微波辐射法合成4A沸石及表征

本文主要是采用微波辐照的方法合成4A沸石分子筛,并先后以纯化学原料,工业用高岭土为原料等进行合成,结果表明4A沸石合成的质量与微波功率及辐照时间密切相关,用高岭土为原料能合成出与化学法具有同等质量的4A沸石。     

用XRD法研究MCM-22分子筛的逐级放大合成

在100,250和1 000 mL高压釜静态成功合成MCM-22分子筛的基础上,在2,5和200 L高压釜中进行了MCM-22分子筛的动态合成试验,对合成的样品用XRD等技术进行了表征。结果表明,在静态和动态条件下合成的样品,全部为纯相MCM-22分子筛,且结晶度较高,从100 mL到200 L的放大试验是成功的。     

高铁高砂煤矸石合成4A沸石分子筛

以六盘水矿区的高铁高砂煤矸石为原料合成4A沸石分子筛,将煤矸石低温焙烧、盐酸酸浸除铁、高温焙烧后再碱融活化获得了活性原料,最后采用水热晶化的方法,合成了4A沸石分子筛产品.本研究采用单因素实验的方法,考察了合成条件对4A沸石分子筛性能的影响,并运用XRD和SEM对产品进行了表征,结果表明所得产品为4A沸石分子筛,粒度分...     

红辉沸石合成A型分子筛的红外光谱研究

以天然红辉沸石合成了A型分子筛，通过XRD、IR光谱研究了其晶化过程。发现在1000-950cm^-1、750一600cm^-1、560cm^-1、460cm^-1处的红外吸收峰随结晶度有规律的变化，初步探讨其反应机理。     

微波场作用下CaS：Eu^2＋的快速合成及其荧光光谱特性

在微波场作用下快速合成了CaS：Eu^2 红色荧光体,用X射线粉末衍射（XRD）分析证实它们是立方晶相,用扫描电镜（SEM）观察了Eu^2 各种掺杂浓度下CaS：Eu^2 微晶的形貌及其粒径,测定了它们的荧光光谱和荧光衰减曲线。系统地探讨了Eu^2 离子浓度对晶体形貌和粒径以及荧光光谱性质之间的影响关系。     

微波场作用下的溶质扩散通量

微波场协同溶质扩散机理是强化传质研究的苇要内容,由于微波热效应的干扰,微波场协同极性分子扩散的实验研究尚未取得大的进展.基于液体扩散机制,利用微波场对偶极分子的作用以及分子间相互作用能的影响,建立了微波场协同溶质分子扩散的关系式,得出了微波协同极性分子扩散是通过改变分子间的相互作用能来增强溶质分子扩散的结论.微波场的协同作用依赖分子的电偶极矩,温度较高时,电偶极矩越人强化效果越明显.微波场还可以通过削弱分子问动态氢键来增大扩散通量.该结论可为微波强化传质的理论和实验研究提供参考.     

Ce-EU-1分子筛的合成和表征

采用水热法,以溴化六甲双铵（HMBr2）为模板剂,硅溶胶、偏铝酸钠为硅铝源,以六水硝酸铈为铈源合成了稀土Ce-EU-1分子筛,并通过XRD、FTIR、紫外-可见漫反射光谱、热重分析（TG-DTG）和氮气吸附-脱附等测试手段对合成样品的孔道结构、物化性能及Ce的存在状态进行了表征。XRD结果表明,合成样品不仅具有很高的纯度和结晶度,为典型的立方有序排列的EU-1结构,而且部分Ce已取代Si或Al进入微孔分子筛的骨架。样品的FTIR图谱在980cm-1附近有明显的Si—O—Ce特征吸收峰,证明Ce存在于分子筛的骨架中。紫外-可见漫反射图谱显示,在253nm附近出现O—Ce之间的电子跃迁特征峰,进一步证明了Ce进入了分子筛骨架。氮气吸附-脱附结果表明了Ce的掺入对分子筛的物化性能和孔道结构产生了影响。同时考察了镧系其他金属离子（Ln：La、Nd、Sm和Gd）对EU-1分子筛的影响,发现随着镧系离子半径的减小,Ln-EU-1分子筛的相对结晶度逐渐降低,晶胞体积减小。     

开槽管微波腔中微波场分布初步研究

开槽管微波腔已被用于铷原子频标,但是其中的微波场分布尚不清楚. 利用高频结构仿真软件(HFSS)获得了开槽管微波腔内微波场的分布,利用激光-微波双共振方法实现了微波腔场分布的实验测量,所得结果与理论结果一致. 研究结果表明,腔内微波场磁力线呈轴向分布,这表明该种微波腔是适用于原子频标的. 研究结果还表明,腔内微波场存在明显的空间不均匀性,这会导致一些区域的原子不能充分利用,限制原子的钟跃迁信号强度. 因此,现有的开槽管腔结构还有改进的余地.     

利用场耦合理论研究微波谐振腔

根据Maxwell方程,微波腔中的实际微波场可以按微波腔的模式展开,从而确定微波腔的工作特性（如：工作频率、场分布等）,但是实际微波腔的模式很难求解。从Maxwell方程出发,根据微波腔的具体边界,将微波腔分成：规则形状微波腔和非规则部分,建立实际微波腔模式同规则形状微波腔模式之间的场耦合方程,从而确定微波腔模式的频率和场分布。     

利用场耦合理论研究微波谐振腔

 根据Maxwell方程，微波腔中的实际微波场可以按微波腔的模式展开，从而确定微波腔的工作特性（如：工作频率、场分布等），但是实际微波腔的模式很难求解。从Maxwell方程出发，根据微波腔的具体边界，将微波腔分成：规则形状微波腔和非规则部分，建立实际微波腔模式同规则形状微波腔模式之间的场耦合方程，从而确定微波腔模式的频率和场分布。     

X射线衍射法检测氰化钾

建立X射线衍射仪检测氰化钾的方法。与传统分析方法相比,该方法具有简便、快速、准确以及不破坏样品的特点。     

纳米ZSM-5分子筛的合成与表征

水热法合成常规微米 ZSM- 5分子筛并使用其作为基准物 ,以中孔碳纳米管为惰性基体 ,限定空间尺寸法合成了 Si O2 /Al2 O3 =1 0 0的纳米 ZSM- 5分子筛。 X射线粉末衍射测定结果表明该合成产品具有典型的 ZSM- 5骨架结构和纳米尺寸。红外光谱显示所合成产品具有典型的 ZSM- 5型沸石分子筛的骨架振动 ,但与基准物相比较同时出现了蓝移和红移现象。透射电镜显示纯化后的碳纳米管具有 2 0— 30 nm的内径并已多处开口 ,晶粒度在 30— 6 0 nm之间。扫描电镜表明纳米沸石的存在 ,同时由于小尺寸效应该样品呈球形聚集态。该方法可用于合成不同晶粒大小的产品 ,且沸石的分离较容易。     

原位磁场下粉末样品的X射线衍射图谱

在X射线粉末衍射仪的样品台附近施加磁场 ,测得了在原位磁场下分别具有顺磁性、抗磁性、铁磁性、亚铁磁性、反铁磁性和磁性混合物的 6个样品的X射线衍射图谱 .与无磁场时的相应衍射图谱相比较 ,这些图谱中有衍射峰消失 ,又有新的衍射峰出现 ;或是峰位置和强度发生变化 ;而且磁场方向不同时 ,衍射图谱也不一样 .产生这些现象的部分原因可能是 ,在磁场下物质内部的磁矩沿着磁场方向定向 ,粉末晶胞内产生应力 ,导致晶格歧变 (如磁致伸缩效应 )或者晶粒沿着易磁化轴方向择优取向     

X射线衍射光谱和X光电子能谱研究直接甲醇燃料电池阳极催化剂

利用Ｘ射线衍射光谱和Ｘ光电子能谱研究了甲醇电催化氧化的Ｐｔ－Ｍｏ／Ｃ催化剂,发现该内化剂主要以０价态的Ｐｔ和氧化态的Ｍｏ存在,分析了甲醇在该催化剂的活化机理。     

表面润湿法合成β沸石体系中晶种作用的研究

系统研究了表面润湿法合成β沸石的体系中,干晶种、润湿态晶种、异晶晶种(Y沸石、ZSM 5沸石)以及碱处理β沸石晶种在此晶化体系中的作用.采用β沸石产品及异晶作晶种时,可使产品的相对结晶度稍有提高,但对沸石微晶核的结构导向作用不明显.经浓碱液处理20min后的β沸石产品(碱处理晶种)作晶种引入晶化体系后,可以显著提高产品的相对结晶度,降低模板剂的用量,缩短晶化诱导期,成为表面润湿法合成β沸石体系的有效晶种形式.     

XRD法测定沸石分子筛中硅铝比

用X射线衍射外推函数法测定NaY超稳分子筛的晶胞参数，用^29Si、^27Al固体NMR方法测定分子筛骨架中的硅铝比，提出了NaY超稳分子筛硅铝比与晶胞参数关联的经验公式。通过测定分子筛的晶胞参数即可得到NaY超稳分子筛的硅铝比。该方法测得的NaY超稳分子筛硅铝比，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好。     

模板剂在沸石合成过程中的作用机理研究

通过分子模拟途径,对有机模板剂的分子与沸石骨架间非成键互作用的能学分析,论证不同工的双季铵盐「（ＣＨ３）３＋／Ｎ（ＣＨ２）ｎＮ＋／ｎ（ＣＨ３）３」２Ｂｒ在四种沸石（ＺＳＭ－５０、ＺＳＭ－１２、ＮＵ－８７和ＺＳＭ－２３）合成中所超的模板作用。主为这种模板作用可用非成键互作用能定量表达;在一定程度上解释了Ｍ等人固定胶凝条件、实验考察以双季铵盐系列作为模板剂的合成结果。