ICP-MS法测定黔产枳椇果梗、枳椇子中22种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时分析枳椇果梗、枳椇子中Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb等22种元素的含量。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述22种元素,通过标准曲线计算其含量。实验结果表明,22种元素在其线性范围内线性关系良好,r值>0.995;检出限为0.0007～1.0713μg/L;重复性的相对标准偏差(RSD)<3%;精密度的相对标准偏差(RSD)<7%;回收率为81.14%～112.91%。该方法灵敏度高,重复性好,分析速度快,适用于枳椇果梗、枳椇子中22种元素的含量测定。     

藏药甘肃蚤缀的化学成分研究Ⅲ

利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱技术分离纯化藏药甘肃蚤缀(Arenaria kansuensis Maxim.)全草的化学成分,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物的结构.在前期研究的基础上,将该植物的乙醇(φ=70%)提取物经AB-8型大孔吸附树脂吸附,取φ=50%乙醇洗脱部分经反复柱色谱处理,分离并鉴定了其中的5个黄酮类化合物,均为首次从该植物中分得,丰富了该传统藏药化学成分研究的内容,为其资源利用补充了一定的研究基础.     

蓬子菜化学成分的分离与鉴定

对蓬子菜的化学成分进行分离和结构鉴定.通过大孔吸附树脂柱色谱、凝胶柱色谱、硅胶柱色谱、制备HPLC技术进行蓬子菜化学成分分离,根据理化性质和核磁共振氢谱、碳谱对所得化合物进行结构解析.鉴定的化合物为:diosmetin-7-O-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(1)...     

大白口蘑子实体化学成分研究

从担子菌大白口蘑（Tricholoma giganteum Massee）新鲜子实体提取物中首次分离得到5个化合物,它们的结构经各种波谱数据分别鉴定为（22E,24R）-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇（1）,5α,8α-桥氧-（22E,24R）-麦角--6,22-二烯-3β-醇（2）,（2S,3S,4R,2’R）-2-（2’-羟基二十-碳酰胺基）-三十烷基-1,3,4-三醇（3）,腺嘌呤核苷（4）,烟酸（5）。均为首次从该真菌中分离得到。     

超声波提取枳椇多糖的工艺研究

为了优化超声波法提取枳椇果柄多糖的工艺条件,分析了不同超声波功率、超声波温度、料液比、超声波时间、提取次数对提取枳椇多糖的影响,确定了其中影响较大的四个因素,并设计L934正交试验。结果表明,超声波法提取枳椇多糖的最佳工艺为:以蒸馏水为提取溶剂,超声波功率为500 W,温度为70℃,料液比为1∶35,提取时间0.5 h,提取次数为2次。在此工艺下得到的多糖含量为27.949 mg/g,得率为30.83%。     

炒青葙子抗菌有效部位化学成分研究

采用大孔树脂(HPD100)、MCIGEL(CHP20/P120)色谱柱将炒青葙子50%乙醇提取物分成8个不同部位(Fr.1-Fr.3和Fr.2-1-Fr.2-5),采用纸片扩散法评价各部位对大肠杆菌(Escherichia coli)、白色念珠菌(Monilia albican)、猪霍乱沙门氏菌(Salmonella choleraesuis)、绿脓杆菌(Pseudomonas aeruginosa)、酵母菌(Saccharomyces cerevisiae)和金黄色葡萄球菌(Staphyloccocus aureus)的抑菌活性,同时利用ODS色谱柱对抑菌活性部位Fr.2-3进行分离纯化,通过1 H-NMR、13 C-NMR、ESI-MS数据鉴定分离化合物的化学结构,并进一步检验其抑菌活性.实验结果显示,Fr.2-3对白色念珠菌和酵母菌有明显的抑菌效果,最小抑菌浓度分别为25和6.25mg/mL,且该部位分离得到3个单体化合物,即青葙苷I、青葙苷J和青葙苷H.其中,青葙苷I和青葙苷J均对酵母菌有抑菌活性,其最小抑菌浓度分别为2.5和2.7mg/mL,而对白色念珠菌无抑制作用.青葙苷H则对酵母菌和白色念珠菌均无抑制作用.以上结果表明,Fr.2-3是炒青葙子50%乙醇提取物中抑菌效果最显著的部位,青葙苷I和青葙苷J为有效抑菌化学成分,该实验结果为天然抑菌药物和天然防腐剂的研发提供了物质基础.     

云南产玫瑰花化学成分研究

从云南产玫瑰花干花瓣经甲醇提取,硅胶柱层析,高效液相色谱分离提纯得到6个化合物,通过波谱方法分别鉴定为山奈酚-7-O-β—D-半孔糖皮蒽（1）,山奈酚（2）,槲皮黄酮（3）,黄杉素-4’-甲基醚（4）,（-）-表儿茶素（5）,二氢染料木素（6）．其中化合物（2）、（3）、（5）、（6）为首次从该植物中分离得到．     

云南产玫瑰花化学成分研究

从云南产玫瑰花干花瓣经甲醇提取,硅胶柱层析,高效液相色谱分离提纯得到6个化合物,通过波谱方法分别鉴定为山奈酚-7-O-β-D-半孔糖皮蒽(1),山奈酚(2),槲皮黄酮(3),黄杉素-4'-甲基醚(4),(-)-表儿茶素(5),二氢染料木素(6).其中化合物(2)、(3)、(5)、(6)为首次从该植物中分离得到.     

藏药革叶兔耳草化学成分的研究

对产于云南香格里拉的革叶兔耳草(Lagotis alutacea W.W.Smith) 的化学成分进行研究.用硅胶柱层析对化合物进行分离,并用光谱方法进行结构鉴定.共分离鉴定了11个化合物:10-O-(3,4-dimethoxy-(E)-cinnamoyl)catalpol(1),10-O-(3,4-dimethoxy-(Z)-cinnamoyl)catalpol(2),ehrenoside(3),lagotoside(4),木犀草素(luteolin,5),木犀草素-4-甲醚(luteolin-4-methyl ether,6),木犀草素-7-O--D-葡萄糖苷(luteolin-7-O--D-glucoside,7),茴香酸(anisic acid,8),香草醛(vanillin,9),-谷甾醇(-sitosterol,10) 和胡萝卜苷(daucosterol,11).以上化合物均为首次从该植物中分离得到.     

植物算盘子三萜化学成分研究

目的：为了寻找算盘子（Clochidion puberum）的活性成分,对其化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱层析和葡聚糖凝胶柱层析分离纯化技术,通过理化性质和波谱特征分离并鉴定化合物。结果：从乙醇提取物的石油醚萃取部位分离得到了2个化合物：3β,19α,23α-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸（Ⅰ）,2β,3β,23α-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸（Ⅱ）。结论：以上化合物是从该植物地上部分中分离得到三萜化合物。     

日本东北红豆杉枝化学成分研究

采用甲醇浸泡提取制得浸膏,再将浸膏加饱和食盐水溶解后依次用正己烷萃取除去油脂,再用二氯甲烷萃取浓缩萃取物。用柱层析、重结晶和高效液相色谱等进行分离,得到两种单体化合物,经1H-NMR,13C-NMR和IR鉴定并与文献对照,确定一种为紫杉吉酚,另一种为紫杉平F。     

红果樫木叶化学成分研究

对红果樫木叶化学成分进行深入研究,运用多种色谱方法进行分离纯化,运用1H NMR、13C NMR和MS波谱学数据鉴定其结构。结果得到3个化合物,分别为5, 7-二羟基-2-甲基色原酮（Ⅰ）、滨蒿内酯（Ⅱ）和对羟基苯甲酸甲酯（Ⅲ）。化合物Ⅰ~Ⅲ均首次从樫木属植物中分离得到。     

苞叶大黄的化学成分研究

对苞叶大黄根茎的化学成分进行研究,用95％乙醇对苞叶大黄根茎进行提取,采用大孔树脂、硅胶、凝胶等综合层析方法对提取物进行分离纯化,并根据质谱、NMR、IR等波谱数据对分离得到的单体化合物进行化学结构鉴定.从苞叶大黄根茎中分离得到15个单体化合物,分别为:大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、torachrysone-8-O-β-...     

云南甜柿叶化学成分研究

运用多种柱层析手段对新鲜云南产日本甜柿叶甲醇提取物的化学成分进行研究,并借助于核磁共振、质谱等现代有机波谱学手段的方法,从中共分离并鉴定了7个化合物,分别为山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(1),山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(2),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3),刺五加苷E(4),长寿花葡萄糖苷(5),熊果酸(6),齐墩果酸(7).其中化合物4和5为首次从柿属中分离得到.     

飞扬草化学成分的研究

为研究飞扬草的化学成分,利用溶剂提取法,正、反相硅胶柱和半制备高效液相色谱法对其乙酸乙酯提取物进行分离纯化,从飞扬草乙酸乙酯提取物分离得到11个化合物,并根据理化性质和波谱技术进行结构鉴定,分别鉴定为蒲公英萜醇 (1)、蒲公英赛酮 (2)、cycloart-23-ene-3β,25-diol (3)、25-hydroperoxycycloart-23-en-3β-ol (4)、吐叶醇 (5)、黑麦草内酯 (6)、β-谷甾醇 (7)、cucurbic acid (8)、9, 16-二羰基-10, 12, 14-三烯-十八碳酸 (9)、3-烯-十六碳酸 (10)、正二十四碳酸 (11).其中化合物5、化合物9～化合物11为首次从飞扬草中分离得到.     

吉祥草新鲜根茎化学成分研究

对吉祥草根茎中所含化学成分进行研究.方法采用反相硅胶柱色谱、RP-HPLC等各种色谱技术进行分离和纯化,再通过化合物的理化性质和波谱解析鉴定结构.从吉祥草中分离到2个甾体皂苷及2个苯丙素类化合物,经鉴定其结构分别为(25S)-22,3-dihydroxy-5β-furost-3β,26-diol-26-O-β-D-glucopyranosid(1)、26-O-β-D-glucopyranosylfurostane-3β,26-diol-3-O-β-D-glucopyranoside(2)、1-O-(6-O-α-L-rhamnopyranosyl-β-D-glucopyranosyl)-2-hy-droxy-4-allylbenzene(3)、落叶松树脂醇-9-O-β-D-吡喃型葡萄糖苷(4).化合物1~4均为首次从该属植物中分离得到.     

剑叶木姜子的化学成分研究

 对剑叶木姜子(Litsea lancifolia)的化学成分进行研究.采用硅胶柱层析、重结晶等分离手段从中分离纯化得到8个化合物,通过现代波谱技术和理化常数测定鉴定了它们的结构,其中3个为异喹啉生物碱:lit-seglutine A(1),phanostenine(2),juziphin(3);同时还得到(E)-6-hydroxy-4,6-dimethyl-3-heptene-2-one(4),香草醛(vanillin,5),香草酸(vanillic acid,6),β-谷甾醇(7)及β-胡萝卜苷(8).以上化合物均为首次从该植物中分离得到.     

中药香附的化学成分研究

利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析及高效液相等多种方法对中药香附(Cyperus-rotundus L.)95％甲醇提取物的石油醚萃取物中的化学成分进行了研究,从中分离得到15个化合物.根据其理化性质和波谱数据鉴定所得化合物为倍半萜类化合物10个,分别为isonardoeudesmol C(1)、(...