HPLC测定云厚朴中厚朴酚及和厚朴酚含量

建立了高效液相色谱同时测定云厚朴提取物中已知有效成分厚朴酚及和厚朴酚含量的方法.采用色谱柱Agilent SB-C18柱,以甲醇-0.1％冰乙酸(73∶27,V/V)为流动相,1.0mL/min,294nm,25℃的色谱条件.结果显示,厚朴酚及和厚朴酚两种化合物呈现出较好的回归方程和相关系数,相关系数达到0.9999.厚朴酚与和厚朴酚的平均回收率分别为98.498％、98.373％.本方法快速准确,精密度高,稳定性好,大大缩短了测定的时间,为云厚朴相关的质量控制与含量测定提供了重要的参考.     

高效液相色谱法测定溴吡斯的明白蛋白微球药物含量

采用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(磷酸二氢钠0.01mol/L,用10％磷酸调节pH=3.0)∶乙腈(77∶23)为流动相;紫外检测波长269nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.溴吡斯的明在5.75-57.5μg/mL浓度范围内线性关系...     

高效液相色谱法测定工业废水中的硝基酚

采用反相高效液相色谱法,Nucleosil(R)C18柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=60∶40(V∶V,pH值约为3)流动相,采用紫外检测器,检测波长280nm,在室温条件下测定工业废水中硝基酚类的含量.在0.02598-0.1299 mg/mL范围内邻硝基苯酚钠浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9992,平均回收率为94.36%,精密度RSD为3%;在0.02573-0.1286 mg/mL范围内对硝基苯酚钠浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9996,平均回收率为96.54%,精密度RSD为5%;间硝基苯酚钠在0.02515-0.1257 mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数为97.34%,平均回收率为103.08%.此方法操作简便,适用于生产质量控制.     

高效液相色谱法测定烟草中的果胶含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中果胶含量。烟草中的果胶用盐酸水解 ,水解产生的半乳糖醛酸以 Waters Sugar- Pak1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g/L EDTA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器测定半乳糖醛酸含量 ,由半乳糖醛酸含量换算为果胶含量。方法检出限为 1.0 mg/L,相对标准偏差为 1.2 %— 1.4 % ,回收率在 97%— 10 3%之间。方法用于几种烟草样品中果胶含量的测定 ,结果令人满意     

高效液相色谱法测定千柏鼻炎片中的大黄酚

建立了千柏鼻炎片中大黄酚含量的测定方法.采用Prontosil-C18-ace-Eps (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90∶10,V/V),流速1.0mL·min-1;检测波长为254nm,柱温20℃.大黄酚线性范围为1.3-6.5μg/mL(r=0.9999,n=5),平均回收率为90.01％(RSD=2.0％).结果表明方法简便、准确、重现性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制.     

高效液相色谱法测定喷昔洛韦钠原料药含量

高效液相色谱法测定了喷昔洛韦钠原料药的含量,并与常量非水滴定法的测定结果进行了比较,该法简便、快速、结果准确。为喷昔洛韦钠药物在生产过程中的质量控制提供了可靠依据。     

高效液相色谱法测定龟苓膏中的绿原酸

采用高效液相色谱法测定龟苓膏中的绿原酸。绿原酸在一定的色谱条件下有最大吸收峰,且此吸收峰值的大小与绿原酸浓度成正比,因此可作为测定龟苓膏中绿原酸的定性、定量分析方法。本法操作简单,测试结果重复性好,精密度高等优点。r=0.9996,RSD为0.3%。     

高效液相色谱法测定面包中的丙酸钙

建立一种高效液相色谱法(HPLC)-紫外检测器测定面包中丙酸钙的方法.色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为1.5g/L的磷酸氢二铵,柱温25℃,流速0.8mL/min,进样量20μL,在214nm处检测.结果表明,丙酸钙的出峰时间约为4min,样品的检出限为0.03g/kg,线性回归方程相关系数r=0.9993,回收率为89％-108％.所建立的方法前处理简单、快速、准确、实用性强,适用于大批量样品的快速检测.     

高效液相色谱法测定食品中阿斯巴甜的含量

样品经水提取后,在ODS-3色谱柱上以磷酸二氢钾水溶液（10mmol/L,pH=3.5）和乙腈以85∶15的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法VWD210nm处检测食品中阿斯巴甜的含量。本方法在标准浓度1.0—50.0μg/mL范围内,相关系数大于0.999,该方法适合日常检测。     

氧化石墨烯纳米粒与牛血清白蛋白的相互作用

采用荧光光谱法研究氧化石墨烯纳米粒(NGO)对牛血清白蛋白(BSA)的作用机制.实验结果表明:NGO对BSA的荧光猝灭类型为动态猝灭为主的静动态混合猝灭.T=283、298、310K时,二者最小结合常数分别为6.7×109、9.5×107、2.1×106L·mol-1.结合位点数分别为2.12、1.32、0.87.由热力学参数确定NGO与BSA之间作用类型为氢键和范德华力.NGO对BSA中色氨酸残基荧光猝灭,不改变酪氨酸残基荧光发射强度,但降低其所处环境的疏水性.     

HPLC测定食品中甜味剂的含量

采用高效液相色谱-紫外可见检测法同时测定食品中3种人工合成甜味剂阿斯巴甜、安赛蜜、纽甜的含量.Thermo Scientific APS-ZHYPERSIL Dim色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm),柱温为室温,流动相为乙腈∶水=60∶40(V∶V,500mL流动相,加1滴浓HCl),流速为0.5mL/min,检测波长210nm,整个分离过程在5min内完成.3种甜味剂线性回归方程相关系数r在0.9991-0.9996之间.阿斯巴甜、安赛蜜、纽甜的检出限分别为4.658×10-5、2.245×101、2.515×10-5g/L.样品加标回收率在95.3％-104.6％,相对标准偏差在1.3％-3.8％.该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,能用于食品中3种甜味剂的同时测定.     

HPLC法测定赤芍提取物中芍药苷的含量

建立了赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的含量测定方法.采用Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇（A）-超纯水（0.2％的冰醋酸）（B） （30∶70,V/V）为流动相等度洗脱,流速：1mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：230nm;进样量：10μL.赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的平均含量为1.52％.经正丁醇萃取后,提取物中芍药苷的纯度有了较大提高.所用含量测定方法简便准确,分离度好,可用于赤芍提取物中芍药苷的含量测定.正丁醇可用于赤芍中芍药苷的提取纯化工艺.     

HPLC法测定卡络磺钠葡萄糖注射液的含量

采用Kromasil-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为0.12%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3)-无水乙醇(85∶15),检测波长为363nm,流速为1.0mL/min,HPLC法测定卡络磺钠葡萄糖注射液含量。结果表明,卡络磺钠在0.080—0.120mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.35%。所建方法简便,专属性及精密度好,可用于卡络磺钠葡萄糖注射液的含量测定。     

HPLC法测定大鼠盲肠内容物中5-氨基水杨酸的含量

建立高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸在大鼠盲肠内容物中的含量.色谱柱为依利特C18柱（Hypersil BDS,200mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（含0.01mol·L^-1四丁基溴化铵,pH 6.6）∶甲醇=75∶25 （V/V）,流速1.0mL·min-1,检测波长240nm.实验结果表明大鼠盲肠内容物中的内源性物质不干扰测定;线性范围为1.0-64.0μg·mL^-1（r=0.9994）;样品日内日间精密度的RSD均小于2％,回收率在99％-101％之间.本法快捷、灵敏、准确,可用于5-氨基水杨酸大鼠盲肠内容物药物浓度的测定.     

以牛血清白蛋白为荧光探针的格列吡嗪含量测定方法

在pH=7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,牛血清白蛋白(BSA)与格列吡嗪(Glipizide)的相互作用会使BSA荧光有规律地发生猝灭,据此建立了以BSA为探针的Glipizide含量测定方法。Glipizide浓度在0.25～20μmol/L范围内与荧光强度呈现良好的线性关系,方法的检出限为0.071μmol/L。对于片剂中Glipizide含量的测定,平行6次测定的相对标准偏差为1.29%～2.80%,回收率为86.79%～96.43%。     

Synthesis of Functionalized ZnSe Nanoparticles and Their Applications in the Determination of Bovine Serum Albumin

Luminescent quantum dots (QDs)-semiconductor nanocrystals were promising alternative to organic dyes for fluorescence-based applications. In this paper, we developed procedures to use mercaptoacetic acid (MAA) to modify ZnSe nanoparticles and made the nanoparticles to be soluble for the quantitative and selective determination of bovine serum albumin (BSA). Maximum fluorescence intensity was produced at pH 7.0, with excitation and emission wavelengths at 242 and 348 nm, respectively. Under optimal conditions, the straight line equation: ^△ F = 0.38 + 0.34 C (μg/ml) was found between the relative fluorescence intensity and the concentration of BSA in the range of 9.6–124.8 μg/ml, and the limit of detection was 2 μg/ml.     

Preparation,Characterization and Optimization of Egg Albumin Nanoparticles as Low Molecular‐Weight Drug Delivery Vehicle

Protein nanoparticles have been recognized as carriers to deliver low molecular‐weight drugs, anticancer drug, DNA, vaccines, oligonucleotides, peptides and etc. The purpose of this research was preparation of Egg Albumin (EA) nanoparticle with suitable size/size distribution and good surface properties for drug delivery application based on simple coacervation method along with optimization of the nanoparticles by employing Taguchi method. Several synthesis parameters were examined to characterize their impacts on nanoparticle size and topography. These variables were including temperature, EA concentration, desolvating agent volume, pH value and agitation speed. In addition, size and morphology of prepared nanoparticles were analyzed by photon correlation spectroscopy (PCS) as well as atomic force microscopy (AFM). As result of Taguchi analysis in this research, desolvating agent volume and pH were most influencing factors on particle size. The minimum size of nanoparticles (～51 nm) were obtained at Temperature 55 °C, 30 mg/ml EA concentration, desolvating agent volume 50 ml, agitation speed of 500 rpm and pH 4. The mechanistic of optimum conditions for preparing protein nanoparticles from Egg Albumin for the first time and their characterization as delivering nano system are discussed.     

槲皮素分光光度法测定牛血清白蛋白

在pH=5.2的B-R缓冲溶液中,对槲皮素与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的吸收光谱进行了初步研究。结果表明:槲皮素在290nm处有一强的吸收峰,当加入BSA作用后该吸收峰的强度升高,峰位基本不变,且没有新的吸收峰出现。在此波长下测定其复合物的吸光度,其吸光度的增加值(ΔA)与BSA的浓度在18—220μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),检出限为8μg/mL。该方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高等特点,应用于鲜奶粉和液态纯牛奶样品中总蛋白的测定,回收率分别为89.5%,93.2%,结果与考马斯亮蓝G250法基本一致。     

流动注射化学发光法灵敏检测牛血清白蛋白

基于牛血清白蛋白(BSA)在碱性介质中对luminol-H₂O₂体系化学发光的增敏作用,结合流动注射化学发光技术提出了一种快速、 灵敏检测BSA的新方法。在优化条件下,检测BSA的线性范围为2.5×10-9～1.0×10-6 mol·L-1,检出限为5.8×10-10 mol·L-1,样品检测速率达112个·h-1。对1.0×10-7 mol·L-1 BSA溶液重复测定11次,相对标准偏差RSD为0.8%。该方法已成功应用于实际样品牛血清中BSA含量的测定。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱,对luminol-H₂O₂-BSA体系可能的反应机理进行了探讨。