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1.
Zusammenfassung Das von Atack eingeführte Verfahren zur Bestimmung des ZinnII-chlorids mit M-blau wurde nachgeprüft und der quantitative Ablauf der Reaktion durch gewichtsanalytische Einstellung der ZinnIV-chlorid-lösung und durch Kontrolle auf jodometrischem Wege bestätigt.Wolframate, Vanadate und Molybdate stören nach erfolgter Reduktion die Titration und dürfen daher nicht zugegen sein. Das Verfahren der Titration von ZinnII-salzen mit M-blau ist nur für die Analyse von wolframfreien Zinnerzen geeignet, nicht aber für die Analyse von Zinn-Wolframerzen. Das Verfahren ist jedoch zur Zinnbestimmung immer anwendbar, wenn die Abwesenheit von Wolfram festgestellt wurde. Auf Grund der bei der Reduktion in Gegenwart von Wolfram eintretenden Blaufärbung kann die An- bzw. Abwesenheit von Wolfram erkannt werden, so daß man dann gegebenenfalls die Titration des ZinnII-Chlorids mit M-blau ausführen kann.Bei veränderter Arbeitsweise besteht die Möglichkeit, die Titration des ZinnII-Chlorids mit M-blau auch bei der Analyse von Zinn-Wolframerzen auszuführen. Die entsprechenden Untersuchungen werden später mitgeteilt werden.Sind Blei-(Antimon)-verbindungen neben Zinn in der Probe enthalten, so muß das bei der Reduktion mit Aluminium abgeschiedene Metall abfiltriert und die Reduktion wiederholt werden. Wismut- und Kupferverbindungen bleiben bei einem Superoxydaufschluß im Rückstand, andernfalls muß die bei der Reduktion abgeschiedene Metallmenge ebenfalls abfiltriert und die Reduktion wiederholt werden. ManganIonen stören nicht, ebensowenig Alkalien und Eisen und Nickel in den Mengen, in denen sie durch Aufschluß in die Lösung gelangen.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Eine eingehende Überprüfung der Alkalibestimmung mit Tetraphenylbornatrium unter Zuhilfenahme radiochemischer Arbeitsmethoden führte zu der Erkenntnis, daß hier ein Reagens von überragender Bedeutung vorgeschlagen ist. Infolge der merklichen Löslichkeit der Alkaliverbindungen und der Zersetzlichkeit von Reagens und Niederschlag verlangt die Bestimmung die Beachtung entsprechender Vorsichtsmaßnahmen, wenn wirklich einwandfreie Ergebnisse erzielt und Täuschungen durch passende Fehlerkompensation vermieden werden sollen.Die Bestimmung ist verhältnismäßig einfach und mit ausreichender Genauigkeit, auch neben erhebliehen Natriummengen, im Halbmikromaßstab durchführbar und dürfte allen anderen Bestimmungsverfahren überlegen sein.Ihre praktische Brauchbarkeit hat sich in zahlreichen Beispielen, wie Glasanalyse usw. erwiesen, über die an anderer Stelle berichtet wird.Ebenso ist nach bisherigen Versuchen eine genaue Bestimmung kleiner Thalliummengen möglich, über die in Kürze berichtet werden wird.Zum Schluß ist es uns eine angenehme Pflicht, verschiedenen Stellen unseren Dank für die mannigfachen Unterstützungen auszusprechen. Wir danken zunächst den Herren Dr. Flammersfeld und Dr. Herr vom Max Planck-Institut für Chemie für ihre Beratung bei den radiochemischen Untersuchungen, der Firma Heyl & Co. für die Überlassung von Reagens und vor allem der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Beschaffung der für die radiochemischen Untersuchungen erforderlichen Meßgeräte.Vorstehende Mitteilung ist ein Teilauszug aus der zur Erlangung der Doktorwürde von W. Gebauhr angefertigten Arbeit.  相似文献   

3.
Zusammenfassung In vorliegender Arbeit wird gezeigt, daß die vier Kolloidarten, Serumalbumin, Serumglobulin, Gelatine und Saponin, die Leitfähigkeit einer 1/2 n Lösung von NaOH in verschiedenem Grade herabsetzen, und daß diese Herabsetzung mit zunehmender Kolloidkonzentration bei Albumin, Globulin und Saponin so abnimmt, daß die Leitfähigkeitskurve leicht konkav ist. Die Ursache dieser Erscheinung, daß (jetzt rückwärts gehend) die Leitfähigkeit bei Verdünnung des Kolloids rascher anwächst als seiner jeweiligen Konzentration entspricht, wird zur Hauptsache in der relativen Erhöhung der lonenkonzentration in der Zwischenflüssigkeit, dann auch in der Vergrößerung der Eigenleitfähigkeit der Teilchen und der verminderten inneren Reibung des Systems gesehen.An Hand der Experimente werden die im Innern eines Kolloids stattfindenden Vorgänge einer Analyse unterworfen, wobei es sich herausstellt, daß Quellungs- und Adsorptionsprozesse, Oberflächenspannung der Teilchen, Konzentration derselben und der lonen und die Art der letzteren von hervorragender Wichtigkeit sind und daß die Leitfähigkeit des ganzen Systems von diesen Faktoren abhängig ist. Es wird hervorgehoben, daß solche Prozesse als Folge des Stoffwechsels auch in der Blutflüssigkeit sich abspielen.Die Leitfähigkeit eines Kolloid-Ionen-Systems wird zur Hauptsache als eine Funktion der Ionenzahl und der Kolloidkonzentration betrachtet, wobei aber ausdrücklich bemerkt wird, daß oft, eben infolge der erwähnten Adsorptionsprozesse und des Mithineinsplelens von Nonelektrolyten, die Leitfähigkeit zu Fehlschlüssen bezügl. des Verhaltens der Elektrolyte führen kann. Dies zu vermeiden, wird die gleichzeitige Anwendung mehrerer physikalisch-chemischer Methoden im Verein mit der Leitfähigkeitsmessung empfohlen, deren Ergebnisse Rückschlüsse auf die Beschaffenheit bezw. Zusammensetzung physiologischer und pathologischer Sera erlauben. Als Beispiele werden dann die Ergebnisse von 25 Fällen gleichzeitiger Anwendung von drei Methoden bei Seren qualitativ mitgeteilt und zu deuten versucht.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Es ist eine Methode ausgearbeitet worden, die erlaubt, auf polarographischem Wege in reinen Calciumcarbonat- und anderen Präparaten geringe Mengen (bis zu 0,001%) Blei, Zink und Mangan gleichzeitig mit einer Genauigkeit von mindestens 5% zu bestimmen. Die Analysen können mit 0,5 g des Ausgangsmaterials in etwa 1–112 Stdn. durchgeführt werden. Dieselbe Methode kann auch mit Erfolg zur Analyse von Kalkspatmineralien verwendet werden.Die Bestimmung des Strontiums auf einem anderen, hier dargelegten Wege ist jedoch nur dann möglich, wenn keine Ionen vorhanden sind, die die Ausbildung der Strontiumstufe stören, wie z. B. die Alkalimetalle. Aus diesem Grunde eignet sich die Methode zur Bestimmung des Strontiums in natürlichem Kalkspat nicht.  相似文献   

5.
    
Zusammenfassung In der Industrie werden zur Kontrolle der chemischen Zusammenfassung von Oberflächen einfache und schnelle Analysemethoden benötigt. Eine hierzu geeignete Methode ist die RSV-Glimmlampe mit gleichzeitiger Abtragung und Anregung. Die Methode ist empfindlich, genau und reproduzierbar.In der Oberflächenanalyse müssen eine große Anzahl von Meßdaten in kurzer Zeit verarbeitet werden. Deshalb muß der Arbeitsspeicher des Rechners vom Typ M 243 eine Speicherkapazität von 1 Mega-Byte besitzen und einen schnellen Zugriff erlauben. Das Spektrometer, das Meßsystem und die Arbeitsmöglichkeiten werden beschrieben sowie die Vorteile herausgestellt.
RSV spectrometer Type ANALYMAT 2500 with glow discharge lamp and sord computer system for surface and quantitative analysis
Summary The industrial control of surface quality by chemical analysis requires a simple and quick analysis method. Optical spectral analysis with an RSV glow discharge lamp as means of sputtering and excitation provides a method which is sensitive, precise and reproducible.In surface analysis a large amount of data has to be processed in a short time. Therefore the 1 Mega-Byte working storage of the microcomputer M 243 is of great value and in many cases indispensable. The spectrometer, the measuring system and potential scope are described and the adventages are summarized.
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6.
Zusammenfassung Werden im Zusammenhang mit der Probenvorbereitung chemische Hilfsreaktionen in die Messung mit ionensensitiven Elektroden einbezogen, so lassen sich durch ungewöhnlich große Änderungen des Meßkettenpotentials gekennzeichnete Übersteilheiten erzielen, was sich vorteilhaft in einer Erhöhung der Analysengenauigkeit bemerkbar macht. Am Beispiel der Analyse schwefelsaurer Elektrolyte zum Anodisieren von Aluminium wird das Vorgehen beschrieben. Die Säurebestimmung nimmt man mit einer üblichen Glaselektrodenmeßkette vor, wobei die Proben einer Probenvorbereitung mit einem Basengemisch sich überlappender pK-Werte unterzogen werden. Die Aluminiumbestimmung nutzt dagegen die Bildung von Fluoraluminaten verschiedener Koordinationszahl aus. Die Probenvorbereitung erfolgt mit einer fluoridhaltigen Pufferlösung. Der von der Aluminiumkonzentration abhängige Gehalt an Restfluorid wird mit einer fluoridsensitiven Meß-kette gemessen. Die Bildung von Cyanoniccolaten kann analog zur Nickelbestimmung mit einer cyanidsensitiven Meßkette herangezogen werden. Durch einen Vergleich der theoretischen und der gemessenen Potentialänderung wird für die genannten Fälle das Erreichen von Übersteilheiten und die verbesserte Analysengenauigkeit belegt.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8. bis 1. 9. 1972 in Heidelberg.  相似文献   

7.
    
Zusammenfassung Eine Kaliumbestimmung läßt sich in Lösungen relativschnell und leicht mit dem Becherflüssigkeitszählrohr durchführen. Die chemische Zusammensetzung der Lösung hat keinen Einfluß auf die Messung, solange die Elektronendichte der Lösung keine nennenswerten Unterschiede zeigt. Die Abhängigkeit von der Lösungsdichte kann durch eine exponentielle Absorptionsfunktion quantitativ beschrieben und durch wenige, einfache Eichmessungen mit Reinsubstanzen gefunden werden. Mögliche Analysenfehler, die durch Beimengungen anderer radioaktiver Substanzen wie Thorium und Uran verursacht werden können, wurden diskutiert und durch Eichmessungen mit UX2 abgeschätzt. Uran bzw. Thoriumvorkommen können nur dann die radiologische Kaliumbestimmung beeinträchtigen, wenn sie etwa eine 1000fache Anreicherung gegenüber den gewöhnlichen terrestrischen Materialien haben. Die Massenempfindlichkeit von Zähbohren wurde berechnet und mit dem Experiment verglichen. Die verhältnismäßig gute Übereinstimmung ergab, daß bei einem erreichbaren maximalen Nutzeffekt von nahezu 14% die untere Grenze der Kaliumbestimmungen in Lösungen bei etwa 20 mg Kalium liegt. Mit einer Genauigkeit von 2–3% lassen sich, wie aus Vergleichsmessungen hervorgeht, Kaliummengen bis zu 30 mg innerhalb 30 min Meßdauer bestimmen, wenn der Nulleffekt und seine Schwankung genau bekannt sind. Bei Kaliumibestimmungen, bei denen größere Konzentrationen bzw. Substanzmengen vorliegen, läßt sich eine radiologische Kaliumbestimmung wesentlich genauer und schneller durchführen.Die vorliegenden Messungen konnten in den Praktikumsarbeiten des Chemisch-Technischen Instituts der Technischen Hochschule Aachen von den Praktikanten leicht reproduziert werden. Die Untersuchungen mit dem kleinen 2 ml-Becherflüssigkeitszählrohr und weitere Untersuchungen zur radiologischen Kaliumbestimmung werden ebenfalls im Rahmen des Praktikums bearbeitet.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur komplexometrischen Bestimmung von Natrium, Kalium und deren Summe beschrieben. Mit Hilfe eines Ionenaustauschers in der Mg-Form werden die Alkalimetalle quantitativ und stöchiometrisch gegen Magnesium ausgetauscht, welches dann mit Eriochromschwarz T als Indicator komplexometrisch bestimmt werden kann. Das Verfahren ist im Makro-, Halbmikro- und bei Beachtung bestimmter Vorsichtsmaßregeln auch im Mikromaßstab anwendbar. Bei Vorliegen von Natrium und Kalium nebeneinander wird deren Summe bestimmt. Durch Hinzuziehen der Kaliumbestimmung mit Tetraphenyloborat ist eine Natrium-Kalium-Trennung möglich. Das Resultat liegt nach 30 min vor; die reine Arbeitszeit beträgt etwa 10 min. Dies läßt die Methode zur Schnellbestimmung geeigneter erscheinen, als die vor kurzem beschriebene Natriumbestimmung durch Ionenaustausch gegen Kalium3. Die Methode zeichnet sich durch hohe Genauigkeit aus.Wir sprechen der Firma Heyl & Co., Hildesheim, für die Überlassung von Natriumtetraphenyloborat (Handelsname Kalignost) und den Farbenfabriken Bayer, Leverkusen, für die Überlassung von Ionenaustauschern (Handelsname Lewatit) auf diesem Wege unseren herzlichsten Dank aus.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Das auffallend geringe Leitvermögen, das L. Pessel bei gemeinsamen Lösungen von Salzsäure oder Schwefelsäure und solcher Orthophosphorsäure beobachtet hatte, die aus über das Bleisalz gewonnener Pyrophosphorsäure hergestellt worden war, ist durch die Verunreinigung mit Phosphaten zu erklären, welche die nach seiner Vorschrift bereitete Pyrophosphorsäure stets zeigt.Das beobachtete Leitvermögen stimmt mit dem unter Berücksichtigung des durch die Analyse festgestellten Natriumphosphatgehaltes mit Hilfe der Dissoziationsgesetze berechneten überein.Durch Abänderung der Herstellungsart der Pyrophosphorsäure läßt sich ein Präparat gewinnen, das nur mehr eine so geringe Verunreinigung mit Salz aufweist, daß es nach vollständiger Hydratisierung in der gemeinsamen Lösung mit Salzsäure ein «normales» Leitvermögen zeigt, d. h. ein solches, wie es sich aus dem der reinen Säuren für sich und den Dissoziationsgesetzen berechnen läßt und wie es auch in gemeinsamen Lösungen von Salzsäure und solcher Orthophosphorsäure beobachtet wird, die entweder aus Phosphorpentoxyd dargestellt worden war oder aus Kahlbaum'scher Orthophosphorsäure, die durch Erhitzen vorübergehend teilweise in Pyrophosphorsäure übergeführt und dann wieder vollständig zur Orthosäure hydratisiert worden war.Auf die Hydratisierungsgeschwindigkeit der Pyrophosphorsäure übt die Verunreinigung mit Salz, welche die von Pessel benützten Präparate zeigten, keinen die möglichen Versuchsfehler übersteigenden Einfluß aus, denn die Pessel'schen Werte konnten innerhalb der Grenzen der Meßgenauigkeit bestätigt werden.  相似文献   

10.
Zusammenfassung Es wird auf Fehlermöglichkeiten bei der Bleibestimmung hingewiesen und eine Methode beschrieben, mit der diese Fehler weitgehend vermieden werden können. Bei der angewendeten Trockenveraschung wird die Flüchtigkeit von Blei in Abhängigkeit von der mit Thermoelementen gemessenen Temperatur im Veraschungsgut ermittelt. Veraschungsdaten für ein Lebensmittel, z.B. Gemüse, dürfen nicht einfach auf anders zusammengesetzte Lebensmittel (z. B. Fleisch) übertragen, sondern müssen experimentell ermittelt werden. Bei der Bleibestimmung in Lösungen von Lebensmittelaschen mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrometrie stören viele Matrixelemente. Durch eine Sulfidfällung mit Silberionen als Mitfällungspartner wird diese Störung umgangen und gleichzeitig das Blei angereichert; durch eine vorherige Nitrat-Carbonat-Schmelze der Aschen werden die vorhandenen Kohlenstoffreste beseitigt und in Säure schwerlösliche Verbindungen aufgeschlossen. Die Verwendung von Flußsäure zur Zerstörung von Silicaten, die nur Nachteile bringt, kann dadurch entfallen. Die Bleibestimmung in der erhaltenen Meßlösung im Atomabsorptionsspektrometer wird durch Vergleich mit entsprechenden Eichlösungen vorgenommen.Bei einem Papiervorschub (des Schreibers) von 30 mm/min wird die Peakhöhe von Proben und Eichlösungen über 30 bis 40 mm registriert.  相似文献   

11.
    
Zusammenfassung Es konnte gezeigt werden, daß eine radiologische Kaliumanalyse mit einer Meßgenauigkeit von etwa 1% bei Parallelschaltung von zwei großen Eintauchzählrohren in 4–15 min, bei Verwendung von drei Zählrohren in 3–10 min je nach der Konzentration der Lösung möglich ist. Eine ausführliche Betrachtung des statistischen Fehlers wurde für die Parallelschaltung angestellt. Die zufälligen Koinzidenzen haben keinen Einfluß auf die Meßgenauigkeit. Schwebebestandteile in den Lösungen bewirken bis zu 3 Gew.-% keine nennenswerte Abweichung der Massenempfindlichkeit. Unterschiede in der Massenempfindlichkeit können infolge des -Effektes bei unsymmetrischer Anordnung der Zählrohre auftreten. Da es möglich ist, die Dichteabhängigkeit in dem untersuchten Dichtebereich durch eine Exponentialfunktion quantitativ zu beschreiben, können die erforderlichen Konstanten durch wenige Eichmessungen mit Reinsubstanzen ermittelt werden. Die notwendigen Korrekturen lassen sich mit Hilfe von Nomogrammen ausführen. Eine kontinuierliche Schreibanzeige kann bei geeigneter Wahl der Zeitkonstanten eines integrierenden Meßgerätes mit einem Fehler von 2–3% erfolgen.Zur Zeit Dozent an der Staatlichen Ingenieurschule für Maschinenwesen in Essen.  相似文献   

12.
Zusammenfassung Silberionen können mit einer Jodid-Maßlösung unter Verwendung der Dead stop-Indikation titriert werden. Das sprunghafte Anwachsen der Stromstärke wird durch das Jod bedingt, das aus dem Jodidüberschuß durch Kaliumdichromat freigesetzt wird. In Gegenwart von Quecksilberionen kann die Summe aus Quecksilberionen und Silberionen titriert werden. Die Menge an Quecksilberionen kann dann durch Titration mit Thiosulfationen bestimmt werden. Aus der Differenz der beiden Messungen ergibt sich der Gehalt an Silberionen. Die Methode eignet sich auch zur Analyse von Silberamalgamen.Vgl. dazu Kiss, S. A.: diese Z. 194, 104 (1963).Auf diesem Weg sei mein Dank meiner Mitarbeiterin Frau B. R. Doszpod ausgesprochen für die Hilfe, die sie bei der Durchführung der Messungen leistete.  相似文献   

13.
Summary Curve fitting, based on the method of least squares, have been carried out on viscosity/temperature data for fluids and solutions. In the course of this work, a number of exponential equations have been tested. It was determined that the WLF equations should not be used since the viscosity temperature coefficients are dependent upon the reference temperature. On the other hand, a thorough statistical analysis shows that it is not possible to make a clear-cut distinction among the 3 parameter exponential equations. Fitting calculations should take into account the fact that most experimental data is of varying goodness and must therefore be weighted. The use of a 4 parameter equation, for example, the Hybrid equation, can only under certain conditions be considered the best viscosity/temperature equation since the statistical variables are not that much better as for 3 parameter equations.
Zusammenfassung Ausgleichsrechnungen, die auf der Methode der kleinsten Fehlerquadrate beruhen, sind an Viskositäts/TemperaturMeßdaten von Flüssigkeiten und Lösungen durchgeführt worden. Dabei sind eine Reihe von Exponentialgleichungen getestet worden. Es stellte sich heraus, da die WLFGleichung nicht angewendet werden sollte, weil die Temperaturkoeffizienten der Viskosität abhängig sind von der Bezugstemperatur. Andererseits ergibt eine gründliche statistische Analyse, daß eine eindeutige Unterscheidung zwischen den 3-parametrigen Exponentialgleichungen nicht möglich ist. Bei Ausgleichsrechnungen sollte die Tatsache berücksichtigt werden, daß die meisten Meßdaten unterschiedlich fehlerhaft sind und somit gewichtet werden müssen. Die Anwendung einer 4-parametrigen Gleichung, z. B. die der Hybrid-Gleichung, kann nur bedingt als beste Viskositäts/Temperatur-Gleichung angesehen werden, da die statistischen Größen nicht um so viel besser sind als bei den 3-parametrigen Gleichungen.


With 9 tables  相似文献   

14.
Zusammenfassung Durch neue Versuche werden die Anwendbarkeit und Fehlergrenzen einer einfachen Mikromethode zur Bestimmung des spezifischen Gewichtes (Dichte) geprüft. Läßt man aus einer senkrecht gestellten Kapillare von gegebenem Durchmesser eine Lösung (Flüssigkeit) von unbekanntem spezifischem Gewicht gegen eine Vergleichslösung von bekanntem spezifischem Gewicht ausfließen, so kann die Fließgeschwindigkeit (Umschichtung) zwischen zwei Fixpunkten mit einer Stoppuhr leicht bestimmt werden. Diese Fließgeschwindigkeit ist von dem Unterschied der spezifischen Gewichte auffallend abhängig und kann somit zur Bestimmung des spezifischen Gewichtes einer Flüssigkeit (Lösung) benützt werden. Nach einer vonCap abgeleiteten Formel läßt sich die fragliche Dichte der einen Flüssigkeit leicht berechnen oder kann an Hand einer Eichkurve unmittelbar abgelesen werden. Die Beobachtung zeigt, daß die Reichweite der Anwendbarkeit dieser einfachen Mikromethode in erster Linie von der Temperatur abhängt und einwandfreie Ergebnisse nur innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereiches zu gewinnen sind, der aber namentlich für biologische Untersuchung oder zur ersten Orientierung vollkommen ausreicht. Die vermutete Möglichkeit, mit dieser Methode eine einfache Viskositätsmessung oder -berechnung von annehmbarer Genauigkeit durchzuführen, konnte bisher nicht realisiert werden.Mit 4 Abbildungen.  相似文献   

15.
Zusammenfassung Es wird über Messungen der Gasdurchlässigkeit von gummielastischen Werkstoffen für Stickstoff berichtet. Der Gasdurchtritt von Stickstoff durch gummielastische Materialien ist ein Permeations- oder Lösungsdiffusionsvorgang. Die Theorie der Permeation wird dargelegt, und zwei Methoden zur Auswertung von Permeationsmessungen werden angegeben. Nach Beschreibung der Meßanordnung wird an Hand von einigen grundsätzlichen Messungen der Gasdurchlässigkeit von gummielastischen Werkstoffen für Stickstoff gezeigt, daß es sich hier tatsächlich um einen Lösungsdiffusionsvorgang handelt; d. h. dasFicksche Diffusionsgesetz und dasHenrysche Löslichkeitsgesetz sind erfüllt, und die Diffusion ist der geschwindigkeitsbestimmende Vorgang. Die Betrachtung der Temperaturabhängigkeit der Permeation zeigt, daß man für Diffusionskoeffizient, Löslichkeitskoeffizient und Permeationskoeffizient jeweils eine Aktivierungsenergie angeben kann. Meßergebnisse, die an einer Vielzahl von gummielastischen Werkstoffen erhalten wurden, werden mitgeteilt.Mit 11 Abbildungen und 2 Tabellen  相似文献   

16.
Zusammenfassung Für die Analyse nichtleitender pulverförmiger oder pulverisierbarer Proben wird die Glimmentladungslampe nach Grimm [9,10] vorwendet. Die Proben werden mit einer leitenden Substanzmeist Kupferpulver — gemischt, zu Tabletten gepreßt, in der Glimmlampe durch Kathodenzerstäubung abgebaut und ihre Spektren in der Entladung angeregt. Bei genügend feinkörniger Struktur haben wechselnde physikalische und chemische Beschaffenheit keinen merkbaren Einfluß auf die Analysenresultate. Für die Eichung kann daher eine einzige synthetische Probe verwendet werden, die aus Calciumcarbonat und Oxiden, unter Umständen auch mit Sulfat und Phosphat gemischt und je nach Bedarf mit Calciumcarbonat verdünnt wird. Bestimmt werden die Elemente Si, Ca, Mg, Mn, Fe, Al, Ti, Na, K, P, S und C. Hierauf läßt sich eine Universalmethode zur Bestimmung der Hauptbestandteile in nichtleitenden Substanzen wie Gesteinen, Mineralien, Erzen, Schlacken, Gläsern und Zement gründen, die genau und richtig ist und bei einfacherer Probenvorbereitung eine Reihe von Vorteilen gegenüber den hierfür sonst üblichen Methoden der Röntgenfluorescenzspektroskopie besitzt.Herrn Prof. Dr. H. Specker zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

17.
Zusammenfassung Es wird ein System zur inkrementalen Titration mit coulometrischer Reagenserzeugung beschrieben. Der von einem Coulostat erzeugte Elektrolysestrom wird jeweils für eine definierte Zeit auf die Elektroden geschaltet. In einer nachfolgenden Pause wird das Gleichgewicht der Meßkette abgewartet. Das ganze System wird von einem programmierbaren Tischrechner vollständig gesteuert, d. h. die gesamte Analyse läuft automatisch ab. Zur Auswertung eignet sich das von Keller und Richter publizierte Näherungsverfahren oder ein modifiziertes Verfahren nach Gran.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel. Dem Fonds der chemischen Industrie danken wir für eine Sachbeihilfe.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Die Möglichkeiten der Anwendung des Feldionen-Massenspektrometers zur Lösung von Problemen der analytischen Chemie wurden eingehend diskutiert. Nach kurzer Beschreibung wesentlicher Teile der Feldionenquelle und ihrer Betriebsbedingungen wurden die Fragen nach Stabilität, Druckproportionalität und Reproduzierbarkeit der Feldionenströme an Hand von Meßergebnissen beantwortet. Es zeigte sich, daß die kurzfristigen Ionenstromschwankungen etwa ±5% betragen, daß die Ionenströme proportional dem Einlaßdruck sind, und daß Relativspektren bei konstanter Feldstärke mit einer relativen Standardabweichung reproduziert werden, die in der Größenordnung der kurzfristigen Ionenstromschwankungen liegt.Die Feldionen-massenspektrometrische Relativempfindlichkeit wurde für die Molekelionen verschiedener organischer Substanzen bestimmt und ihre Abhängigkeit von der Feldstärke verfolgt.Eine Reihe von Gesetzmäßigkeiten des feldinduzierten Zerfalls organischer Molekelionen wurde angegeben und die Möglichkeit angedeutet, das Feldionen-Massenspektrometer für die Lösung bestimmter Probleme der Strukturaufklärung organischer Molekeln zu benutzen.Die Feldionen-Massenspektren recht komplizierter Gemische von Kohlenwasserstoffen wurden diskutiert und mit gaschromatographisch oder Elektronenstoß-massenspektrometrisch gewonnenen Analysenergebnissen verglichen. Die Methoden ergänzen sich zu einem gewissen Grade.Das Feldionen-Massenspektrum kann vor allem dazu dienen, rasch einen Überblick über die Zusammensetzung eines komplizierten Gemisches organischer Substanzen zu gewinnen.Auszug aus der Dissertation von G. Wagner.  相似文献   

19.
    
Zusammenfassung Es wird eine auf der Zincke-Königschen Reaktion aufgebaute photometrische Bestimmungsmethode für Chlor im Wasser beschrieben. Statt eines primären aromatischen Amins wird jedoch zur Bildung eines Polymethinfarbstoffes die Barbitursäure verwendet. Mit Hilfe dieser neuen Methode kann der Chlorgehalt in Wässern, deren pH-Wert zwischen 2 und 10 liegen darf, mit dem Leitz-Kompensations-Photometer oder Zeiss-Opton-Elko II im Konzentrationsbereich 1 g/l-2,5 mg/l gemessen werden. Die Methode erfaßt in mit gasförmigem Chlor versetztem Wasser das gesamte wirksame Chlor, in mit Chlorkalk gechlortem Wasser das freie verfügbare Chlor und in mit Chloramin gechlortem Wasser das verfügbare gebundene Chlor. Die Meßwerte werden im Gegensatz zur o-Tolidin-Methode nicht durch Gehalte des Wassers an Kohlendioxyd, Sauerstoff, Nitrit, Eisen(III), Mangan(III, IV) oder Phenol verfälscht. Brom wird etwa 30 mal schwächer als Chlor registriert, so daß die Meß-methode als praktisch spezifisch für Chlor angesprochen werden kann. Sie eignet sich insbesondere zur Bestimmung kleiner und kleinster Chlorkonzentrationen.Es ist uns eine angenehme Pflicht, Herrn Prof. Dr. K. Dimroth für die freundliche leihweise Überlassung eines Beckman-Spektrophotometers zu danken.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.Der eine von uns (H. G.) dankt dem Verband der Chemischen Industrie für die Gewährung einer Studienbeihilfe.  相似文献   

20.
Zusammenfassung Es wird zusammenfassend über Erfahrungen berichtet, die während eines längeren Zeitraumes auf dem Gebiete der Lösemittelanalyse mit physikalischen Methoden gewonnen worden sind. An Beispielen wird auf die Vorbereitung des Analysengutes und auf die Behebung von Schwierigkeiten eingegangen, die durch Überlagerungen der charakteristischen Absorptionen bzw. Peaks, durch Beeinflussung der Halbwertsbreiten und Verschiebung der Absorptionsfrequenzen durch die Lösungspartner entstehen. Besonders wird die Frequenzerhöhung der -CH-Schwingungen von Aromaten und Olefinen in einigen Lösungsmitteln untersucht und mit einer solvatisierenden Donator-Akzeptorwechselwirkung des Lösungsmittels mit -Elektronen in Verbindung gebracht. Die Extinktionskoeffizienten von zwanzig analytischen Banden werden in Abhängigkeit von der Extinktion und vom nominellen Auflösungsvermögen des Spektrometers mitgeteilt. Für die Sicherheit und Schnelligkeit des quantitativen Auswertens von Gaschromatogrammen ist es von Bedeutung, daß allgemeine Gesetzmäßigkeiten für die Abhängigkeit der Eichgrößen von dem Charakter der Substanz aufgezeigt werden können. Es werden Empfindlichkeitsfaktoren für die Flächennormierung aus kinetischen Daten errechnet und eine Erklärung für den Zusammenhang zwischen integrierter Meßgröße und den Konzentrationsmaßen (Gewichtsbzw. Mol-%) gegeben.Das Ergebnis der Analyse von zwölf Testgemischen wird mitgeteilt.Herrn Professor Dr. phil. Dr. rer. nat. e. h. Karl Ziegler zum 60. Geburtstag gewidmet.Erweiterter Vortrag anläßlich der Arbeitstagung.Bei der spektroskopischen Eichung und der Ausführung von Infrarotanalysen erfreute ich mich in den ersten Jahren der Unterstützung durch meine Frau Annelise und durch Frau Brigitte Langenfurth.Danken möchte ich vor allem Frl. H. Finger, die sich, obwohl frisch von der Schule kommend, mit den Testanalysen in ein schwieriges Gebiet der IR-Analyse schnell eingearbeitet hat.Dank gilt ferner Herrn G. Schroth, der mir wertvolle Hilfe leistete bei der Korrelierung der Analysenergebnisse und Herrn H. Hick für die Hilfe beim Bau elektronischer Meßgeräte.  相似文献   

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