稳恒磁场下水热法制备钡铁氧体

利用XRD,SEM,TEM和振动样品磁强计(VSM)等检测手段对不同磁场强度下水热法制备的钡铁氧体粉末进行了分析.实验结果表明,无磁场下,150℃时得到的产物为BaFe2O4颗粒,而180℃时产物为片状BaFe12O19施加磁场后,150和180℃下水热反应产物都为棒状BaFe12O19随着磁感应强度的增加,水热反应产...     

Fe3O4的X射线微结构特征与催化活性间的关系

湿法工艺制备的不同晶型Fe2O3, 经水煤气还原后Fe3O4的X射线衍射微结构特征, 用分析微应变和晶粒尺寸的Voigt函数单峰分析法进行了测定。Fe3O4微应变大小同催化活性间存在一种对应关系。γ-Fe2O3还原的Fe3O4比α型还原的有更大的晶格畸变, 在325℃, 500空速条件下, CO转化率达97%以上, 比后者高出30%多。这种畸变结构在工业催化反应条件下能长期稳定, 但经600℃高温处理后, 畸变减小,活性下降。湿法工艺可以获得具有不同活性的Fe3O4前身, γ-Fe2O3与Fe3O4晶体结构上的类似, 使它在还原过程中, 能把这种高活性的结构状态保留下来。     

复合电沉积CoNiP-BaFe12O19磁性薄膜

采用复合电沉积技术制备了磁性CoNiP-BaFe12O19复合薄膜, 分别用SEM、EDS、XRD、VSM 对复合薄膜进行了表征. SEM、EDS、XRD 测试表明BaFe12O19粒子被成功地掺入CoNiP硬磁薄膜中. 考察了基础电解液和复合电解液的电化学行为, 并探讨了BaFe12O19粒子和表面活性剂CTAB 的加入对薄膜中各成分相对含量的影响. 结果表明, 当表面活性剂CTAB 加入量为0.6 g·L-1时, 复合膜中BaFe12O19相对含量最高达20%. VSM 测试表明BaFe12O19粒子的掺入显著地增加了薄膜的矫顽力和剩磁比.     

Preparation of α-Fe2O3 Nanofiber via Electrospinning Process

A thin PVA/FeCl3 composite fiber was prepared by using sol-gel processing and electrospinning tech niques. A nanofiber of α-Fe2O3 with the diameter of 50-150 nm was obtained via high temperature calcina tion of the PVA/FeCl3 composite fiber. The material was characterized by infra-red(IR) spectroscopy, X-ray diffraction(XRD), and scanning electron microscopy(SEM). The results show that the fiber after the calci nation at 700 ℃ was a pure α-Fe2O3 nanofiber.     

基于溶液配位化学过程调控的中空单晶氧化铁纳米材料

本文简要综述了本课题组近年来在单晶氧化铁空心纳米结构制备与生长机理研究方面的相关工作.通过采用磷酸根与硫酸根的双阴离子调节,结合反应时间、反应温度等条件的改变,实现了对α-Fe2O3单晶空心纳米结构形貌、尺寸和表面结构的良好调控,并提出一种针对非层状结构纳米环/纳米管新颖生长机理,即"配位辅助的定向溶解机理".以所制备的α-Fe2O3为前驱体,采用气相还原方法,成功制备得到了系列单晶Fe3O4和γ-Fe2O3管状及环状纳米结构,并对单个Fe3O4纳米环的磁学行为进行了考察.     

Al掺杂α-Fe2O3材料的制备、表征和气敏特性

采用均相沉淀法制备了纯α-Fe2O3(300 ℃煅烧)和Al掺杂α-Fe2O3(300和400 ℃煅烧), 使用SEM, XRD, ICP和红外光谱等手段进行表征, 并利用气敏仪测试无水乙醇和90＃汽油在不同条件下对材料的响应性能. 结果表明, 微量Al掺杂不改变α-Fe2O3材料的物相, 但会阻碍晶粒生长, 使颗粒变小及Fe2O3晶格间隙中的铁原子数目增多, 材料的导电率增大, 从而显著提高材料的气敏性能. Al掺杂α-Fe2O3对乙醇的响应性能优于对汽油的响应性能, 在乙醇气氛中, 材料对湿度仍然不敏感. 经400 ℃煅烧的Al掺杂α-Fe2O3稳定性较好, 可作为检测乙醇气体的半导体气敏材料.     

化学自组装法制备钡铁氧体亚微空心球

描述了一种基于化学自组装制备钡铁氧体亚微空心球的新颖方法, 即以聚(苯乙烯-共-丙烯酸)乳胶粒子为模板, 利用酸醇相互作用, 将在聚乙二醇水溶液中得到的钡铁氧体前驱物包覆在模板粒子上, 形成聚(苯乙烯-共-丙烯酸)/钡铁氧体前驱物核壳纳米复合粒子. 复合粒子经历750 ℃的热处理, 可获得主晶相为BaFe12O19的钡铁氧体亚微空心球. 该空心球有可能在微波吸收、电磁流变等领域得到重要应用.     

溶胶-凝胶法制备多孔晶体材料C12A7-Cl-

利用溶胶-凝胶法制备了多孔晶体材料C12A7-Cl- (Ca12Al14O32Cl2), 制备凝胶的原料是四水合硝酸钙、九水合硝酸铝、氯化钙、尿素和乙二醇. 混合溶液经过搅拌2-3 h形成溶胶, 再经350 ℃热处理后形成凝胶体, 最终在流动氩气气氛中1000 ℃烧结后得到材料. 用X射线衍射, 场发射扫描电子显微镜, 热重分析, 电子顺磁共振和离子色谱等方法表征合成的C12A7-Cl-多孔晶体材料. 结果表明, 利用溶胶-凝胶法成功地生成了C12A7 结构, 氯负离子是材料中存储的主要负离子. 此外, 从C12A7-Cl-晶体材料表面发射的氯负离子也被飞行时间质谱观测到. 上述结果说明溶胶-凝胶法可被用于制备C12A7-Cl-晶体材料.     

La促进型六铝酸盐Ba1－xLaxFeAl11O19－δ催化甲烷燃烧性能

用碳酸铵水溶液共沉淀法制备了系列Ba_1－xLa_xFeAl₁₁O_19－δ六铝酸盐型催化剂,并以甲烷燃烧为探针反应考察催化剂的催化活性.La部分取代Ba提高了催化剂的催化甲烷燃烧活性,且随La取代量的增加,催化剂的起燃温度呈规律性变化,镧、钡之间存在最佳配比,活性最好的催化剂为Ba_0.2La_0.8FeAl₁₁O_19－δ,其催化甲烷燃烧的起燃温度仅有495 ℃（V_CH4:V_O2:V_N2=1:4:95）.XRD和SEM结果表明,不同含量镧掺杂的材料经1 200 ℃焙烧5 h后，呈现典型的六铝酸盐结构特征；不同温度的焙烧实验表明掺杂镧能够促进六铝酸盐相的形成.Diffuse UV-Vis表征表明催化剂中的铁呈＋3价,Diffuse UV-Vis, TPR和FT-IR结果表明Ba、La、Fe之间存在协同作用.     

溶胶-凝胶法制备多孔晶体材料C12A7-C1~-

利用溶胶-凝胶法制备了多孔晶体材料C12A7-Cl~-(Ca_(12)Al_(14)O_(32)Cl_2),制备凝胶的原料是四水合硝酸钙、九水合硝酸铝、氯化钙、尿素和乙二醇.混合溶液经过搅拌2-3 h形成溶胶,再经350℃热处理后形成凝胶体,最终在流动氩气气氛中1000℃烧结后得到材料.用X射线衍射,场发射扫描电子显微镜,热重分析,电子顺磁共振和离子色谱等方法表征合成的C12A7-Cl~-多孔晶体材料.结果表明,利用溶胶.凝胶法成功地生成了C12A7结构,氯负离子是材料中存储的主要负离子.此外,从C12A7-Cl~-晶体材料表面发射的氯负离子也被飞行时间质谱观测到.上述结果说明溶胶-凝胶法可被用于制备C12A7-Cl~-晶体材料.     

γ-Fe2O3纳米粒子的(湿)固相研磨法制备研究

在聚乙二醇(PEG-400)存在下,于室温下研磨适量FeCl3与NaOH的混合物制备了γ-Fe2O3纳米粒子.所得各样品用XRD,Mossbauer谱,TEM,Tg-DTA和FTIR等手段进行了表征.结果表明,研磨后的样品经60℃干燥2h后即可得结晶较差的γ-Fe2O3纳米粉体,经450℃热处理1h后得粒径约为30nm结晶较好的γ-Fe2O3纳米粒子,经500℃热处理1h后得到粒径约为40nm、结晶完好的γ-Fe2O3纳米粒子.     

预处理条件对La_2O_3上过氧物种光诱导生成的影响

采用原位显微Raman光谱技术详细考察了焙烧温度和焙烧时间对La(OH)3分解制备的La2O3结构以及过氧物种光诱导生成性能的影响,结果表明,经700℃焙烧所得La2O3样品较经800℃以上长时间焙烧的样品更有利于过氧物种的生成.对La(OH)3热分解过程的原位XRD测试结果表明,焙烧温度需达到近700℃才可使La(OH)3完全转化为La2O3.在700℃焙烧的样品上,除了六方相的La2O3外,还可检出介稳态的立方相La2O3.经800℃以上长时间(≥5 h)焙烧后,介稳态的立方相La2O3将转化为稳定的六方相La2O3物种.在相同的实验条件下,立方相的稀土倍半氧化物较六方相更有利于过氧物种的光诱导生成,其原因可能源于前者含更多氧空位,因而更有利于对分子氧的吸附和活化.     

二氧化钛系列光催化剂的拉曼光谱

采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂粉体和薄膜光催化剂.使用FT-Raman光谱和激光共聚焦拉曼光谱研究了粉体和薄膜的拉曼光谱,探讨了热处理条件、Fe³⁺掺杂和以硅胶为载体的薄膜化所引起的TiO₂结构变化.结果表明,TiO₂在350℃存在由无定形向锐钛矿相的转变,600℃下存在锐钛矿相向金红石相的转变,750℃下完全转变为金红石相;掺杂会引起TiO₂的晶格畸变,导致拉曼谱峰宽化;以硅胶为载体的TiO₂负载薄膜的部分拉曼谱峰与粉体相比,有一定的位移和宽化.     

钡铁氧体包覆碳纤维的制备及毫米波衰减性能

通过溶胶凝胶法,在碳纤维表面均匀包覆了一层厚度约为1 μm的钡铁氧体(BaFe₁₂O₁₉)。采用SEM、FTIR、XRD、XPS等技术对碳纤维/钡铁氧体复合材料的组成、结构、性能进行了表征和分析。利用8 mm波雷达装置测试了碳纤维、碳纤维/钡铁氧体复合材料的毫米波衰减性能。实验结果表明：由于碳纤维/钡铁氧体复合材料兼具电损耗和磁损耗吸收,其8 mm波衰减性能明显优于单纯的碳纤维。     

制备条件对Pd催化剂上C3H6选择性还原NO性能的影响

采用浸渍法和溶胶凝胶法,制备了Pd/AI2O3和Pd/AI2O3-CeO2样品,并测定了不同温度焙烧后催化剂的物相、比表面积及对丙烯选择性还原NO的活性。对于Pd/AI2O3,随着焙烧温度的提高,其NO的最大转化率逐渐下降,对应的反应温度在290－310℃左右,而溶胶凝胶法制备的样品活性略高于浸渍法制备的样品;对于Pd/AI2O3-CeO2,经600℃焙烧后,其NO的最大转化率为22％,900℃焙烧的催化剂样品上NO的最大转化率达到40％左右,对应的反应温度也逐渐下降,说明活性随焙烧温度的提高而明显提高,溶胶凝胶法和浸渍法制备的样品结果很接近,浸渍法制备了若干不同Pd负载量的Pd/AI2O3样品,活性测定的结果表明,Pd含量在0．5％左右的催化剂样品中具有最高的活性。     

化学镀镍-高磷合金晶化行为的现场XRD研究

从柠檬酸-酒石酸-乳酸-EDTA混合体系中得到含P 12％(质量比)的化学镀高磷Ni-P合金，其差热曲线显示，在350和420 ℃出现两个放热过程.现场XRD分析结果显示，镀层在300 ℃以下保持非晶态结构，在320 ℃之后开始晶化，首先析出介稳的Ni5P2和Ni12P5相，在360 ℃后开始有稳定的Ni3P和Ni相的衍射峰出现， 400 ℃以上只有Ni3P和Ni相. 325 ℃恒温时，镀层在4 min内保持非晶态的衍射特征，随即析出Ni5P2和Ni12P5相, 并在2 h内基本保持不变. 350 ℃恒温时，析出的Ni5P2和Ni12P5介稳相只存在40 min.实验结果表明, DTA曲线上350 ℃的放热峰不仅有非晶相转变为介稳相的过程，也包含部分介稳相转化为稳定相的过程.     

新颖的电磁波吸收材料:Ba_(1-x)La_xFe_(10)Al_2O_(19)铁氧体的制备和性能

用溶胶-凝胶法合成了Ba1-xLaxFe10Al2O19铁氧体(x=0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25).通过粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪表征了样品的结构、形貌、磁性和电磁波吸收性能.结果表明,La含量显著地影响Ba1-xLaxFe10Al2O19铁氧体的磁性和电磁波吸收性能.Ba1-xLaxFe10Al2O19铁氧体的饱和磁化强度随La含量的增加而减小,而矫顽力则增大.当BaFe10Al2O19吸收剂的涂层厚度为2mm时,在8～18GHz范围内,反射损耗的峰值在13.45GHz处达到-26.3dB,有效带宽为8.9GHz.Ba1-xLaxFe10Al2O19铁氧体对电磁波的反射损耗和有效带宽低于母体BaFe10Al2O19.由于Ba1-xLaxFe10Al2O19样品良好的吸波性能,建议可以作为吸收和屏蔽电磁波的候选材料.     

γ-Fe2O3纳米粉的低热固相制备及其电磁损耗特性(英)

The Fe(OH)₃ precursor was prepared by solid -state reaction with Fe(NO₃)₃·9H₂O, NaOH and dispersed poly-ethylene glycol at low heating temperature(25 ℃). Synthesis of iron oxide (γ-Fe₂O₃) nanoparticle was achieved by thermal decomposition of Fe(OH)₃·xH₂O precursor. The nanoparticle was characterized by TG-DTA, X-ray diffra-ction, TEM etc. The results showed that the nanoparticle was composed of γ-Fe₂O₃ and was a better absorber for electromagnetic wave within the low frequency band.     

Directed assembly of BaFe12O19 particles and the formation of magnetically oriented films

We have studied the preparation of oriented BaFe(12)O(19) films produced using electrophoretic deposition (EPD). Highly anisotropic, platelike BaFe(12)O(19) particles were synthesized under hydrothermal conditions, and from these particles, stable suspensions were prepared in 1-butanol by the addition of dodecylbenzene sulfonic acid as a surfactant. The interplay of the interaction forces between the suspended particles and the forces acting on the particles during the EPD directed the particles' assembly in the plane of the substrate. The most significant effect on the orientation of the films was the diameter-to-thickness ratio of the particles, which was experimentally confirmed with X-ray analyses, electron microscopy, and magnetic measurements. The abnormal grain growth that accompanied the sintering at 1150 °C further improved the overall orientation of the films, which showed highly anisotropic magnetic behavior with a remanent-to-saturation magnetization ratio exceeding 0.8.     

纳米二氧化钛的制备及其光催化性能

分别采用水热法和溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米粉体;利用X射线衍射仪和扫描电镜分析了两种方法制备的TiO2粉体的形貌和晶体结构,并测定了纳米TiO2粉体对罗丹明B的光催化降解活性.结果表明:采用水热法制备的TiO2纳米粉体含有锐钛矿相和金红石相,粒径较小,大约为50nm,而且分散均匀,光催化性能良好;采用溶胶-凝胶法制备的TiO2粉体经过550℃煅烧后仍然为锐钛矿相,而且粒径较大,大约为80nm.