催化动力学分光光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在醋酸介质中 ,以抗坏血酸作活化剂 ,痕量钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化邻苯三酚红褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数 ,建立了一种测定超痕量钒 (Ⅴ )的新方法 ,该法选择性强、操作简便、快速 ,其线性范围为 0 .8～ 4.0 μg/L钒 (Ⅴ ) ;检出限为 6.8× 1 0 -9g/L。方法用于生物样品中痕量钒 (Ⅴ )的测定 ,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

在乙酸介质中,痕量钒(Ⅴ)对过硫酸钾氧化1 (2 吡啶偶氮)\|2 萘酚(PAN)褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该催化反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,其线性范围为0.0～40.0μg/L钒(Ⅴ),方法检出限为2.62×10-9g/mL。     

钒-KBrO3-偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中,痕量钒能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮胭脂红B而褪色.研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法.该法的线性范围为0～1.0 μg/10 mL,检出限为1.40×10-9 g/mL.用于水和小麦试样中钒(Ⅴ)的测定,结果满意.     

动力学荧光增敏法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在稀硫酸介质中柠檬酸存在下,钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吖啶红的荧光增强作用,建立了催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ)的新方法。该方法的线性范围为0.20～3.00μg/L,检出限为0.04μg/L。本法已用于水样、大米和花生仁中痕量钒的测定。     

钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅲ的反应及其应用

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅲ的反应建立了测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,研究了试剂浓度条件,讨论了反应机理,方法线性范围是0～0 50ng mL,检出限为7 0×10-12g mL,方法已用于矿泉水及蔬菜中钒的测定。     

流动注射化学发光抑制法测定痕量钒(Ⅴ)

基于钒 (Ⅴ )对罗丹明B 过氧乙酸 NaOH体系化学发光具有强烈的抑制作用 ,建立了流动注射化学发光测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法。该方法线性范围为2 .0× 1 0 - 9～ 1 .0× 1 0 - 6g/mL ,检出限为 3.0× 1 0 - 1 0 g/mL ,对 1 .0× 1 0 - 7g/mL钒(Ⅴ ) 7次平行测定的相对标准偏差为 2 .0 %。已用于环境水样、钢样中钒 (Ⅴ )的测定 ,初步探讨了发光反应及其抑制机理     

催化动力学光度法测定钒尾矿中痕量钒(Ⅴ)

基于硫酸-柠檬酸钠介质中,钒(Ⅴ)催化H2O2氧化甲基绿的显色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的光度分析新方法。确定了催化褪色反应测定钒(Ⅴ)的动力学条件,催化反应的表观活化能E′a=83.34kJ/mol,反应速率常数K′=2.25×10-4/s。方法线性范围为0.20～80μg/L,检出限为0.88μg/L。方法的表观摩尔吸光系数ε=3.31×105L/(mol·cm)。用于本地钒尾矿中钒含量的测定,相对标准偏差为2.2%～2.9%,标准加入回收率为98.8%～102.9%。     

离子交换树脂分离富集催化动力学电位法测定痕量钒

研究了在稀硫酸介质中,以痕量钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化碘化钾的反应为指示反应,用碘离子选择电极跟踪Ⅰ-,建立了催化动力学电位法测定钒的方法.在一定的条件下,该指示反应为一级反应,反应速度可用电位的变化△E表示.当时间固定,△E与钒(Ⅴ)浓度在0.015～0.1 mg·L-1范围内呈线性关系.方法的检出限为3.2×10-7g·L-1.该法可用于钢铁样品中钒的测定,试样溶液中钒(VO3-4)预先从弱碱性溶液中(pH 7.0～8.2)用强碱性阴离子交换树脂分离.用1.0 mol·L-1硫酸从树脂上将钒(Ⅴ)洗脱后按所述方法测定.测定结果与标准值相符,相对标准偏差小于5%.     

丽春红2R-溴酸钾催化光度法测定痕量钒

在硫酸介质和有抗坏血酸作活化剂的条件下,痕量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾氧化丽春红2R(PR)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了测定中草药及食品中痕量钒的催化动力学方法。线性范围为2.0~80ng/25mL,检出限为8.7×10-8g.L-1。     

催化动力学光度法测定痕量钒（Ⅴ）的研究

本文研究了在酸性介质中痕量钒（Ⅴ）催化氯酸钾氧化变色酸及抗坏血酸体系的反应和动力学条件，建立了催化动力学光度法测定痕量钒（Ⅴ）的新方法。该方法的检出限为０．０８ｎｇ／ｍＬ Ｖ（Ⅴ），线性范围为０～０．３μｇ／２５ｍＬ Ｖ（Ⅴ）。将该方法用于水样及人发中痕量钒（Ⅴ）测定，结果令人满意。     

痕量钒的阻抑动力学光度法测定

基于稀硫酸介质中痕量钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚褪色反应的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 (Ⅴ )的动力学光度法。方法检出限为 0 .0 4 3μg·L- 1,线性范围为 0～ 4 .0 μg·L- 1。用于测定人发及茶叶样品中的痕量钒 (Ⅴ ) ,结果满意。     

核固红-溴酸钾催化动力学光度法测定痕量钒

在pH2.5～2.9的硫酸溶液中,微量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾氧化核固红(1氨基2,4二羟基蒽醌3磺酸钠)(C.I.No.60760)褪色。研究了反应的动力学行为,建立了测定痕量钒的催化动力学分析方法。该方法的检出限为1.9×10-6g·L-1,线性范围为0.03～1.5μg/25mL,用于测定中草药及食品中痕量钒,结果满意。     

偶氮胂M-溴酸钾催化动力学光度法测定痕量钒

钒是人体中重要的微量元素之一,测定痕量钒的催化光度法已有许多报道[1～5],但利用偶氮胂M试剂褪色为指示反应测定痕量钒目前尚未见报道.研究发现,在硫酸介质中,V(Ⅴ)对KBrO3氧化偶氮胂M(AM)的褪色反应有强烈的催化作用,且反应速率在一定条件下与溶液中V(Ⅴ)的浓度成正比,据此建立了一个测定痕量钒的新催化光度法并测定了催化反应的反应级数,确定了反应的速度方程.     

动力学分析法研究(Ⅲ)——BKrO3-钒(Ⅴ)-柠檬酸-溴酚蓝体系催化光度法测定痕量钒

钒对许多均相反应都有催化作用,但利用催化光度法测定痕量钒国内研究较少。作者发现钒(Ⅴ)对稀硫酸介质中溴酸钾氧化溴酚蓝褪色的反应有催化作用,通过条件试验,建立了利用这一新指示反应催化光度法测定痕量钒的方法。     

纤痕量钒的催化光度测定法研究

本文研究了在乙酸介质中,钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铬蓝黑R而褪色这一新的指示反应,建立了测定纤痕量钒的分析方法,测定范围0—800pg/25ml,Sandell灵敏度达7.27×10~(-8)μg/cm~2,成为测定钒灵敏度最高的光度法。鉴于本方法有特别高的灵敏度,故可少取样而直接测定水样中钒。指示反应可表示为:     

催化动力学固定时间法测定水溶液中痕量钒

利用V(Ⅴ)-BrO_3~--铬变酸体系催化动力学方法测定钒已有报道,但该方法对分光光度计要求较高,其样品室需有恒温装置。我们利用草酸根离子对此反应的抑制作用,建立了催化动力学固定时间法,仅用恒温水浴及普通分光光度计等简单设备即可测定水溶液中痕量的钒。本方法快速、简便、灵敏度高。检测下限可达5ng/ml。16ng钒(Ⅴ)10次测定的相对标准偏差为4.4％。分析原理:对于溴酸钾氧化铬变酸的反应,钒(Ⅴ)是有效的催化剂。在溴酸钾过量的条件下,反应对钒(Ⅴ)和铬变酸皆为一级反应,如固定铬变酸的浓度,则反应速度与钒(Ⅴ)的浓度呈线性关系。因此,通过测定反应后生成的铬变酸氧化产物的浓度即可求得钒的浓度。     

茚三酮缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光测定痕量钒(Ⅴ)及其催化反应机理

合成了新型席夫碱类试剂茚三酮缩7－氨基－8－羟基喹啉－5－磺酸，建立了该试剂催化荧光测定痕量钒（Ⅴ）的新体系，反应在盐酸体系中进行，其λex／λm为325／448（nm），钒（Ⅴ）的量在0～40．0μg／L、40.0～160．0μg／L呈良好线性关系，检测下限为1.7μg／L，方法用于水样痕量钒的测定，结果令人满意。此外，还详细探讨了反应机理和动力学方程。     

钒(Ⅴ)抑制过氧化氢氧化5-Cl-PADAT 褪色反应光度法研究及应用

在pH 1.7的柠檬酸盐缓冲介质中,在沸水浴中加热10 min痕量钒(Ⅴ)使5-Cl-PA-DAT被过氧化氢氧化而褪色的反应受到抑止.在此反应体系中加入钒(Ⅴ)及不加钒(Ⅴ)在其吸收峰460 nm处所测得的吸光度A及A0的差值△A与钒(Ⅴ)浓度在0～91.8 ng/25 mL范围内呈线性关系.检出限为7.19×10-9g·L-1.常见的共存离子不干扰钒(Ⅴ)的光度测定.研究了反应的动力学参数,给出在不同钒(Ⅴ)及过氧化氢浓度的下的反应速率常数.用作图积分法处理试验结果,证明无论是5-Cl-PADAT与过氧化氢及钒(Ⅴ)的反应或5-Cl-PADAT与过氧化氢的反应均属零级反应.两反应的表观活化能依次为82.1及61.6 kJ·mol-1.反应最佳温度条件为100℃,反应已应用于血样及茶叶中痕量钒的测定;RSD在1.8%～2.6%之间,回收率在98.1%～105.0%之间.     

KBrO3氧化甲基紫褪色动力学光度法测定食品中痕量钒

基于0.004 mol/L的柠檬酸介质中,痕量V(Ⅴ)催化KBrO3氧化甲基紫的褪色反应,建立了测定痕量V(Ⅴ)的动力学光度法。方法的检出限为1.23μg/L,线性范围为0～0.16μg/mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件。在25 mL溶液中,测定2.0μg V(Ⅴ)的RSD为1.9%(n=11)。方法可用于测定小麦和苹果中的痕量V(Ⅴ),RSD为1.1%～2.7%,标准加入回收率为97.6%～99.0%。     

钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定钒

本文利用钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系建立了痕量钒的化学发光测定法。方法检出限是2×10~(-10)g/mL钒,线性范围是4×10~(-10)～1×10~(-7)g/mL钒,测定的相对标准偏差小于2%,考察了26种常见离子的干扰情况。方法已用于水样中痕量钒的测定。