高效液相色谱检测Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）

用双-(2-羟乙基)二硫代甲酸铵(HEDC)在反相液相色谱中作检测某些金属离子的衍生化试剂，HEDC的金属螯合物微溶于水，可直接水样注射于C18柱中进行检测，范围为0．006～10mg／L相对偏差1％～2％，检测波长254nm，金属汞的整合物在HPLC分析前进行浓缩富集检测限可低至0．06～25μg／L，相对偏差小于2％。     

Coordination Modes of Polypyridyl Quinoxaline with Hg(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Co(Ⅱ) and Mn(Ⅱ)

The interaction of metal ions(Hg~(2+),Pb~(2+),Co~(2+),Mn~(2+)) with polypyridyl quinoxaline ligand 2,3,6,7,10,ll-hexakis(2-pyridyl)dipyrazino[2,3-f:20,30-h]quinoxaline(HPDQ) was investigated,and four new complexes have been synthesized and characterized.Complex 1 exhibits a 0dimensional dual-core structure,2 is a one-dimensional chain structure based on a dual-core Pb unit,while 3 and 4 show a 0 dimensional single-core structural unit.Complex 1 is of monoclinic system,space group C2/c with a = 19.211(4),b = 23.896(5),c = 12.698(3) ?,β= 120.11(3)°,V= 5043.0(17)?~3,Z = 4,S = 1.053,F(000) = 2976,R~a = 0.0637 and wR~b = 0.1068(I 2σ(I)).Complex 2 adopts triclinic system,space group P1 with a = 10.370(2),b = 12.195(2),c = 21.033(4) ?,α = 80.87(3),β= 81.22(3),γ = 82.38(3)°,V= 2579.3(8) ?~3,Z = 2,S = 1.099,F(000) = 1328,R~a = 0.0609 and wR~b =0.1365(I 2σ(I)).Complex 3 is of monoclinic system,space group Cllc with a = 14.166(3),b =16.621(3),c = 20.248(4) ?,β = 92.18(3)°,V= 4764.0(16) ?~3,Z = 4,S = 1.005,F(000) = 2108,R~a =0.0589 and wR~b = 0.1332(I 2σ(I)).Complex 4 belongs to the monoclinic system,space group C2/c with a = 14.404(3),b = 16.626(3),c = 20.346(4) ?,β = 92.43(3)°,V= 4868.2(17) ?~3,Z = 4,S= 1.068,F(000) = 2108,R~a = 0.0833 and wR~b = 0.1591(I 2σ(I)).Furthermore,the behavior of HPDQ with Hg~(2+),Pb~(2+),Co~(2+) and Mn~(2+) in the solution was also investigated,and the result shows after the metal ions were added respectively,the emission of all solutions shows fluorescence quenching and has a red shift compared with that of the HPDQ ligand.     

纤维素Ⅱ和碱纤维素Ⅱ单结晶的研究

本文用电子显微镜和电子衍射技术研究苎麻的纤维素Ⅱ和碱纤维素Ⅱ单晶。纤维素Ⅱ单晶成长条状,长约2μ,宽约0.4～0.6μ,电子衍射技术表明长条状单晶长的方向是纤维分子链的方向,故分子链不应该是折叠链结构。碱纤维Ⅱ单晶是不规则的多边形,单晶的大小为0.3～4μ,碱纤维素Ⅱ孪晶是由两块单晶重叠并错开约2.6°角度而构成的,孪晶面为(001)面。     

硫酸铵-锌试剂-Tween 80体系萃取分离铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)

研究了(H4)2SO4-Zincon(锌试剂)-Tween 80体系萃取分离金属离子Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的行为.试验表明,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)在pH 6～9范围内,与Zincon形成的螯合物可被Tween 80相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)基本不被萃取,进而实现了Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)混合离子的定量萃取分离.     

硫酸铵-锌试剂-Tween-80体系萃取分离铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)

研究了（NH4）2SO4－Zincon（锌试剂）－Tween-80体系萃取分离金属离子Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）的行为。试验表明,Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）在pH6～9范围内,与Zincon形成的螯合物可被Tween－80相完全萃取,而Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）基本不被萃取,进而实现了Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）与Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）混合离子的定量萃取分离。     

人工神经网络分光光度法同时测定铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、镍（Ⅱ）和锌（Ⅱ）

在pH 9.80的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下,铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、镍（Ⅱ）和锌（Ⅱ）与二甲酚橙（XO）发生灵敏的显色反应,所形成的络合物吸收光谱严重重叠,各组分间相互干扰。采用人工神经网络结合分光光度法,设计不经分离同时测定铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、镍（Ⅱ）和锌（Ⅱ）含量的方法。结果表明...     

薄层色谱法测定痕量的镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)的研究

在pH值为9.5～9.9的氨-氯化铵的缓冲溶液中,镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)形成氨合络合物,而银(Ⅰ)、铋(Ⅲ)、铁(Ⅲ)、铁(Ⅱ)、汞(Ⅱ)、汞(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锡(Ⅳ)、锡(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、铝(Ⅲ)、钛(Ⅳ)等生成各种形式的沉淀。用甲醇-乙醇-氯化铵-氨-水体系(pH9.0～9.1),在硅胶H薄层板上,可以实现镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)的分离。双硫腙显色后,用CS-930双波长薄层扫描仪测定含量。线性范围:锌0.01～0.20微克,铜0.01～0.25微克,镍、镉、钴0.01～0.30微克。     

柱后反应高效离子交换色谱法测定Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)

目前,在无机离子交换色谱中,多使用电化学检测系统,今年我国也研制成了库仑检测器。我们应用了高效离子交换柱,实现了某些离子的分离;并选用了适当的螯合剂与流出组分进行了柱后螯合显色反应;用一般高效液相色谱仪常备的分光光度检测器,实现了某些无机离子的检测。这种方法既增强了检测某些离子的选择性,也提高了检测灵敏度。实践表明,用Partisil-10 SCX键合相离子交换柱进行分离,用水溶性二乙醇胺二硫代甲酸螯合剂为柱后反应试剂,检测波长为405毫微米,测得Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的检出限量为毫微克级。实验液相色谱仪Perkin-Elmer Series 3型,配有LC-65T紫外-可见分光光度检     

pH电位法研究水杨醛缩氨基硫脲与铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)及镉(Ⅱ)的相互作用

水杨醛缩氨基硫脲对青霉菌、黄萎病菌、枯萎病菌及黑曲霉菌等真菌有显著的抑制活性。Thimmaiah等认为缩氨基硫脲的抗真菌活性来自对真菌代谢过程所需金属离子的螫合作用。为了进一步了解具有生物活性的水杨醛缩氨基硫脲在溶液中与常见金属离子的作用本质。我们在半微量恒温滴定池上用pH电位法研究了该物质与铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)及镉(Ⅱ)等二价金属离子的配位作用。     

钍试剂Ⅱ及铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ的电化学行为的研究——Ⅱ.钍试剂Ⅱ的解离作用,电化学行为及其电极反应机理

本文用电位法及分光光度法分别求得钍试剂Ⅱ(H_(10)R)的pK_5到pK_(10)和pK_3到pK_(10)各级解离常数,两法所得结果基本一致。并确定了于pH为9.5时试剂和其铍(Ⅱ)配合物存在的主要形态。试验表明,它们分别在-0.58V和-0.70V(对SCE)所产生的峰电流,为具吸附特性的不可逆电极过程。测得电子转移数(n)、电子转移系数(a)及在电极表面的饱和吸附量(Гs),并对电极反应机理作了探讨。     

TheoreticalStudiesontheStructuresandReactivityofStannylenoides（Ⅱ）

ＴｈｅｏｒｅｔｉｃａｌＳｔｕｄｉｅｓｏｎｔｈｅＳｔｒｕｃｔｕｒｅｓａｎｄＲｅａｃｔｉｖｉｔｙｏｆＳｔａｎｎｙｌｅｎｏｉｄｅｓ（Ⅱ）ＱｉｕＨｕａ－ｙｕ＊，ＤｅｎｇＣｏｎｇ－ｈａｏ（ＴｈｅｏｒｅｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙＧｒｏｕｐ，ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎ...     

芳纶Ⅱ的新动向

本文论述了芳纶Ⅱ及其共聚纤维的发展近况及最新动向,介绍了近期在研究方向方面的某些变化、品种的多样化、新工艺、新技术和新市场开发方面的动向等。     

检测器(Ⅱ)

２．２性能液相色谱检测器的性能指标通常用以下几项来描述：灵敏度、最低检出限、线性范围、噪声与漂移、谱峰的展宽,当然还有操作适应性、维修的方便与否等因素。液相色谱检测器的灵敏度通常用两种方法表示;对所检测样品的物理参数变化量;对物质的响应值。人们大多使...     

进样阀(Ⅱ)

 (续上期)2 手动进样阀手动进样阀实质上是将上期“手动注射进样器”中所描述的进样器作了进一步的改进,使进样过程更可靠、设置更紧凑、进样量的精确度和准确度更高的一种进样装置。从全世界范围来看,曾经生产和至今还在生产高效液相色谱仪用进样阀的有Beckman,SSI,Valco,Waters和Rheodyne等公司。目前,世界上绝大多数的液相色谱仪所配的手动进样阀都是美国Rheodyne公司生产的。Rheodyne公司是一家专门从事各种阀件生产的专业公司(其产品除了各种进样阀外,还有溶剂选择阀、切换阀等。     

Synthesis and Characterization of Dipeptide Schiff Base Complexes of Copper(Ⅱ), Zinc(Ⅱ), Nickel(Ⅱ) and Cobalt(Ⅱ)

N-saliCylidenchnoacidcomplexesInayserveasmodelsfOrN-bodoXylidenedoacidcomp1exSystmschcharebelieVedtObetheintermediatesinthetranboIlationprocessl'l.ThecoordinaionOfametaJiontosuchSchiffbasesstabilizestheazomethine1inkag,underconditionsthatwouldothendsepromotebondcleaVag[2-5].Inaddition,thecomplexesOftalnoeddScAfbasesareconsideredtobeanewldndOfpoentialanhbactrialandanhcanceragentsl6].However,littleattentionhasbeengiventoSystemsinwhchtheScusbasesarederivedfromsimPlepePtides.ThispoprrePO…     

锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)与吡哆醇配合物的结构研究

本文合成了吡哆醇与锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的配合物。通过元素分析确定了配合物的组成。通达摩尔电导、比移值,紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱的测定和分析,推断了配合物的结构。