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为研究NH4F含量及煅烧工艺对氧化铝相变及α-Al2O3微观形貌的影响,向Al(OH)3粉体中引入不同质量分数的NH4F,经不同条件煅烧后获得Al2 O3粉体样品.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜进行物相分析和晶相形貌观察.结果表明,NH4F的引入可以显著降低Al2 O3的相变温度,含量5.0; NH4F的Al(OH)3在900℃保温2.5h全部转变为α-Al2O3,这比传统的转变温度低200~ 250℃.同时,随着NH4F含量的增加,α-Al2O3晶粒形貌由颗粒状变为平面六角片状.但是平面六角片状α-Al2 O3在1200℃是不稳定的,长时间煅烧时,α-Al2O3晶体又"熔解"为小颗粒晶粒. 相似文献
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将Gd2O3、In2O3、NH4Al(SO4)2·12H2O和Ce2(CO3)3试剂溶入稀硝酸制取可溶盐混合溶液,采用NH3·H2O和NH4 HCO3混合溶液沉淀剂,通过共沉淀法获得碱式硫酸碳酸复合盐水合物前驱体,经950℃以上温度烧结处理制备出立方晶系GIAG∶Ce石榴石粉体。应用红外光谱和差热分析研究了前驱体所含特征官能团和热化学行为,应用X射线粉末衍射分析了前驱体经不同温度烧结所出现的物相变化,应用表面电镜和粒度分析表征了GIAG∶Ce粉体的SEM形貌和粒度分布,GIAG∶Ce粉体的荧光光谱呈现365 nm和450 nm两个发光峰,表明Ce3+离子已固溶进入粉体介质晶格。 相似文献
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以商业氧化钇(Y2 O3)为原材料,采用改进的碳酸盐沉淀工艺合成钇碳酸盐前驱体,经随后的焙烧工艺获得Y2O3产品.X衍射技术(XRD)和扫描电镜(SEM)表征表明:合成的碳酸盐前驱体Y2(CO3)3·2H2O具有类球形形貌、粒度分布均匀,经950℃焙烧2 h,前驱体受热分解为Y2 O3粉体,粉体完整保留了前驱体的形貌特征.同时,基于对NH4 HCO3/NH4+不同摩尔比条件下NH4 HCO3/NH4 NO3混合溶液中pH值变化的理论计算,在保持其他条件不变化条件下,通过改变NH4 HCO3/NH4 NO3混合溶液的加入量以获得不同的稀土碳酸盐沉淀终点pH值,当碳酸盐沉淀过程中pH值从6.0降低至4.7时,可实现超细至大颗粒不同尺寸氧化钇粉体的制备.同时,公斤级的扩大试验证实该工艺具有良好的可推广性.进一步提出NH4+在碳酸氢铵沉淀制备氧化钇工艺中的作用机理:(1)改变反应体系中阳离子和阴离子的组成;(2)显著影响前驱体的晶型;(3)显著影响产品颗粒尺寸大小. 相似文献
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采用水热法制备了不同形貌和尺寸的GaOOH前驱体.通过XRD、SEM和TEM进行表征,并探讨分析了GaOOH的生长机理.结果表明,前驱液的pH值对GaOOH的形貌有明显的调控作用并对其结晶度有一定影响.然后将制备的GaOOH前驱体分别在温度为600℃和900℃的空气中煅烧转化成了α-Ga2O3和3-Ga2O3.煅烧后的产物具有良好的形貌继承性.荧光光谱测试(λex=250 nm)结果显示,pH值为5时制备的GaOOH和Ga2O3的发射峰位于415 nm和465 nm,而在pH值为3和8时的发射峰均位于370 nm和465 nm. 相似文献
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以ZrOCl2·8H2O、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3为原料,NH4HCO3 (AHC)为络合剂,采用共沉淀法制备Al2 O3-ZrO2复合纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光粒度分析仪等对Al2 O3-ZrO2复合粉体进行测试表征,详细研究了pH和AHC/Zr摩尔比对复合粉体的影响.结果表明,当前驱体的煅烧温度低于1200℃时,只形成t-ZrO2相,当煅烧温度达到1300℃时,α-Al2O3相开始形成;沉淀反应的pH和AHC/Zr摩尔比对Al2O3-ZrO2复合粉体的产率有很大的影响.在pH7、AHC/Zr =4.5:1的条件下制备前驱体,经过1300℃煅烧2h得到两相纯度高,分散性能好,粒度分布窄,平均粒径为0.75 μm的Al2O3-ZrO2复合粉体. 相似文献
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为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100~200 nm. 相似文献
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低温燃烧合成法制备纳米氧化镧 总被引:2,自引:0,他引:2
以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm. 相似文献
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以Cu(NO3)2·3H2O为原料,加入NaOH或NaOH+Na2CO3水溶液沉淀剂,生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3沉淀作前驱物,采用乙醇/水混合溶剂热法制备CuO.用FT-IR、XRD、SEM等方法对产物进行了表征.研究了溶剂的组成、前驱物的种类等因素对产物形貌及生成速率的影响.实验结果显示:以Cu2(OH)2CO3作前驱物,溶剂组成为V(C2H5OH):V(H2O)=1:2、150 ℃处理12 h可得形状规整的片状CuO;而以Cu(OH)2作前驱物,在相同条件下处理所得产物形貌为纺锤形. 相似文献
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首先利用液相沉淀法合成了BiOBr纳米片(~50 nm),然后以BiOBr纳米片为前驱体,进行焙烧,使BiOBr发生相转变,制备长度为~ 200 μm的α-Bi2O3微米棒.运用热重(TG)、X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见漫反射光谱分析(UV-Vis DRS)研究了BiOBr煅烧过程中发生的相变及形貌的变化.发现BiOBr纳米片是一种热力学不稳定的半导体,化合物中的Br元素在煅烧过程中逐步被释放.随着Br元素的释放,BiOBr在600℃转变成片状结构的Bi24O31Br10.生成的片状结构Bi24O31Br10在800℃左右完全转变成超长α-Bi2O3微米棒.这个研究结果提供了一种简单、有效合成α-Bi2O3微米棒的方法. 相似文献
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以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体,对前驱体加入不同的稳定剂,通过吸滤、干燥、煅烧等工艺,得到以四方氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品.利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射(XRD)等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,分别采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行计算.分析了室温下加入不同稳定剂制备的氧化锆纳米粉体中四方相含量和颗粒粒径之间的关系.结果表明:氧化钇稳定的氧化锆纳米粉粒度更细、粒度分布更均匀.经400~1000 ℃×2 h煅烧后,通过氧化锆纳米粉晶粒尺寸累积分布与四方相含量的关系可以得出以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉相变临界粒径分别为24~28 nm、26~33.6 nm、18~22.6 nm. 相似文献
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采用共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料,并通过XRD、SEM和XPS表征陶瓷颜料的组成、形貌和元素价态,研究Co/Al比、溶液pH值和煅烧温度对CoAl2 O4陶瓷颜料呈色的影响,并探讨其呈色机理。结果表明:所得CoAl2 O4陶瓷颜料均具有典型的尖晶石结构,当Co/Al比为0.7∶2、溶液pH值为11、煅烧温度为1200℃时可以获得彩度较高的蓝色CoAl2 O4陶瓷颜料。 CoAl2 O4陶瓷颜料的呈色变化主要与所得产物中Co元素的价态有关,当Co含量过高或者前驱体溶液的pH值较大时,产物中含有Co3 O4( Co4+),进入CoAl2 O4后形成固溶体导致其晶格发生畸变,从而使得陶瓷颜料呈现绿色。 相似文献
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水热法合成α-Al2O3晶体 总被引:14,自引:9,他引:5
本文研究了不同矿化剂,不同温度对水热条件下合成α-Al2O3晶体的大小、形貌和晶体质量的影响.发现在矿化剂浓度为0.1M KOH和1M KBr条件下,填充度为35;,温度为380℃时Al(OH)3只转化成薄水铝石,无α-Al2O3晶体生成;388℃时只是部分转化成α-Al2O3;在395℃以上时完全能转化成α-Al2O3,晶体形状为六棱柱形.在矿化剂浓度为1M KOH时,填充度35;,温度为380℃时,即有部分Al(OH)3转化成α-Al2O3,390℃以上完全转化成α-Al2O3,晶面主要显露菱面. 相似文献