载体沉淀—原子吸收光谱法测定钢中微量锑

本文采用在硝酸介质中以二氧化锰为载体沉淀锑与大量基体铁分离，继而用火焰原子吸收光谱法测定钢中微量锑；该法测定锑的特征灵敏度为0.062微克／毫升／1％、工作线性范围6微克／毫升以下，测定含量为0.001－0.01％之间。该法在进行条件试验过程中采用正交设计。     

原子吸收分析的增感剂——Ⅱ 十二烷基硫酸钠存在下测定三氧化钼及金属铬中锰

本文研究了一些表面活性剂对锰的增感作用,其中以十二烷基硫酸钠增感程度最大,可达50%。建立了测定三氧化钼及金属馅中锰的分析方法,大量钼及一些共存离子没有影响。测定三氧化钼及金属铬中锰的特征浓度分别为0.031及0.032微克/毫升/1%。直线浓度范围为0—2.8微克/毫升。回收实验表明方法准确度及精密度符合要求。     

溶剂萃取-火焰原子吸收法测定硅粉中微量铬

本文叙述了应用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)和二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)混合溶液为络合剂,以甲基异丁基酮(MIBK)作萃取溶剂,火焰原子吸收法测定有机相中微量铬,此体系既提高了方法的灵敏度同时也消除了共存元素的干扰。该方法测定的灵敏度为0.006微克/毫升/1%,标准偏差小于0.70ppm,相对标准偏差小于3.0%。该法操作简便,分析快速,适合硅粉中微量铬的分析。一、实验部分(一)仪器与试剂WFX-1B型原子吸收分光光度计(北京产)。铬空心阴极灯(上海产)。铬标准贮备溶液(1毫克/毫升):用重铬酸钾配制,稀盐酸介质。     

在溴化十六烷基三甲基铵存在下用间硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量铑

在p～H为6.3-7.5的介质中,铑(Ⅲ)与间硝基苯基荧光酮以及CTMAB形成三元络合物,其最大吸收波长为608纳米,表观摩尔吸光系数为ε_608=8.89×10～4。铑含量在0-5微克/10毫升范围内服从比耳定律。络合物中铑与显色剂的摩尔比为1:3。运用该法测定了三氧化二铝载体铑催化剂中铑的含量,取得了满意的结果。     

火焰发射光谱法测定碱金属元素的研究

本文研究了火焰发射光谱法测定钾、钠等碱金属元素的各种测定条件，选择其最佳条件。通过标准样品的测定，试验了该方法的准确度、精密度、直接可测定的浓度范围、检出限以及不同燃烧器对测定的影响。试验结果表明，浓度范围在0.5－46微克／毫升时，回收率为97－102％；同一试样分别称样10次测定结果，其标准偏差为0.0049；浓度范围为0－50微克／毫升时，校准曲线呈直线，而用原子吸收方法，大约至5微克／毫升浓度时校准曲线已开始弯曲，火焰发射光谱法可节省空心阴极灯，从而使测定更简便快速。因此，火焰发射光谱测定碱金属元素比原子吸收光谱法更优越。     

火焰原子吸收法测定食品中的钙

本文报导了用干灰化法分解食品样品后,以原子吸收光谱法测定食品中钙的研究。研究表明方法不但有很好的重复性,而且有较好的再现性,它完全可以代替容量法。一、实验部份(一)仪器与试剂原子吸收分光光度计。粉碎机及组织捣碎机。钙标准溶液:100微克/毫升,0.1摩尔/升HCl介质。镧溶液:50毫克/毫升,3摩尔/升HCl介质。     

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定原油、重油中的微量铅

本文主要研究微量铅在多种微量元素共存时,采取加入基体改进剂——铂来测定原油、重油中的微量铅。处理样品时,须在每100克油中有4毫升H_2SO_4存在下碳化,在550℃马弗炉中灰化4小时,用1:1的HNO_(s)溶样,并蒸煮至2毫升左右,加入浓度为50微克/毫升的铂,按分析条件进行测定。回收率为95-102%,相对标准偏差为2.8-10.1%。     

直接标准加入法测定血清中锌、铜含量

本文介绍一种测定血清中锌、铜含量的AAS直接标准加入法，无需对血清预处理，以去离子水做稀释剂，控制积分时间以控制进样量。本法检出限Zn为0.0086微克／毫升，Cu为0.0259微克／毫升，相对标准偏差（Zn）3.6%，（Cu）2.2%。回收率（Zn)98.8-110%，（Cu)98.8-108%),测定精确灵敏，简单快速。     

导数分光光度法测定苹果中多菌灵农药残留量

本文利用四阶导数光谱法消除杂质干扰,研究了酸度对多菌灵导数光谱的影响;它在0-25微克/5毫升范围呈线性关系;拟定了苹果样中该农药残留量的测定方法。结果满意。     

铅锑合金的预处理及锑、硒的ICP-AES法测定

用“锯末法”从铅锑合金锭中取样,并用硝酸和酒石酸的混合溶液溶解样品,再经过适当的处理后,用ICP-AES法测定样品溶液中锑和硒的含量。结果表明,锑的加标回收率为96.2%;硒的加标回收率为92.1%,11次测定的RSD(n=11)小于3.56%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。方法已用于铅锑合金产品中锑、硒的测定,取得满意的结果。     

铜合金中锡、铅、锌的原子吸收分光光度法测定

一、实验部分 (一)仪器及试剂仪器:WFD—Y_2型原子吸收分光光度计. 光源:空心阴极灯。盐酸和硝酸:分析纯。过氧化氢:30％。 1.锡标准溶液:称取纯锡0.5000克,加50毫升浓盐酸溶解(可加几滴过氧化氢),稀释至500毫升容量瓶中,此液为1000微克/毫升。 2.铅标准溶液:称取纯铅0.5000克,加20毫升硝酸(1+1)溶解,释释至500毫升容     

极谱法测定锌、锑渣氧粉中的铟

提出了以溴化钾-水杨酸-硫酸羟胺-硫酸溶液为底液,采用单扫描极谱法测定锌、锑渣氧粉中铟的新方法。实验条件下,铟于-0.59V(相对于饱和甘汞电极)处产生一个灵敏的极谱波。结果表明,铟的峰电流与其浓度在0.008—40μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为0.002μg/mL。用本法测定实际样品中的微量铟,其相对标准偏差为0.6%—1.5%,加标回收率为95.3%—102.8%,结果满意。     

原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒

采用微波消解处理样品,建立了氢化物发生-原子荧光法测定刺五加不同部位中的As, Sb, Hg, Se的分析方法。在最佳工作条件下,Se, Sb, Hg, Se的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检出限为0.068 ng·mL-1,RSD为1.05%;锑的检出限为0.155 ng·mL-1,RSD为1.32%;汞的检出限为0.014 ng·mL-1,RSD为2.03%;硒的检出限为0.052 ng·mL-1,RSD为2.34%。并选用标准物质人发(GBW07601)对测定方法的准确度进行考察,该方法灵敏、快速准确。实验结果表明,刺五加不同部位中As, Sb, Hg, Se的含量有所差异。As, Hg和Se主要在叶中含量较高,锑在根中的含量高于其他部位。     

双电子传输层结构硫硒化锑太阳电池的界面特性优化

硫硒化锑薄膜太阳电池因其制备方法简单、原材料丰富无毒、光电性质稳定等优点,成为了光伏领域的研究热点.经过近几年的发展,硫硒化锑太阳电池的光电转换效率已经突破10%,极具发展潜力.本文针对硫硒化锑太阳电池中n/i界面引起的载流子复合进行了深入研究.发现硫硒化锑太阳电池的界面特性会受到界面电子迁移能力和能带结构两方面的影响.界面电子迁移率的提高能使电子更有效地传输至电子传输层,实现器件短路电流密度和填充因子的有效提升.在此基础上,引入ZnO/Zn_1-xMg_xO双电子传输层结构能够进一步优化硫硒化锑太阳电池性能.其中,Zn_1-xMg_xO能级位置的改变可以同时调节界面和吸光层的能级分布,在Zn_1-xMg_xO导带能级为-4.2 eV,对应Mg含量为20%时,抑制载流子复合的效果最为明显,硫硒化锑太阳电池也获得了最佳的器件性能.在去除缺陷态的理想情况下,双电子传输层结构硫硒化锑太阳电池在600 nm厚时获得了20.77%的理论光电转换效率,该研究结果为硫硒化锑太阳电池...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定塌陷湖水中的总锑

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定塌陷湖水体中总锑的分析方法,研究了酸度、硼氢化钾的浓度及其他因素对水体中总锑测定的影响,优化仪器的工作条件,选择5%的盐酸作载流,2%的硼氢化钾作还原剂。结果表明该法线性范围为0—30μg/L,最低检出限为0.29μg/L,加标回收率96.7%—110.0%,对标准溶液测定RSD<2%(n=20),该方法灵敏度高,准确度好,能满足水质分析的要求。     

超声波辅助提取-HG-ICP-AES法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

本文建立了用超声波辅助提取,氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法。研究了超声波辅助提取的影响因素、锑形态分离的最佳pH值、仪器工作条件对锑氢化物发生的影响及五价锑的还原条件,探讨了共存离子对锑测定的干扰及消除方法。Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限分别为0.3和2.4 μg·L-1, 相对标准偏差分别为3.9%和4.5%,样品加标回收率为93%～105%。     

原子吸收法测定高铁试样中痕量金

在测定某铁矿中痕量金时,我们采用泡沫塑料预富集金,发现结果明显偏低。为此,我们对高铁试样中痕量金的吸附条件进行了试验。一、实验部分(一)仪器、试剂及工作条件金标准溶液:按常法配成每毫升含金1毫克的王水(1 4)贮备液。再逐级稀释成每毫升含金100微克和10微克的工作液。泡沫塑料吸收装置:将泡沫塑料切成φ16×50毫米的园柱,在"两级"(上段为φ28毫米,下段φ14毫米)玻璃吸附柱底部装一活动底板,垫一层2毫米滤纸浆,将泡沫柱装入吸附柱内,上面与布氏漏斗相接,调节流速10毫升/分。     

氢化物法-原子光谱分析的进展

利用砷化氢的发生以测定砷约在100年前就在分析化学中得到应用。1969年Holak首先将砷化氢导入氩氢焰中,并以原子吸收法测定,巧妙地将这个古老的方法与现代化的原子光谱法结合起来。1972年Braman用硼氢化钠作还原剂,在酸性溶液中产生砷及锑的氢化物,并用氩气带入放电管中激发以发射光谱法测定。硼氢化钠的引入使得氢化物法可以测定的元素扩大到砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等八个元素,由于这些元素在采用常规的原子光谱     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中的砷、锑

研究了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中砷、锑试验方法,即仪器工作条件、还原剂的选择、酸度、硼氢化钾浓度、共存离子的影响等条件试验。本方法测定的线性范围：砷：0.05-100μg·L^-1,回归方程为：CAs=0.047A-0.003,相关系数r=0.9996,检出限L（D（As））=0.03μg·L^-1,RSD（As）=1.12%;锑：0.05-100μg·L^-1,回归方程为：D（Sb）=0.0094A-0.0003,相关系数r=0.9996,检出限L（D（sb））=0.03μg·L^-1,RSD（Sb）=1.06%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠、操作方便快速,能满足钢铁中测定砷、锑的要求。     

氢化物-无色散原子荧光测定环境样品中微量硒

应用氢化物-无色散原子荧光法测定灵敏度低的元素如砷、硒、铋、锡和锑等已获得很高的灵敏度。有人将该技术用于土壤中硒的测定,由于铜的严重负干扰,他们采用硝酸镧二次沉淀或碲(Ⅳ)消除干扰,但使硒的检出限下降30%(实际检出限为10ppb)。国内有人用同样的技术测定煤灰水、生物样品中硒,检出限为0.2ppb。我们在此基础上探求了适用于土壤等样品的消化、反应酸度及还原条件,使该技术的检出限达到0.08ppb,应用于土壤、大米和茶叶中微量硒的测定,结果满意。