A rapid chromatographic method for the estimation of thorium in rocks, soils and low grade ores

Summary A simple and rapid field Chromatographic method for the determination of thorium in ppm quantities in rocks, soils and low grade ores using paper strip chromatography is described. An aliquot of an hydrochloric acid solution of the sample is taken on a special paper (Chromatographic paper of C.R.L./l grade) and the paper is then placed into a beaker containing the solvent mixture consisting of methyl alcohol, acetone, 2-thenoyl trifluoroacetone and hydrochloric acid in the ratio 12 ml6 ml0.04 g2 ml (13) respectively.A saturated alcoholic solution of alizarin atph 2.8-2.4 is used as developing reagent.This method is applicable to samples containing from 0.2 ppm to 1000 ppm of thorium.

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Zusammenfassung Eine einfache und schnell durchführbare Feldmethode zur papierchromatographischen Bestimmung von ppm-Mengen Thorium in Gesteinen, Böden und Erzen niederen Gehaltes wird beschrieben. Hierbei wird ein Anteil der salzsauren Probelösung auf ein Spezialpapier (C.R.L./ 1 grade) aufgebracht und dieses in einem Becherglas mit einem Gemisch aus Methanol, Aceton, 2-Thenoxyltrifluoraceton und Salzsäure (12 ml 6 ml0,04 g2 ml [13]) chromatographiert. Zur Entwicklung dient eine gesättigte alkoholische Alizarinlösung (ph 2,8-2,4). 0,2–1000 ppm Thorium können nach diesen Verfahren bestimmt werden.

     

Der Nachweis des Cadmiums durch selektive Papierchromatographie

Zusammenfassung Durch die Anwendung eines H₂S-haltigen Laufmittels werden die Ionen Cu²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺ und Hg²⁺ am Startpunkt des Chromatogramms als Sulfide fixiert, während Cd²⁺ nach kurzer Laufzeit in scharf begrenzter Zone als Sulfid im Chromatogramm nachgewiesen wird. Als Arbeitsgefäße dienen Reagensgläser. Die Spezifitäten liegen für 5 g Cd bei Cd²⁺Cu²⁺=12000, Cd²⁺Pb²⁺=12000, Cd²⁺Bi³⁺=12000, Cd²⁺Hg²⁺=1100.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-chemischen Insituts der Universität Göttingen, danken wir für Unterstützung der Arbeit.     

Photometrische Bestimmung kleiner Mengen Zinn mit Brompyrogallolrot

Zusammenfassung Zinn gibt in essigsaurer Lösung mit Brompyrogallolrot einen 11-Komplex mit einem Absorptionsmaximum bei 515 nm und dem Extinktions-koeffizienten = 18000 l/Mol · cm. Die Farbbildung ist unabhängig von der Wertigkeitsstufe und eignet sich zur photometrischen Bestimmung des Zinns. Günstigster Meßbereich: 6–90 g Sn in 25 ml. Störungen durch andere Elemente — außer der durch Sb^III und Ag — können durch vorherige Extraktion des Sn als SnJ₄ vermieden werden.

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Summary Tin forms a 11-chelate with bromopyrogallol red in acetic acid solution. The maximum absorptivity coefficient is = 18000l/Mol · cm at 510nm. The colour production is independent of the valence state of the tin and can be used for photometric determination. Optimum range for measurement: 6–90 g tin in 25 ml. Interferences caused by other cations — except those of Sb^III and Ag — are prevented by extraction of tin as SnI₄.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Verband der Chemischen Industrie (Fonds der Chemie) für Sachbeihilfen. Besonders sei auch Frl. Strehlau, Frl. Wortberg, Frl. Zuber, Herrn Höhn und Herrn Jackisch für die interessierte Mitarbeit bei der Überprüfung der Methode gedankt.     

Spectrophotometric study of the reaction of Co(II) and Ni(II) with nitroso-R-salt and α-nitroso-β-naphthol

The complexes of Co(II) and Ni(II) with nitroso-R-salt are studied by conductometric titration and spectrophotometric methods in buffer solutions of differentpH. The study proved the possible formation of (11), (12) and (13) complexes for Co(II) while Ni(II) forms (11) and (12) complexes (metal:ligand) only. The factors affecting complex formation are established and the formation constants of the complexes are evaluated. The ir spectra of the solid complexes with -nitroso--naphthol revealed that the ligand exhibits the nitrosophenol structure and that the reaction takes place through proton displacement from the OH-group.

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Spektrophotometrische Studie zur Reaktion von Co(II) und Ni(II) mit Nitroso-R-Salz und -Nitroso--naphthol

Zusammenfassung Es wurden die Komplexe von Co(II) und Ni(II) mit Nitroso-R-Salz mittels konduktometrischer und spektrophotometrischer Methoden in Puffer-Lösungen mit verschiedenempH untersucht. Für Co(II) wurden (11)-, (12)- und (13)-Komplexe gefunden, während für Ni(II) lediglich (11)- und (12)-Komplexe (Metall:Ligand) festgestellt werden konnten. Die Faktoren, die die Komplexierung bestimmen, werden diskutiert und die Komplexbildungskonstanten wurden bestimmt. Die IR-Spektren der Komplexe mit -Nitroso--naphthol zeigen, daß der Ligand in der Nitrosophenol-Form vorliegt und daß die Reaktion über eine Protonenverschiebung von der OH-Gruppe verläuft.

     

Sodium alizarin-3-sulphonate as a chromophoric reagent

Summary A method has been recommended for the determination of thorium and molybdenum when present in micro-quantities, based on the formation of a red coloured water soluble chelate ( _max=520 nm for thorium and _max=470 nm for molybdenum) of the composition MRe=12, with sodium-alizarin-3-sulphonate. A large number of ions, however, interfere and should be removed before measurements are made. The solution of thorium chloride or ammonium molybdate may then be treated with a freshly prepared solution of Alizarin Red S. The p_H should be kept within the range 3.2 to 8.0 for thorium, 3.5 to 5.6 (preferably at 5.0) for molybdenum and the colour intensity may be measured with a photoelectric colorimeter or with a spectrophotometer. Temperature has no influence on the colour intensity. Determinations are possible between 0.23 and 16.70 ppm of thorium and 0.19 to 6.9 ppm of molybdenum.

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Zusammenfassung Zur Bestimmung von Mikromengen Thorium und Molybdän wird ein Verfahren vorgeschlagen, das auf der Bildung einer rotgefärbten, wasserlöslichen Komplexverbindung mit Natriumalizarin-3-sulfonat beruht. Die Zusammensetzung des Komplexes beträgt in beiden Fällen MeReagens=12. Die Absorptionsmaxima liegen bei 520 nm (Th) bzw. bei 470 nm (Mo). Viele Fremdionen verursachen Störungen und müssen vor der Messung entfernt werden. Die Lösung von Thoriumchlorid bzw. Ammoniummolybdat werden mit frisch bereiteter Alizarinrot S-Lösung behandelt; der p_H-Wert soll im Bereich 3,2–8,0 für Thorium bzw. 3,5–5,6 (am besten 5,0) für Molybdän liegen. Die Farbintensität wird mit einem photoelektrischen Colorimeter oder einem Spektrophotometer gemessen; sie wird von der Temperatur nicht beeinflußt. Die Bestimmung läßt sich im Bereich 0,23–16,70 ppm Thorium bzw. 0,19–6,9 ppm Molybdän durchführen.

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Part. II: Sinha, S. N., and A. K. Dey: Z. analyt. Chem. 183, 182 (1963).     

Periodic precipitation of mercury sulphide

Summary In the gelatin medium Revert types of rings of mercuric sulphide are obtained. A system containing both Revert types of rings and Direct types of rings in the same test tube is obtained in the agar agar and starch gels.

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Zusammenfassung In Gelatine als Medium erhält man Ringe von Quecksilbersulfid vom Revert-Typus. Ein System, das beiderlei Ringe, Revert-Typus und Direkt-Typus im gleichen Proberohr aufweist, wird in Agar-Agar- und Stärke-Gelen erhalten.