巯基功能化金纳米搅拌棒的制备及其对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的吸附检测

为实现金纳米粒子(AuNPs)对环境水体中重金属离子的选择性吸附,以刻饰不锈钢丝为基体,采用化学沉积法在刻蚀不锈钢丝表面沉积AuNPs,再用自组装法将1,8-辛二硫醇修饰于AuNPs上,制备了一种以巯基功能化金纳米为吸附剂的金属搅拌棒(AuNPs-SH-SBSE)。采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICPOES)为检测手段,以常见的金属离子Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)为例,评价了金属搅拌棒的萃取分离性能。考察了吸附时间、pH值、解吸溶剂等因素对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)吸附率的影响。结果表明,当吸附平衡时间为30min、pH 8.0,6.0 mL 1.5 mol/L HNO_3作洗脱剂时,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的吸附率分别达98.5%和87.4%。将该方法用于实际样品中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的吸附检测,其线性范围分别为0.1~50 mg/L和0.2~20 mg/L,方法的检出限(S/N=3)分别为24 ng/L和3.6μg/L。在低、高2个浓度水平下进行加标回收实验,回收率分别为85.4%~105.0%和74.2%~97.8%,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为3.8%~8.2%和4.2%~10.6%。该方法简单、快速、灵敏,可应用于环境水体中Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的分离检测。     

卟啉类显色剂用于多组分测定的研究——双波长吸光光度法同时测定铅和镉

本文研究了以四(4磺基苯)卟啉(简称TPPS_4)为显色剂,双峰双波长吸光光度同时测定微量Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的方法。在适量辅助配合剂咪唑(简称1mid)存在下,Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)在室温下即可同时与TPPS_4迅速地发生灵敏的显色反应。采用计算机处理实验数据,可迅速得到两组分的浓度。本法不但可显著地提高测定灵敏度,而且能较好地提高方法的选择性。     

磁性氧化石墨烯/MIL-101(Cr)表面金属离子印迹聚合物制备及其对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)选择性吸附

本文以磁性氧化石墨烯/MIL-101(Cr)复合材料为载体,以Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)模板,多巴胺(DA)为功能单体,采用表面印迹技术成功制备一种对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)具有高选择吸附性能的磁性离子印迹聚合物。 采用傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜和振动样品磁强计等技术对该磁性离子印迹聚合物的形貌、粒径大小和磁性能进行表征。 详细探讨了该磁性离子印迹聚合物对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附动力学、等温吸附性能及吸附选择性,结果表明该磁性离子印迹聚合物对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)最大吸附量分别为144.92和322.58 mg/g。 优化了磁固相萃取条件,该磁性离子印迹聚合物成功用于水样中微量Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的分离和检测,Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的回收率分别为81.99%~89.91%和81.24%~95.15%。     

连续滴定法测定Pb3O4的组成

介绍一种测定Pb3O4组成的新方法,在HAc-NaAc的缓冲溶液体系中分别以Na2S2O3、EDTA滴定,测出Pb(Ⅳ)及Pb(Ⅱ)的含量.此法不需进行分离等操作,具有简便、准确等特点.     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用测定海藻中铅形态化合物

建立了毛细管电泳( CE)与电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)联用技术测定铅离子( PbⅡ)、三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)3种不同形态铅化合物的方法,以及海藻中不同形态铅化合物的提取技术,实现了海藻中3种铅形态化合物的定性定量分析。结果表明：以70 mmol/L H3BO3-17.5 mmol/L Na2B4O7(pH 8.90)为缓冲溶液,在最佳CE-ICP-MS条件下3种铅化合物20 min内可实现有效分离,重现性较好,迁移时间RSD﹤4%,峰面积的RSD﹤5%;在10~200μg/L 范围内3种铅化合物线性较好,相关系数大于0.90; PbⅡ、TML和TEL的CE-ICP-MS检出限(3S/N,以Pb计)分别为0.091,0.023和0.030μg/L;采用分步提取海藻中Pb元素,提取率高达80%以上,以藻体为基底 PbⅡ, TML 和 TEL 回收率分别为103.6%,95.7%和90.6%;通过检测紫菜和海带中铅含量,结果显示藻体内Pb主要以PbⅡ形式存在。本方法具有简单、高效、样品消耗量少等优点,可为海藻及其它海产品的质量控制提供技术支撑。     

空心ZnO微米花材料富集-分光光度法测定Pb(Ⅱ)方法研究

建立了空心ZnO微米花材料富集-分光光度法测定Pb(Ⅱ)的新方法。在溶液的pH=6.0时,用空心ZnO微米花吸附Pb(Ⅱ),吸附15 min,其吸附率可达到95.44%。用5.0 mL 0.01 mol·L~(-1)NaOH溶液从空心ZnO微米花上洗脱Pb(Ⅱ),其回收率可达到95.34%,即能被定量洗脱。以二甲酚橙为显色剂,用分光光度法测定分离富集后的Pb(Ⅱ),线性范围为0.1～3 000μg·L~(-1),相关系数R~2=0.9989,方法的检出限为0.005μg·L~(-1)。该方法用于环境水样中Pb(Ⅱ)的分析简单快捷。     

铅的吸光光度法测定研究进展

作者从分离、富集、掩蔽方法与光度测定的结合,以及一些Pb(Ⅱ)的重要显色剂出发对Pb(Ⅱ)的吸光光度测定的近年进展作了评述(引用文献58篇).     

溶剂浮选-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)

本文采用溶剂浮选分离富集,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)以和Co(Ⅱ)。以双硫腙为捕集剂,甲基异丁基酮(MIBK)为浮选溶剂,确定了最佳浮选条件。所拟定的方法用于自来水和工业用水中Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的测定,金属离子的富集倍数为37,Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的检出限分别为0.2μg/L、1.08μg/L和0.38μg/L;样品加标回收率在94.7%~103.2%之间;测定结果的RSD≤4.67%。     

含偶氮苯或联苯侧基聚醚螯合树脂的合成及其络合性能研究

通过聚环氧氯丙烷分别与4—氨基偶氮苯、4—氨基—2′,3—二甲基偶氮苯、4—氨基—4′—氯—联苯和4—羟基偶氮苯反应,合成了四种以聚醚为主链的偶氮和芳胺型螯合树脂,并研究了它们对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附性能。     

球形立方相纳米二氧化铈-ICP-MS法同时测定痕量铅和镉

采用室温固相法合成球形立方相纳米CeO2,建立了纳米CeO2富集分离,ICP-M S同时测定痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的方法。在pH 7.0,10 mg CeO2,吸附15min后,纳米CeO2对Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)的吸附率均可达100%;以2mL 0.05 mol/L HCl溶液为洗脱剂、洗脱20 min后,对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的洗脱率可分别达到98%和95%以上;纳米CeO2对Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)的最大静态吸附容量分别为496.9μg/g和243.1μg/g,富集倍数均可达250倍,共存离子影响小。优化ICP-MS仪器工作条件,选择205Bi和115In为在线内标进行Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的测定,检出限分别为1.7 pg/mL和9.2 pg/mL,RSD分别为4.8%和0.94%。方法应用于实际水样,回收率分别为Pb(Ⅱ)93.6%~106.4%,Cd(Ⅱ)96.2%~108.9%。     

新型五齿Schiff碱为敏感载体的铅(Ⅱ)离子电极的电位响应行为

以含N和O受体原子的新型五齿Schiff碱(HL)为敏感载体成功构建了高选择性铅(Ⅱ)离子电极.实验结果表明,电极在Pb(NO3)2溶液和部分非水介质中对铅(Ⅱ)离子具有选择性电位识别并呈现近Nernst线性响应.在浓度为1.0×10-1～1.5×10-5 mol/L的Pb(NO3)2溶液中,电极响应斜率为31.4 m...     

螯合树脂S930对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的吸附性能与作用机理研究

通过静态吸附和动态吸附研究系统分析了螯合树脂S930对单组分与双组分体系中Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的吸附行为,经结构表征(FT-IR、XPS)与软硬酸碱理论(HASB)深入探讨了3种金属离子在S930树脂上的作用机理。结果表明,树脂吸附金属离子的最佳pH值为5.0左右,且对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的吸附过程符合Langmuir方程,而对Cd(Ⅱ)的吸附过程符合Freundlich方程。吸附过程在6h左右达到平衡,且符合Lagergren二级吸附动力学模型,表明化学作用是吸附速率决定步骤。Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的动态吸附过程符合Thomas模型。FT-IR、XPS及HASB同时证明树脂对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的作用包括离子交换与配位作用,而对Cd(Ⅱ)的作用以离子交换为主,是树脂对Cd(Ⅱ)吸附选择性较差的主要原因。     

微乳液介质中meso-四(3-羟基苯基)卟啉与铅显色反应的研究

研究了在TritonX 10 0 /正丁醇 /正庚烷 /水组成的非离子型微乳液中Pb(Ⅱ )与meso 四(3 羟基苯基 )卟啉 [T(3 HP)P]的显色反应。结果表明 ,微乳液较TritonX 10 0胶束体系有更好的增溶增敏作用。在混合掩蔽剂氟化钠 柠檬酸 乙二胺及pH 10 .0的硼砂 氢氧化钠缓冲液中 ,经沸水浴加热 3min ,Pb(Ⅱ ) T (3 HP)P在微乳液和少量过氧化氢中形成配合物 ,ε4 6 6 =1.5 0×10 5L·mol- 1·cm- 1,Pb(Ⅱ )在 0～ 11μg/2 5ml内遵守比耳定律 ,对样品中微量铅的测定结果满意。     

凹凸棒土应用于水样中铜和铅测定的研究

本文以凹凸棒土为固相萃取剂,与火焰原子吸收光谱(FAAS)法联用,富集并检测样品中的痕量金属离子。研究了凹凸棒土对痕量Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附作用,考察了吸附时间、凹凸棒土加入量等影响其吸附和解吸的主要因素、并考察了静态饱和吸附容量,及共存离子的影响。结果表明,当pH 6.0、凹凸棒土用量为0.25 g时,凹凸棒土对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附率达到90.3%和92.1%;用20 mL 0.1 mol.L-1的HNO3可将吸附在凹凸棒土上的Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)定量洗脱。凹凸棒土对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为15.8 mg.g-1、23.7 mg.g-1;本法对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为2.80μg.L-1、0.25μg.L-1;相对标准偏差分别为1.9%和2.1%(Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ):0.40μg.mL-1,n=5)。在优化的实验条件下,实测了水样中Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的含量,加标回收率均在96%～105%之间,结果令人满意。     

对位取代四苯基卟啉铜(Ⅱ)的生成动力学及其它金属离子的影响

本文用Shimadzu UV-240紫外可见分光光度计对Cu(Ⅱ)与对位取代四苯基卟啉H_2(p-X)TPP(X=NO_2,(Cl,H,CH_3,OCH_3)在二甲亚砜溶剂中的生成动力学及镉(Ⅱ)离子对该反应的催化作用进行了系统研究,提出了反应机理,并观察了Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)等其它金属离子对此反应的影响。发现反应速率常数及平衡常数与Hammett取代常数σ值之间呈现良好的直线自由能关系。     

铅-没食子酸配合物分子印迹传感器的研制及应用

本文制备了一种基于分子印迹技术的电化学传感器,并成功应用于环境水样中Pb(Ⅱ)的检测。以铅-没食子酸配合物(Pb-Gal)为模板分子,用电聚合邻苯二胺(o-PD)的方法在铂电极上聚合了Pb-Gal分子印迹聚合物膜。根据印迹膜对Pb-Gal的识别作用对Pb(Ⅱ)进行间接测定。以K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]为探针,利用其氧化还原电流信号变化实现对Pb(Ⅱ)的检测。通过对配合物整体的识别,提高了检测的灵敏度。研究表明,在0.03~30nmol/L范围内,Pb(Ⅱ)浓度的对数值(lgcPb(Ⅱ))与氧化峰电流变化值(△i)呈线性关系,检出限为0.0163nmol/L。     

“南永1井”礁相碳酸盐C,O,Sr,Pb同位素组成及其古环境意义探讨

“南永1井”礁相碳酸盐的O,C同位素组成可分为四段,它们的δ~(18)O(‰)和δ~(13)C(‰)平均值分别为:(Ⅰ)-5.0,-0.5;(Ⅱ)-7.7,-5.3;(Ⅲ)-6.4,-2.8;(Ⅳ)1.3,2.1.(Ⅱ)段的δ~(18)O值波动曲线以变化频率低、幅度小为特征,与布容期冰期-间冰期存在对应关系;(Ⅲ)和(Ⅳ)段的δ~(18)O和δ~(13)C值之间有正相关,在成因上与白云石化有关。△~(87)Sr和Pb同位素组成同样存在四分的特点。整个钻孔岩芯中△~(87)Sr的最大值和最小值以及全部正值都出现在第Ⅱ段。第Ⅳ段的Pb,sr同位素均呈现变化波动频繁的特点,在白云石化阶段有高μ值的Pb带入。礁相碳酸盐的O,C,Sr和Pb同位素组成记录了南海第四纪古气候、古环境变迁的历史。     

生物炭和沼液DOM与Pb(Ⅱ)络合的二维相关光谱特性

本文采用荧光猝灭滴定结合二维相关光谱和移动窗口二维相关光谱比较分析生物炭和沼液中溶解性有机物(DOM)与重金属Pb(Ⅱ)的络合特性。研究结果表明,生物炭DOM主要以类腐殖酸为主,而沼液DOM以类蛋白物质为主;生物炭DOM在387nm处的类腐殖酸组分能够优先与Pb(Ⅱ)络合,其次是467nm和538nm处的类腐殖酸,最后是类蛋白荧光物质;沼液DOM组分与Pb(Ⅱ)络合的优先次序依次为282→422→409→366→328→376nm。研究结果也表明,对二维相关光谱同步和异步的1/n次转换光谱能够清晰地识别出被掩盖的荧光峰信息,且能够保留原来光谱信息的络合次序。生物炭DOM与Pb(Ⅱ)的络合物在90～160μM·L^-1之间分别在309nm、335nm、387nm、432nm和467nm发生构象变化。沼液DOM与Pb(Ⅱ)的络合物分别在282nm和328nm处发生了构象变化,构象变化的跃迁点在78μM·L^-1。生物炭DOM与Pb(Ⅱ)的lgK值在4.63～5.33之间,类富里酸与Pb(Ⅱ)的lgK值明显要低于类腐殖酸。沼液DOM与Pb(Ⅱ)的lgK...     

负载乙基紫的微晶酚酞吸附富集-分光光度法测定水中痕量钒

建立了以微晶酚酞作为吸附剂分离富集环境水样中痕量钒的新方法。研究表明,当pH值在3.7～7.0时,溶液中以V3O39-存在形式为主的钒,与乙基紫阳离子(EV )形成的离子缔合物(V3O93-).(EV )3能被微晶酚酞定量吸附,在钒被富集的同时并能使其与常见阳离子Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)等完全分离,且基本不受能与EV 形成离子缔合物的阴离子SO24-、NO3-、Br-、Cl-、I-、ClO4-的影响。分别在1.0L不同环境水样中加入5.00mL1.0×10-3mol/LEV 及1.0mL0.10mol/LHCl(调溶液pH值约为4.0)和5.00mL15.8%的酚酞乙醇溶液,搅拌约50min,能够使水样中的痕量钒得到很好的富集。富集因数达100～200倍,回收率在98.0%以上,RSD为1.1%～2.3%。     

对位取代四苯基卟啉铜(II)的生成动力学及其它金属离子的影响

本文用Shimadzu UV-240紫外可见分光光度计对Cu(Ⅱ)与对位取代四苯基卟啉H_2(p-X)TPP(X=NO_2, (Cl,H,CH_3,OCH_3)在二甲亚砜溶剂中的生成动力学及镉(Ⅱ)离子对该反应的催化作用进行了系统研究, 提出了反应机理, 并观察了Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)等其它金属离子对此反应的影响。发现反应速率常数及平衡常数与Hammett取代常数σ值之间呈现良好的直线自由能关系。