吡哆醛异烟酰腙与铝荧光反应的研究

合成了新荧光试剂吡哆醛异烟酰腙,研究了该试剂与铝的荧光反应体系,反应在pH4.85水溶液介质中进行,络合物的荧光激发波长λ_(ex)=410nm;发射波长λ_(em)=453nm。铝量在0～0.8μg/10ml范围内,荧光强度与铝量成正比,方法灵敏度为0.2ng/ml。络合物组成比1:1。实验了28种离子存在下的干扰情况。方法直接应用于化学试剂中痕量铝的测定,精密度好,结果令人满意。     

吡哆醛异烟酰胺与铝荧光反应的研究

合成了新荧光试剂吡哆醛异烟酰腙，研究了该试剂与铝的荧光反应体系，反应在ｐＨ４．８５水溶液介质中进行，络合物的荧光激发波长λｅｘ＝４１０ｎｍ；发射波长λｅｍ＝４５３ｎｍ。铝量在０－０．８μｇ／１０ｍｌ范围内，荧光强度与铝量成正比，方法灵敏度为０．２ｎｇ／ｍｌ。络合物组成比１：１。实验了２８种离子存在下的干扰情况。方法直接应用于化学试剂中痕量铝的测定，精密度好，结果令人满意。     

铝-水杨醛苯甲酰腙荧光反应的研究及应用

本文研究了Al~(3+)-水杨醛苯甲酰腙高灵敏度荧光体系,络合物的荧光激发波长=375nm,发射波长=450nm。铝量在0～1.4μg/10ml范围内,荧光强度与其含量成正比,灵敏度为0.4ppb。方法可用于试剂中微量铝的检测,结果令人满意。     

锰(Ⅶ)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光体系的增敏作用及其分析应用

Mn(Ⅲ)-H_2QS体系的荧光在1.5mol/L H_2SO_4介质中可为CTMAB增敏,其最大激发和发射波长分别为270和470nm。以此为基础建立了一个荧光光度测定锰的新方法;其测量范围下限为0.5ng/ml。方法用于分析河水和底质试样,结果令人满意。     

4-(二乙氨基)水杨醛席夫碱的合成、光谱性质和热稳定性及量化计算

合成了两种酰腙类席夫碱4-(二乙氨基)水杨醛噻吩-2-甲酰腙(H_2L~1)和4-(二乙氨基)水杨醛异烟酰腙一水合物(H_2L~2·H_2O),利用元素分析、IR光谱、UV光谱和FL光谱及热重分析对其进行了表征.实验结果表明,两种化合物在可见光区均可产生荧光,最大发射峰波长分别为504和525nm.热分解温度分别为254和278℃.用Gaussian 09程序包对H_2L~1进行了量化计算,结果表明,该化合物的水杨基和酰腙基是金属离子很好的配位点.     

2-羟基-萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙的合成与荧光性质研究

合成了2-羟基-萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙,采用元素分析和红外光谱对该化合物结构进行了表征。详细研究了该化合物在固态、不同溶剂中和有锌离子存在下的荧光光谱,探讨了溶剂极性和锌离子的存在对其荧光光谱的影响。结果表明：该化合物的固体和溶液都有很强的荧光,溶剂对其荧光性质有较大的影响,其DMF溶液在485nm处发光最强。金属锌离子具有荧光增敏性。     

水杨醛-2-羧基苯腙与汞的荧光反应及应用

合成了新荧光试剂水杨醛-2-羧基苯腙(SACPH).研究了试剂与汞的荧光反应新体系的最适宜条件.在pH 6.0的NH4Ac-HCI缓冲溶液中,该试剂与汞离子形成稳定的络合物,金属与试剂的组成比为1:1,λex/em=316.8/456.0 nm.所建立汞的荧光分析方法的线性范围为0.5～100.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L,方法成功地应用于矿泉水、纯净水及工业废水中痕量汞的测定.     

5-马来酰亚胺-2-(间马来酰亚胺基苯基)苯并噁唑用于荧光光度法直接测定还原型谷胱甘肽的研究

以5-马来酰亚胺-2-(间马来酰亚胺基苯基)苯并噁唑(DMPB)为荧光试剂,建立了在一定量半胱氨酸(Cys)存在下荧光光度法直接测定还原型谷胱甘肽(GSH)的新方法。研究表明,DMPB荧光很弱,其结构中的两个马来酰亚胺基团都能与GSH或Cys发生反应,生成具有强荧光的产物。并且DMPB与GSH或Cys的生成物(分别称为DMPB-GSH和DMPB-Cys)的最大荧光波长会以不同的速率从eλx/eλm=302/372nm红移至eλx/eλm=310/430 nm,最终均在eλx/eλm=310/430 nm处稳定。在pH 7.0的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中和35℃下,DMPB与GSH或Cys反应15 min后,生成的DMPB-GSH的最大荧光波长为eλx/eλm=302/372 nm,且最大荧光强度可以稳定1h,而DMPB-Cys的最大荧光波长为eλx/eλm=310/430 nm,且荧光较弱。利用这一差别,我们选择在eλx/eλm=302/372 nm的荧光波长下测定GSH,完成了0.3倍(Cys∶GSH,摩尔比)Cys存在下对GSH的直接测定,方法线性范围为4.0×10-8~9.6×10-7mol.L-1,检出限(S/N=3)为1.5×10-9mol.L-1。用该法测定了人全血中的GSH,结果令人满意。     

高碘酸钾氧化荧光素动力荧光法测定痕量锰

本文报道了酸性介质,以氨三乙酸为活化剂,高碘酸钾氧化荧光素,动力荧光法测定痕量锰的新体系。方法检出限为7.3×10~(-2)ng/ml,线性范围为0.1～3.2ng/ml,常见离子基本上不干扰测定。用于直接测定水样中锰。     

2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙镍(Ⅱ)和铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构与性质

采用常规溶液法合成了2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙镍配合物[Ni L2](1)和铜配合物[Cu(Ac)L](2),采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热重分析以及X-射线单晶衍射分析进行了表征。结果表明,1的晶体属正交晶系,Aba2空间群,晶胞参数a=1.205 9(3)nm,b=2.074 1(5)nm,c=0.911 5(2)nm,V=2.279 8(10)nm3,Z=4;中心离子Ni(Ⅱ)的配位数为6,它处于畸变八面体配位环境。2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=0.864 77(13)nm,b=1.338 3(2)nm,c=1.363 1(2)nm,β=105.650(4)°,V=1.519 0(4)nm3,Z=4;中心离子Cu(Ⅱ)的配位数为5,它处于畸变四方锥配位环境,吡啶基与金属配位的结果使配合物形成一种Z形配位聚合物。配合物有很高的热稳定性,分解温度分别为340℃(1)和296℃(2)。2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙没有发光性质,而配合物1和2均可发射紫色荧光。     

1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应研究

研究了含硫酰腙试剂1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应的特性及最佳反应条件,建立了荧光光度法测量微量锌的新方法。在pH4.70的HOAc-NaOAc溶液中,试剂与Zn2+形成物质的量之比为1∶1的配合物,在最大激发波长eλx=400nm和最大发射波长eλm=464nm处,锌的线性范围为0~780μg.L-1,检出限为12μg.L-1,线性相关系数为0.9998。方法简便快速地用于含锌食盐、人发中锌的测定。     

水杨醛异烟酰腙与镓荧光反应的研究

本文研究了荧光新试剂水杨醛异烟酰腙与镓的荧光反应,用紫外光谱法测定了试剂离解常数。在此荧光体系中,荧光配合物λ_(ex)=395nm、λ_(em)=480nm。在pH3.8、60％(V/V)乙醇介质中,测定的线性范围为0～1.0 μg/10mL,方法灵敏度为4×10~(-4)ppm。用荧光法测定了配合物的组成比及表观稳定常数。建立了镓的新荧光光度法,将其用于地质样品分析,精密度和准确度良好。     

一种水杨醛异烟酰腙及其锌配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

合成了一种酰腙类Schiff碱4-(二乙胺基)水杨醛异烟酰腙(H2L·H2O,1)并制备了它的锌配合物[Zn(L)(Phen)]∞(2),用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射分析等手段进行了表征。1的晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.7105 8(4)nm,b=1.004 5(2)nm,c=1.305 4(3)nm,α=97.383(11)°,β=102.989(12)°,γ=104.038(10)°,V=8.641(3)nm3,Z=2;分子间通过氢键作用形成一维链超分子体系。2的晶体属三方晶系,P31空间群,晶胞参数a=1.686 54(12)nm,b=1.686 54(12)nm,c=0.796 56(12)nm,V=1.962 2(5)nm3,Z=3;配合物结构基元由1个锌离子、1个菲咯啉和1个酰腙组成,通过吡啶环的桥联作用形成一种双螺旋状配位聚合物。1和2都能发射绿色荧光,最大发射波长分别为524和535 nm。     

锰(Ⅱ)-水杨醛肟-表面活性剂显色体系的研究及应用

在pH9.5～10.0的甘氨酸-氢氧化钠缓冲液中,十二烷基磺酸钠及碘离子存在下,锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化水杨醛肟生成一种黄色化合物,其最大吸收峰位于404nm处,锰含量在0～33ng/5ml范围内符合比尔定律。     

锰-漂蓝6B-α,α′-联吡啶-溴化十六烷基三甲铵多元配合物的研究及应用

本文研究了锰与漂蓝6B,α,α＇-联吡啶和溴化十六烷基三甲铵在pH9.5～10.5区间生成绿色四元配合物。四元配合物的最大吸收波长在625nm外,摩尔吸光系数为8.3×10~4,锰量在0~15μg/25ml范围内遵守比尔定律。四元配合物的组成是Mn:ECAB:α,α＇-dipyridyl:CTMAB=1:2:2:3。许多常见离子不干扰,但稀土元素严重干扰测定。方法能用于钢样及硫酸钴中锰的测定,获得了满意的结果。     

流动注射催化动力学荧光法测定痕量钌

利用2-吡啶甲醛和苯甲酰肼合成了一种新的荧光试剂2-吡啶甲醛苯甲酰腙,对其进行了红外光谱和元素分析,证明了目标化合物的生成。运用2-吡啶甲醛苯甲酰腙-KBrO3这一反应体系为指示反应,采用正相流动注射2-吡啶甲醛苯甲酰腙乙醇水溶液试剂作为载流,注入样品(钌溶液)进行实验,发现2-吡啶甲醛苯甲酰腙被KBrO3氧化后荧光增强,Ru3 是极好的催化剂。据此,研究了该指示反应的适宜条件,共存离子的影响,并探讨了反应机理,建立了快速、简便、高灵敏度、高选择性流动注射催化动力学荧光测定钌的方法,检出限0.60μg/L,线性范围2.0~400μg/L。本方法成功地应用于人工合成样及矿样中痕量钌的测定。     

2,4-二羟苯甲醛异烟酰腙的合成及其与铝的荧光反应

本文合成了新荧光试剂2，4-二羟苯甲醛异烟酰腙（DHBI），测定了其结构，研究了此试剂与铝的荧光反应条件。在PH＝4．2～4．6的乙醇／水溶液中，试剂与Al3＋形成荧光络合物λex／λem＝394／484um）。提出了微量铝的荧光分析法，研究了共存离子的影响。线性范围为0～240μg／L。络合物的组成比为1：1，提出了食用碳酸氢纳，饮用水中微量铝的测定方法。结果满意。     

β-环糊精交联聚合物与盐酸巴马汀包合作用的荧光光谱研究及其分析应用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精交联聚合物(β-CDP)与盐酸巴马汀(PAL)的相互作用。结果表明,在强碱性条件下β-CDP对PAL能产生显著的荧光增敏作用,据此建立了水溶液中高灵敏测定PAL的荧光光谱法。在最佳条件下,适量PAL溶液,1mL 0.001mol/L的β-CDP水溶液,6.0mL 10mol/L NaOH溶液,室温下反应,24h内完成测定,测定β-CDP-PAL包合物荧光强度的激发波长364nm,发射波长442nm。测定PAL的线性范围为2～1 000ng/mL,检出限为0.65ng/mL。该方法可用于药物制剂及生物体液中PAL含量的测定。     

荧光猝灭测定痕量钯

报道了Pd(Ⅱ）与碘离子进行氧化还原反应生成游离碘使异硫氰酸荧光素荧光猝灭，借此异硫氰酸荧光素为荧光指示剂间接测定钯的新方法。在pH6.00的条件下，异硫氰酸荧光素的最大激发波长为485nm；最大发射波长为515nm。钯含量在20－200ng/L范围内与体系的荧光强度有良好的线性关系；检出限为6.4ng/L。本法具有灵敏度高、费用低、操作简便、快速等优点，用于样品分析，结果令人满意。     

1,3-环己二酮-甲醛作为荧光衍生试剂荧光分光光度法测定氨苄西林钠

建立了用1,3-环己二酮-甲醛作为荧光衍生试剂测定氨苄西林钠的方法。氨苄西林钠与1,3-环己二酮-甲醛反应生成一种强荧光物质。其最大激发波长是336 nm,最大发射波长是420 nm。氨苄西林钠浓度在0.01~0.6μg/mL范围内与相对荧光强度呈线性关系,线性方程为ρ=0.0007931F-0.06133,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为1.8%,检出限为10 ng/mL,回收率为97.0%~105.9%。考察了pH、温度、放置时间、干扰离子等对测定的影响。此法可用于注射液中氨苄西林钠的测定。