8%和3.3%, Mg的相对误差分别降低至14.5%, 0.1%和0.8%。采用小波变换算法消除背景干扰后的标准加入法, Ca元素的相对误差分别降至13.2%,-7.6%和-1.4%, Mg的相对误差分别降至13.4%,-0.4%和0.5%。结果表明,离峰校正法和小波变换法结合标准加入法测量Ca和Mg的准确度显着提高,两种方法能有效地消除背景干扰,降低基体效应,使预测精度升高。其中,小波变换法结合标准加入法可用于多种类型的背景校正场合,无需选择合适的背景校正点,而且预测精度更高,相比离峰校正法具有一定的优势。     

Water sensor using macrobending-sensitive fiber for real-time submersion monitoring

A fast reusable water sensor for long-distance real-time submersion monitoring was fabricated using a macrobending-sensitive fiber (MSF). The proposed water sensor consists of floating matter, periodic macrobending deformers, and a MSF. In this structure, the floating matter moves up and down according to the buoyant force of water, thereby controlling the bending loss of the MSF and allowing the proposed sensor to detect submersion. A basic bending experiment was conducted using a MSF and macrobending deformer, and the results used to fabricate an efficient water sensor. In contrast to existing sensors where the optical loss increases in the case of submersion, the optical loss of the fabricated sensor decreases due to the buoyant force when the selected area is submerged. As such, the fabricated sensor is able to transmit submersion information further than sensors that detect submersion by increasing the optical loss, and it is unaffected by environmental factors, such as humidity and pollutants in the water. The proposed sensor detects submersion by monitoring a 16 dB optical power change of 1550 nm, and the change in the optical power of the fabricated sensor is only affected by the buoyant force. In addition, the proposed water sensor quickly returns to its initial state when the water disappears, and the insertion loss when it is connected to a single-mode fiber (SMF) at both ends using a connector is only −1.2 dB at 1550 nm.