超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺的残留量

建立一种用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术测定乳制品中三聚氰胺残留量的方法.样品经含5%乙酸铅的三氯乙酸溶液提取,离心分离后经PCX-C18混合填料固相萃取柱净化.色谱分离采用Agilent ZORBAX-CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以10 mmol/L V(乙酸铵)∶V(乙腈)＝10∶90混合溶液为流动相.采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测.该方法在1～1000 ng/mL范围内线性关系良好.在添加水平为10,30,45 μg/kg时,回收率在78.5%～92.6%之间,相对标准偏差在3.5%～8.6%之间,检出限为10 μg/kg.该方法适合于乳制品中三聚氰胺残留量的检测.     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固相萃取柱净化),超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,同位素内标法定量。方法在0.05～1.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为84.9%～103.3%,相对标准偏差为3.2%～5.2%,定量检测限为0.02μg/kg。方法适用于各种水产品基质的氯霉素残留检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters Oasis MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5000 μg/kg时,线性关系良好(r＞0.99)。在10～100 μg/kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为4.2%～6.5%。该方法的检出限为10 μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中毒死蜱残留

以QuEChERS作为样品前处理手段，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术，建立了稻田水产品中毒死蜱残留的检测方法。样品经乙腈提取，由0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和1.2 g无水硫酸镁分散萃取净化，采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，5 μm）进行分离，用加热大气压电喷雾电离源、正离子模式进行扫描，在选择反应监测模式下检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，毒死蜱在0.5~100.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999；毒死蜱的加标回收率为86.2%~103.6%，相对标准偏差为3.5%~7.6%（n=6），检出限为0.25 μg/kg，定量限为0.5 μg/kg。该方法简单、快速、灵敏，能够满足稻田水产品中毒死蜱残留的检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中9种有机磷农药残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残留量。水产品样品用冰乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,所得样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。9种有机磷农药的质量浓度均在18μg.L-1以内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.005mg.kg-1。以水产品样品为基体进行回收试验,方法的回收率在87.5%～102%之间,相对标准偏差(n=10)在3.7%～13%之间。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示:在0.1～10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r²>0.99)。在1.5、3.0和15.0μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2%～101.1%,日间和日内精密度(RSD)均在10%以下。该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱-串联质谱仪定性定量分析。流动相为V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5~10.0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%~103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%~2.0%;检出限为0.2 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中瑞他莫林的残留量

称取经匀浆的水产样品2.00g,加入100μg·L~(-1) ~(13)C_4-泰妙菌素甲醇溶液20μL作为内标,加入甲酸-乙腈(2+98)混合液10mL,按下述操作提取样品中瑞他莫林至提取溶剂中:将混合物涡旋30s,在40℃水浴中超声处理10min,然后离心5min,取其上清液4.5mL,加水稀释至15.0mL。将此溶液流过Oasis HLB固相萃取柱,用甲醇-水(5+95)溶液淋洗固相萃取(SPE)柱后抽干柱上残留溶液,弃去淋洗液,用甲醇4mL从SPE柱上洗脱分析物,收集淋洗液,并将其置于50℃水浴上吹氮至干。加入流动相(A)+(B)(80+20)的混合液1mL溶解残渣。所得溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液作为被测液供超高效液相色谱-串联质谱分析,进样量为10μL。用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同比例的每升溶液中含甲酸0.5 mL的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相,按设定程序进行梯度淋洗。串联质谱分析采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得瑞他莫林的线性范围在1.0～20.0μg·L~(-1)之间。其检出限(3S/N)为0.1μg·kg~(-1)。以3种水产品样品为基质,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.9%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～3.8%。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮含量

提出了水产品中甲基睾酮的超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。样品经叔丁基甲醚提取,提取液经凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用流动相溶解,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%甲酸(40+60)溶液为流动相洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。甲基睾酮的质量浓度在0.50～100μg.L-1范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg.kg-1。添加1.0,5.0,10.0μg.kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.0%～94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的双氰胺与三聚氰胺

建立了同时测定奶粉中双氰胺与三聚氰胺含量的高效液相色谱-串联质谱法。采用CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱(2.0 mm i.d×150 mm,5μm),V(乙腈):V(CH3COONH4溶液,2 mmol/L,用乙酸调pH=4)=95:5为流动相,流速0.3 mL/min,柱温35℃,质谱检测器进行检测,外标法定量。在上述条件下,两种目标化合物在10~500 ng/mL范围内,质量浓度与定量离子峰面积呈良好的线性关系。对奶粉样品进行添加回收,双氰胺与三聚氰胺的平均回收率分别为93.4%~97.0%,92.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD)分别为3.7%~5.8%,3.4%~5.7%。该方法可用于奶粉样品中双氰胺与三聚氰胺含量的分析。     

液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中硝呋烯腙的残留量

利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定动物源性食品中的硝呋烯腙残留量。通过实验,对样品前处理及仪器检测条件进行了优化。样品经提取和固相萃取净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS进行检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限为2.0μg/kg,在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),平均添加回收率为66%～82%。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测食品中的三聚氰胺

样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH-C8柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱-串联质谱法检测.三聚氰胺线性范围为0.1～10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71%～95%,相对标准偏差为4.56%～9.82%(n=6),方法的栓出限为0.5 mg/kg.     

高效液相色谱串联质谱法测定饲料中喹烯酮含量

建立了液相色谱串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定饲料中喹烯酮的含量的方法。饲料样品经匀浆、超声提取后经固相萃取柱[中性氧化铝Alumia N(1 g,3 mL)]净化,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,正离子模式,多反应监测(MRM)。喹烯酮浓度在0.01～0.2μg/g范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,检出限(LOD)为5μg/kg。     

液相色谱串联质谱法测定养殖水体中孔雀石绿及其代谢物

研究利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定水产品养殖水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的方法.通过一系列实验对样品前处理条件进行了优化研究,养殖水样经乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析.在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,定量限均为0.5μg/kg.在0.5～50μg/L...     

超高效液相色谱法快速测定辣椒素类物质

建立了超高效液相色谱法快速测定辣椒制品中辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素的方法.样品以四氢呋喃-甲醇(体积比1:1)提取,采用反相高效液相色谱分离.色谱柱为BEH C18,流动相乙腈-水进行梯度洗脱;二极管阵列检测器(DAD),检测波长为280 nm.各成分在1.0 -100.0 mL/L范围内线性良好.辣椒素、二氢辣...     

高效液相色谱法测定腐竹中的三聚氰胺

建立了腐竹中三聚氰胺的高效液相色谱检测方法.样品经0.1 mol/L的盐酸溶液提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)-乙腈为流动相,300-SCX离子交换色谱柱分离,二极管阵列检测器于波长240 nm处进行检测.该方法线性范围为0.1～5 μg/mL,检出限为2.0 mg/kg,测定结果的RSD为1.3%～2.5%(n=6),加标回收率为85.8%～92.1%,方法能够满足检测要求.     

高效液相色谱法测定动物组织中8种磺胺类药物残留量

提出了一种快速、准确地同时测定动物组织中磺胺类药物残留量的检测方法。样品中加入无水硫酸钠后,用乙腈均质、提取,在离心后的沉淀物中加入乙腈,再次提取,合并乙腈提取液。提取液用乙腈饱和正己烷溶液净化,去除脂肪和杂质,用高效液相色谱方法进行测定。通过优化色谱条件,利用紫外检测器(VWD)或二极管阵列检测器(DAD)对8种磺胺类药物残留进行同时测定,测定结果的相对标准偏差为5.1％～12.8％,平均回收率为62.7％～105．1％,检出限为10μg/kg。     

气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药的残留量

建立气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留的方法.样品经乙酸乙酯提取、无水硫酸钠脱水、活性炭小柱净化,浓缩后通过气相色谱-离子阱质谱进行测定.9种有机磷农药的浓度在0.05～1.0μg/mL范围内与其对应的色谱峰面积具有良好的线性关系(r＞0.999).在3个不同添加浓度下的平均回收率为76.5%～101.2%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～9.4%(n=7).该方法快速、准确、操作简便,能满足蔬菜中有机磷农药残留的检测要求.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量

依次用甲醇、乙醇和乙醚溶剂提取，使动物源性样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因等4种硝基呋喃类游离态代谢物进入提取液，而结合态代谢物保留在残渣中。在酸性条件下用2-硝基苯甲醛分别衍生游离态和结合态代谢物，经乙酸乙酯提取浓缩后，用液相色谱-四极杆串联质谱仪定性，用同位素内标法定量。检出限均为0．3μg/kg。在0．3、1．0和5．0μg/kg3个浓度水平上进行加标回收试验，回收率为85．2％～112．5％，相对标准偏差均不大于6．3％(n=6)。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量铍

采用微波制样技术,用石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量铍。方法的线性范围为0-10μg·L-1,检出限为0．076 ng·g-1,相对标准偏差为2．7％,回收率为97．0％。方法准确、快速、简便,并与常压消解法的结果比较,基本一致,已用于水产品中痕量铍的测定。