Determination of Trace Impurities in Alkali Metals

Summary For the evaluation of compatibility studies of construction materials with liquid alkali metals at high temperatures, the knowledge of the quantity of certain impurities in the alkali metal in the ppm range is of great importance. In this paper the solubilities of several non-metals and metals in lithium, sodium and potassium are compared, according to data from literature. The methods for determination of these impurities are outlined and results are reported from analyses of lithium from a static corrosion test, sodium from long-term dynamic loop experiments, and of potassium from barrels as delivered.

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Bestimmung von Verunreinigungen in Alkalimetallen

Zusammenfassung Zur Beurteilung von Korrosionstests im Zusammenhang mit der Materialauswahl für flüssige Alkalimetalle bei erhöhter Temperatur ist die Kenntnis der Konzentration gewisser Verunreinigungen im Alkalimetall von größter Bedeutung. Es werden einige Löslichkeitsdaten von nichtmetallischen und metallischen Verunreinigungen in Lithium, Natrium und Kalium aus der Literatur aufgezeigt. Über die Methode der quantitativen Bestimmung dieser Spurenelemente und Ergebnisse wird an Hand der Analyse von Lithium aus einem statischen Korrosionstest, von Natrium aus Langzeitversuchen eines Hochtemperaturkreislaufes und von Kalium aus Fässern im Anlieferungszustand berichtet.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Improved flask-combustion method for phosphorus in petroleum products

Summary An electrical assembly for the oxygen-flask combustion of lubricants and similar petroleum products is described. The pyrolysis is performed in two consecutive steps. After the ignition and burning of the sample (sorbed on sodium carbonate) the combustion is completed by further heating. The sample weight should not exceed 140 mg. In this way the sensitivity of phosphorus determination of the tentative IP standard procedure is enhanced from 0.01 to 0.001% phosphorus if the volume of solution for the final spectrophotometric measurement is reduced.

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Zusammenfassung Ein elektrisches Gerät für die Verbrennung von Schmierölen und ähnlichen Erdölprodukten im Schöniger-Kolben wurde beschrieben. Die Pyrolyse erfolgt in zwei aufeinander folgenden Schritten. Nach der Entflammung der an Natriumcarbonat adsorbierten Probe und nach Erlöschen der Flamme erfolgt die vollständige Verbrennung von Einwaagen, die 140 mg nicht überschreiten. So konnte die Empfindlichkeit der Phosphorbestimmung nach der tentativen IP-Standardmethode von 0,01% auf 0,001% Phosphor gesteigert werden, wenn man die spektrophotometrische Messung mit vermindertem Lösungsvolumen durchführt.

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Herrn Professor Dr. H. Lieb zum 90. Geburtstag gewidmet.     

Photometrische Bestimmung von Nicotin und Pyridin im Tabakrauch

Zusammenfassung Es wird eine neue, sehr empfindliche optische Methode zur Bestimmung von Nicotin und Pyridin im Tabakrauch beschrieben.

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Summary A new, very sensitive, optical method is described for the determination of nicotine and pyridine in tobacco smoke.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Micellar behaviour in solutions of bile-acid salts

Summary From the vapour-pressure values for aqueous solutions of sodium cholate, desoxycholate and dehydrocholate measured by a thermistor method the osmotic coefficients, the activity of water and the mean activity of the bile salts have been calculated. In the case of sodium cholate and desoxycholate these quantities were found to vary with concentration in a manner characteristic of association colloid solutions and pointing to an association process in the concentration range 0.013–0.11 and 0.004–0.05 molal, respectively. For the dehydrocholate the evidence of an association is less conclusive.

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Zusammenfassung Die osmotischen Koeffizienten, die Aktivität des Wassers und die mittlere Aktivität der Gallensalze sind aus den Dampfdruckwerten für wässerige Lösungen des Natriumcholats, des Natriumdesoxycholats und des Natriumdehydrocholats errechnet worden. In derselben Weise wie in Lösungen der Assoziationskolloide variieren diese Größen im Falle von Natriumcholat und-des-oxycholat mit der Konzentration und weisen auf einen Assoziationsvorgang im Konzentrationsgebiet 0.013 bis 0.11 bzw. 0.004–0.5 molal hin. Für das Dehydrocholat sind die experimentellen Resultate weniger eindeutig.

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With 7 figures     

Extraktion von Metallionen durch aromatische Sulfoxide. II

Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit enthält eine Untersuchung jener Möglichkeiten zu extraktionschromatographischen oder extraktiven Trennungen, die sich aus der unterschiedlichen Solvatation von Metallspezies im Dibenzylsulfoxid-HCl- und Diphenylsulfoxid-HCl-System ergeben. Die durch Papierchromatographie mit umgekehrten Phasen ermittelten R_f-Spektren von je 50 Ionen geben einen Überblick über die Trennmöglichkeiten.

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Extraction of metal ions by aromatic sulfoxides. II

Summary The present work contains a study of the possibilities of the extraction-chromatographic or the extractive separation that arise from the differing solvation of metal species in dibenzylsulfoxide-HCl and diphenyl-sulfoxide-HCl system. The R_f-spectra of about 50 ions as determined with inverted phases by means of paper chromatography give a general view regarding the separation possibilities.

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Die Autoren danken dem Fonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung für die Überlassung eines Beckman-Acta-V-Spektralphotometers.     

Erfahrungen mit Drehelektroden in der massenspektroskopischen Analyse von Metallen

Zusammenfassung Mit wenigen apparativen Änderungen lassen sich, am MS 7-Massenspektrometer von AEI Drehelektroden einbauen. Damit sind Analysenverfahren mit Güteziffern um 0,12 herum mit festen metallischen Proben möglich.

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Summary With an MS7 mass spectrometer the rotating electrode technique is investigated in order to overcome the problem with the inhomogeneity of samples. Cylindrically shaped electrodes of steel, Cu and Al are used. The relative standard deviations for different conditions in rotation are at about 0.12 for separate analyses. This technique includes slight modifications for the ion source.

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Dank gebührt der Werkstatt im Hause für die technischen Belange, meinen Mitarbeitern für die Auswerte- und Rechenarbeit, den Kollegen von AEI für die Aluminiumprobe AC1 und dem Landesamt für Forschung von Nordrhein-Westfalen für das Massenspektrometer.     

Zur potentiometrischen Titration von Phenolen in Gegenwart von ?thylenoxidaddukten

Zusammenfassung Die potentiometrische Titration von Phenolen mit Natronlauge wird durch Zusatz von äthoxyliertem Nonylphenol ermöglicht, da die Dissoziationskonstanten der gebildeten Komplexe beträchtlich größer als die der Phenole sind.

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Summary The potentiometric titration of phenols with sodium hydroxide solution has been made possible by addition of ethoxylated nonylphenol, as the dissociation constants of the complexes formed are considerably greater than those of the phenols.

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Wir danken Herrn Klaus Thiele herzlich für seine Mitarbeit.     

Methode zur jodometrischen Mikrobestimmung von Selen in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Die in früheren Veröffentlichungen von uns beschriebene Methode des Aufschlusses mit in konz. Schwefelsäure zerfallender Permangansäure ist auch bei der Bestimmung des Selens in organischen Verbindungen anwendbar. Das zu einer exakten Mikromethode mit jodometrischer Bestimmung des Selens ausgearbeitete Verfahren ist insbesondere bei der Benutzung eines Aufschlußgestells für Serienanalysen gut geeignet. In 8 Std lassen sich 20 Analysen durchführen. Bei Einwaagen von 3–6 mg liegen die erhaltenen Analysenwerte innerhalb einer Fehlergrenze von ±0,2% zum berechneten Wert.

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Summary An exact micro method for the iodimetric determination of selenium in organic compounds is described. Decomposition of the sample is achieved by permanganic acid decomposing in concentrated sulphuric acid, as already mentioned earlier. Use of a special decomposition rack is recommended for routine analyses. 20 determinations can be performed within 8 hours. Errors are ±0.2% with sample weights of 3–6 mg.

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Wir danken den Herren Dozent Dr. E. Bulka und Dipl.-Chem. K.-D. Ahlers für die Überlassung von Substanzen zur Testung des Verfahrens. Eine Veröffentlichung über die Verbindungen Nr. 3–14 befindet sich im Druck.