HS-SPME-GC-MS法测定合成纤维中单体残留

纤维制品聚合过程中的合成单体残留的持续释放可能导致潜在的环境和健康危害,尽管其在纺织品中的残留会因纺织品加工时的洗涤、漂染等处理过程中被除去,纺织品中这些挥发性有机物（VOCs）导致的环境问题仍然不容忽视。长期以来,人们对纤维制品上的合成单体残留能否导致人体不可逆损害一直争论不休。随着欧盟2002／371／EC生态标签（Eco-label）和生态纺织品标准100（DOko-Tex Standard 100）依据巴塞尔公约中有机溶剂的生产及使用技术准则,对VOCs在纺织品生产和制造中的使用和释放进行了限制。     

气相色谱-柱后分流-反吹技术测定含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留

建立了同时测定含脂羊毛中20种有机氯和有机磷类杀虫剂残留的气相色谱-柱后分流-反吹检测方法.通过二氧化碳超临界萃取技术提取含脂羊毛样品中的杀虫剂残留并经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-柱后分流技术,可以同时得到3个检测器信号(MSD、μECD和NPD),可对两类杀虫剂准确定性和定量分析.同时运用反吹技术,减少样品中高沸点杂质对色谱系统的污染.3个添加水平的回收率为85.6%～120.9%,相对标准偏差在1.2%～17.3%之间.方法干扰小、重现性好、自动化程度高,能够对含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留准确地定性定量分析.     

气相色谱-电子捕获检测法分析烟丝产品中膨化剂氟利昂的残留量

氟利昂（分子式CCl3F,CFCs）为人工合成的有机化合物,是氯氟烃中的一种,自20世纪30年代成为工业产品以来广泛应用于制冷系统、发泡剂、洗净剂等。CFCs在烟草行业中常作为烟丝产品中的膨化剂,由于其环境稳定性和对地球臭氧层的危害,近年来出现了一些替代产品。国内关于烟丝产品中CFCs残留分析的研究不多,一些科研机构和工厂质检部门正在探索CFCs分析方法的建立,但尚未见详细报道。杨成对等。报道了电冰箱中CFCs的气相色谱-质谱法（GC—MS）测定。目前尚未见烟草等商品中CFCs残留的测定方法。一些烟草生产厂家采用气相色谱-氢离子火焰检测法（GC—FID）测定CFCs含量,但方法的检测灵敏度较差。本文建立了有效提取烟丝产品中CFCs的方法,并采用气相色谱-电子捕获检测法进行CFCs残留量的测定。     

同位素稀释气相色谱串联质谱法测定海产品中的苯并（α）芘的残留量

采用同位素稀释法结合固相萃取净化,建立了海产品中苯并（α）芘残留的气相色谱串联质谱（6C—MS／MS）检测方法。样品经乙腈一丙酮（体积比6：4）溶液提取,硅胶固相萃取净化,苯并（μ）芘用GC—MS／MS测定,同位素D12-苯并芘内标法定量。方法的平均回收率为93％-98％,相对标准偏差为6.2％～12．2％（n=6）,定量限为0．2μg／kg。用该方法测定FAPAS烟熏鱼有证标准样品,测定值与标准值一致。     

非衍生气相色谱法快速测定冰醋酸中的微量甲酸

冰醋酸是最重要的有机酸之一,甲酸是冰醋酸中的主要杂质,其含量的多少直接影响冰醋酸的质量。现行国内外标准方法是利用化学方法对冰醋酸中微量的甲酸进行测定,其操作步骤繁琐,费时费力,完成测定工作约需要几个工作日,无法满足贸易结算的快速测定的需要。目前微量甲酸一般采用衍生气相色谱法测定。对甲酸直接定量测定的方法有离子色谱法、气相色谱／质谱法（GC／MS）以及气相色谱／热导检测法（TCD）。本文利用电子捕获检测器（ECD）检测甲酸,避免了衍生化或者标记方法的繁琐及化学法费时费力的缺点,而且其灵敏度远远优于TCD和氢火焰离子化检测器（FID）,同时又克服了MS检测器不易定量的缺点,为进口冰醋酸的准确快速测定提供了技术保证。     

新体系Fe（Ⅲ）－KIO＿4－偶氮氯磷Ⅲ催化动力学光度法测定食品中痕量铁的研究

研究了在硫酸介质中，痕量Ｆｅ（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化氨氯磷Ⅲ的褪色反应及其动力学条件。本法检测限为８．７８×１０￣（０９）ｇ／Ｌ，测Ｆｅ（Ⅲ）范围０～１．４μｇ／１０ｍＬ，采用硫基葡聚糖凝胶分离富集，使本法选择性大大提高，建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量Ｆｅ（Ⅲ）的新方法，用于食品中痕量Ｆｅ（Ⅲ）的测定，结果满意。     

含硫蔬菜中50种农药多残留的气相色谱-串联质谱检测技术研究

建立了气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）同时检测蔬菜中50种（38种有机磷、7种有机氮和5种拟除虫菊酯类）农药的多残留分析方法。采用凝胶渗透色谱（GPC）净化技术,用确定的二级质谱分析参数,以不同的电离方式（电子轰击电离EI或化学电离CI）一次分析所有的目标化合物。依次对农药标准品、空白洋葱样品进行GC—MS／MS分析,添加2个不同浓度水平的标准品进行方法的确证。大部分农药的回收率在60％～120％,RSD的范围为1．4％～16．9％,检出限为0．2～10μg/kg,满足农药多残留的分析要求。     

高效液相色谱-飞行时间质谱法筛查大豆中残留的多种除草剂和杀虫剂

应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6。所有除草剂和杀虫剂在0.03～1.00 mg/kg范围内线性关系良好（r≥0.99）。除一些除草剂外,多数除草剂和杀虫剂的添加回收率为60%～120%,在大豆基质中的检测限为0.003～0.026 mg/kg。该方法适合于大豆中多种除草剂和杀虫剂残留的分析检测需要,方法简便、高效、准确。     

高效液相色谱法测定大鼠心肌组织中次黄嘌呤,肌苷和腺苷含量

研究了一种快速、简便测定大鼠心肌组织中次黄嘌呤（ＨＸ）、肌苷（Ｉ）和腺苷（ＡＤＯ）的高效液相色谱法。采用ＷａｔｅｒｓμＢｏｎｄａｐａｋＣ_（１８）色谱柱，含７％甲醇的２ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸钠缓冲液（ｐＨ＝６．０）为流动相，等比洗脱，２５４ｎｍ处紫外检测，１２ｍｉｎ内即可分析一个样品。本法生物样本预处理简单，因而平均回收率达９５％以上。ＨＸ在５．０～５００ｎｇ，Ｉ和ＡＤＯ在１０～１０００ｎｇ范围内，线性关系良好，相对标准偏差分别低于３．４０％（日内）和５．２０％（日间），并测定了３０份心肌组织中次黄嘌呤、肌苷和腺苷的含量。对所用的色谱分析条件进行了讨论。     

氨基酸离子液体与碳纳米管协同作用下的葡萄糖氧化酶直接电化学

氨基酸离子液体（AAILs）由于其独特的化学和物理特性,特别是它突出的生物相容性和优异的绿色特性,已经引起了广泛的关注．本文设计了一种新型的基于氨基酸离子液体和碳纳米管（CNTs）复合物的电化学传感界面．其中,氨基酸离子液体被用作一种新型的葡萄糖氧化酶（GOD）溶剂．通过将碳纳米管修饰的玻碳（OC）电极浸泡在含有葡萄糖氧化酶的氨基酸离子液体溶液中,就可以方便的获得GOD—AAILs／CNTs／GC电极．我们研究了葡萄糖氧化酶在GOD．AAILs／CNTs／GC电极上的直接电化学,获得了一对可逆的氧化还原峰．同时固定在电极上的葡萄糖氧化酶仍然保持了它们的生物活性以及催化溶解氧还原的能力．在氨基酸离子液体和碳纳米管的协同作用下,该GOD．AAILs／cNTs／Gc电极展现了对葡萄糖良好的电催化活性,其检测线性范围为0．05～0．8mmol／L,检测限为5．5μmol／L（S／N=3）．尤其该传感器显示了良好的稳定性以及排除常见共存物尿酸和抗坏血酸干扰的能力．因此,对于氧化还原酶的直接电化学以及第三代酶传感器的制作来说,AAILs／CNTs复合物将会成为一种很好的生物相容性材料．