偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

遵照毛主席“教育要革命”的伟大教导,我们走出校门,调查了国内稀土矿物分析方面的情况,了解到在地质勘探工作中,经常要求分析稀土矿物中铈组和钇组元素的含量。目前生产中常用硝酸——甲醇作淋洗剂阴离子交换法分离铈组和钇组元素,以光谱法或偶氮胂Ⅲ光度法测定,操作时间长,而且甲醇有毒,长期大量使用,对人体有一定影响。为了适应我国社会主义建设事业飞速发展的需要,必须探索快速的新分析方法。     

偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

自从文献报导了偶氮硝羧与稀土元素显色反应研究之后,在国内已成功地合成了偶氮硝羧这个新试剂、并相继进行了在醋酸介质中测定矿石中铈组稀土元素的试验、提供了在钇组稀土元素存在下,直接测定铈组稀土元素的可能性和新途径。为力求“准、快、省”地配合地质,选矿研究工作需要,在上述研究成果的基础上,用 PMBP—苯萃取——甲酸反萃取得出较纯稀土元素的条件下,在甲酸介质中,用偶氮硝羧光度测定铈组稀土元素,以达到稀土总量和铈组稀土分量连续测定的目的。     

矿石中离手吸附型稀土的总量和铈组稀土连续测定

自然界的稀土,有一部份由于地质上的次生作用和适当的形成条件,不是以独立矿物或类质同象等形式存在于矿物中。而是以离子吸附形式被吸附于自然界的无机离子交换剂——铝硅酸盐类粘土矿物上面。这种相态的稀土元素的物相分析方法,目前尚缺乏资料。我们为适应生产的需要制定了本方法。铈组测定是学习武汉大学、广东有色金属研究院和广东冶金地质研究所试验制定的偶氮硝羧测定方法,我们在生产中又做了些试验解决了样品分析中出现的问题。并用我室原用的小管径阴离子交换法作了部份对比。实验证明偶氮硝羧光度法比较快速,分析结果比较稳定可靠,但工作仅仅是初步的。     

离子交换色谱法分离测定磷霉素的研究

分别采用全多孔型硅胶基键合强阴离子交换柱与氨丙基键合硅胶柱,在低波长 ２００ ｎｍ 处检测,分离测定了磷霉素 探讨了流动相条件,如ｐ Ｈ 值、离子强度等对磷霉素保留及分离选择性的影响,优化分离条件,建立了一种测定磷霉素的高效液相色谱新方法方法简便、快速     

镍-铁基合金中微量稀土总量的测定——氢氧化钠沉淀分离偶氮胂Ⅲ比色法

本文提出在多种掩蔽剂存在下,以氢氧化镁和纸浆做载体,用氢氧化钠沉淀法分离镍-铁基合金中微量稀土元素。然后在 EDTA-锌、杏仁酸和磺基水杨酸存在下,用偶氮胂Ⅲ进行比色测定。沉淀分离时,利用三乙醇胺掩蔽铁、铝;过氧化氢和 EDTA 掩蔽钛;乙二胺掩蔽镍、钴和铜。在强碱性介质中,过氧化氢使铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ),从而消除其干扰。本法沉淀分离稀土的回收率在90%以上。本方法易于掌握,准确度和精密度良好。适于稀土含量为0.001%以上的各种镍-铁基合金的分析。     

硫氰酸盐——孔雀绿萃取比色法测定高纯铁中微量钨

本文对钨(V)——硫氨酸盐——孔雀绿三元络合物萃取比色法进行了较详细的试验。结合钽试剂萃取——柠檬酸钠反萃取,可以消除大量铁和一定量钼、锆等干扰元素的影响。本方法灵敏度较高,可测定纯铁中低至0.0001％的钨。     

新试剂偶氮溴羧——Ⅰ与铝显色反应的研究

本文研究了一种新的铬变酸单偶氮类显色剂:3[(2—羧基—4—溴苯)偶氮]4,5—二羟基—2,7—萘二磺酸用分光光度法测定铝的条件。络合物的最大吸收在波长590nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.1×10~4。酸度范围为PH4.37～5.20。大量的金属离子:Ca、Mg、Fe(Ⅱ)、Ni、Mn、Pb、Si不干扰测定     

钼蓝比色法测定新疆果品中抗坏血酸的含量

本文研究了对果品中低含量抗坏血酸样品进行测定的钼蓝比色法，并对一些果品的Ｖｃ做了测定，结果说明灵敏度高，精密度好。     

阳离子交换分离—最小二乘法分光光度同时测定矿石中铌钽

用酒石酸、盐酸混合液作洗脱剂,阳离子交换树脂将矿石中的铌和钽与其它金属元素分离,洗下的铌、钽在盐酸—酒石酸介质中用5-Br-PADAP显色,用最小二乘法处理混合液的分光光度数据,建立浓度与吸光度间的最小二乘法数学模型。文中还对铌钽矿石进行分析,同时与二波长联合分光光度法     

高纯氧化钇中痕量轻稀土杂质的离子交换色层分离

高纯氧化钇中痕量稀土杂质的测定,多采用发射光谱分析法,直接测定灵敏度不够,必须先将痕量稀土杂质富集分离。阳离子交换色层法是较常用的富集分离方法。曾采用醋酸铵、HEDTA 作淋洗剂,从基体中富集分离出重稀土杂质。由于醋酸铵的分离因数小。HEDTA 分离因数虽较大,但由于氨基多羧酸类络合剂与稀土的络合、离解及交换反应速度慢,使淋洗峰宽。故富集杂质50—100倍,均需40多小时。     

钢中微量钙的比色测定(Ⅱ)用氯膦偶氮Ⅲ和安替比林偶氮Ⅲ测定微量钙的研究

本文对氯膦偶氮Ⅲ和安替比林偶氮Ⅲ比色测定钙的方法进行了较详细的试验,改进了测量条件,结合甲基异丁基酮萃取分离大量铁、DDDC 萃取分离钴、镍等二价金属离子、苦酮酸—TBP—环己烷萃取钙,上述两种方法均可应用于测定钢铁中低至0.0005%的钙。     

ICP-MS测定江西黑芝中痕量稀土元素的含量及形态分布

对江西赣州黑芝中稀土元素的含量及形态分布进行了研究。采用水提和碱提醇沉的方法，得到灵芝粗多糖，再经过脱色、脱蛋白、透析，得到初步纯化多糖，采用微波消化-ICP-MS测定黑芝及黑芝多糖中痕量稀土元素的含量及形态分布，并以国家一级标准物质(GBW 07603和07605)进行质量控制。结果表明：在江西黑芝及黑芝多糖中含有痕量稀土元素Ce、Nd、Pr、Y。     

高纯氧化钇中微量镧、铈、镨、钕、钐和铕的化学—光谱测定

随着彩色电视、激光等新技术在我国的应用日益广泛,对稀土化合物的纯度要求越来越高,纯度为六个“9”以上的高纯氧化钇的分析已成为急需解决的任务。光谱法直接测定纯稀土中杂质的灵敏度一般为 n×10~(-2)-10~(-3)%,不能适应高纯稀土分析的要求。近些年来,为了提高光潜测定稀土的灵敏度,人们曾从光源、仪器、气氛和缓冲剂等方面进行研究和改进,使方法的灵敏度提高了近一个数量级(达 n×10~(-3)-10~(-4)%)。这样,便可采用光谱法直接分析四个“9”的稀土化合物。     

合金钢中镍的快速测定——EDTA 容量法

目前国内合金钢中镍的快速测定常用丁二肟比色法、氰量法,部分耐热合金钢中镍的测定用 EDTA 容量法。上速方法在生产实践中卓有成效,但适用的钢种和测定范围都受到一定限制,有的使用剧毒试剂,污染环境,有的则某些元素干扰严重。我们对原用于耐热合金钢中镍的测定 EDTA 容量法进行了改革。采用控制酸度(pH3-4)和加入掩蔽剂氟化铵、六偏磷酸钠,消除了铁、铬、铝、钛、钒、钨、钼、锰、铌等共存元素的干扰,加入过量的 EDTA 标准溶液,以 PAN 作指示剂,以硫酸铜标准溶液返     

超高灵敏显色反应及其应用的研究——食品中痕量锰的光度法测定

本文研究了在表面活性剂CTMAB和辅助剂H_2O_2、phen存在下,T(4-MP)PS_4与Mn(Ⅱ)超高灵敏显色反应的光度法测定条件。在溶液pH 9.15—9.35,拂水溶中加热6_min,配合物稳定形成。试剂最大吸收峰和形成配合物后的试剂消失峰于420nm。表观摩尔吸光系数为2.23×10~7L·mol~(-1)cm~(-1)。Mn(Ⅱ)浓度在0—50ng/25ml范围内符合比耳定律。本法用于淀粉、茶汤中痕量锰的测定,结果满意。     

趋磁细菌研究——Ⅰ.武昌东湖水体中趋磁细菌WD-1的分离

武昌东湖水域中存在杆状,螺旋状和柄状等不同形态的趋磁细菌,通常在细胞内有2～10个数量不等的磁小体。在微好氧条件下利用半固体培养基分离到一株G~-,短杆状的趋磁细菌WD-1,能谱电镜分析表明,该菌磁小体的元素组成是Fe、Al,Zn、Ca、P和S,其含量分别占84.57％、3.98％、2.75％、2.21％、1.12％和0.93％。     

生漆化学成份研究(Ⅱ)——生漆中漆酚的气相色谱测定

生漆的主要化学成份漆酚是3—十五烷基邻苯二酚的混合物,其主要漆酚的基本结构已初步鉴定为:子量比较大,而结构差别很小,因而彼此的物理化学性质非常相近。生漆中漆酚(工)-(W)的分别测定,佐滕诚报导以簿层色谱和柱色谱分离,用质谱法测定日     

在丙酮介质中2－（4，5－二甲基－2－噻唑偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸光度法测定微量钯的研究

本文研究了２－（４，５－二甲基－２－噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＤＭＴＡＭＢ）与钯的显色反应．实验结果表明．在ｐＨ３．６～４．８范围内．在２８％丙酮介质中，ＤＭＴＡＭＢ与钯可形成稳定的蓝绿色络合物，络合比为Ｐｄ（２－）：ＤＭＴＡＭＢ＝１：１．络合物表现摩尔吸光系数ε（７０４）＝７．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ１·ｃｍ１，钯浓度在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律．本法不经预分离用于钯精矿样、含钯分子筛及含钯电镀液样品的测定，结果满意．     

MIDI Sherlock微生物自动鉴定系统鉴定方法的建立——以贻贝中分离的蜡样芽胞杆菌为例

研究了用MIDI Sherlock微生物自动鉴定系统对贻贝中分离的蜡样芽孢杆菌自动鉴定方法的建立,通过培养基和取菌量的不同展开分析,并用生理生化鉴定和PCR鉴定来验证其准确性.结果表明：MIDI鉴定系统对于用TSBA培养基培养的蜡样芽孢杆菌鉴定的准确率比用营养琼脂培养基培养的要高,而且取菌量为100~120mg组鉴定时的准确率要高于其他取菌量的组,说明培养基和取菌量的不同都会对该系统的鉴定结果产生影响.最后确定蜡样芽孢杆菌鉴定方法为：TSBA培养待检微生物,获菌量控制在100~120 mg之间,生理生化鉴定和PCR鉴定验证了该方法的准确性.     

Na_2S_2O_3在碱性染料高灵敏显色反应中降低试剂空白的研究——大米中痕量砷的测定

本文提出了一个采用硼氢化钾代替锌粒发生AsH_3,用KMnO_4(AgNO_2作催化剂)代替DDC-Ag作吸收液,在PVA和混合还原剂(Na_2S_2O_3:Na_2SO_3=1:4)存在下,孔雀绿—砷钼杂多酸缔合物测定痕量砷的新方法。实验中发现还原剂Na_2S_2O_3能使过剩的孔雀绿褪色,降低试剂空白,提高体系稳定性。砷的表观摩尔吸光系数可达2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),λ_(max)为590nm,0～12μg As(Ⅲ+Ⅴ)/25ml范围内服从Beer定律。本法可应用于测定大米中的痕量砷。