溶胶凝胶法制备NiV2O6的丙烷氧化脱氢催化性能

以柠檬酸、苹果酸、甘氨酸、葡萄糖为络合剂,用溶胶凝胶法制备NiV2O6,用差热一热重分析(TGADTA)法考察催化剂前驱物分解过程中的热效应变化和失重情况,以X射线衍射分析(XRD)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)、比表面积测定(BET)、扫描电子显微镜分析(SEM)、透射电子显微镜分析(TEM)、氢气程序升温还原(H2-TPR)和X射线光电子能谱(XPS)等方法测定了催化剂的物理化学性质,并研究了其丙烷氧化脱氢制丙烯反应的催化性能.结果表明,以葡萄糖为络合剂,溶胶凝胶法制备的NiV2O6催化剂的丙烷氧化脱氢反应催化性能较好.     

［Fe（phen）_3］（ClO_4）_3·H_2O与NaNO_2在室温下的固相氧化还原反应

研究室温下［Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）３］（ＣｌＯ４）３·Ｈ２Ｏ与ＮａａＮＯ２在碱性介质中发生的固一固相氧化还原反应．用Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱、ＸＲＤ、ＩＲ、元素分析、ＴＧ—ＤＴＡ和磁化率测定等手段表征了反应２４ｈ后的固相产物．实验表明，室温下该反应速度快，反应进行完全．     

熔盐法制备NaCa_2Mg_2(VO_4)_3:Eu~(3+)白色荧光粉

采用熔盐法合成了NaCa_2Mg_2(VO_4)_3:Eu~(3+)白色荧光粉,通过X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱仪(FL)对样品的物相、形貌和发光性能进行了分析表征,结果表明:所得NaCa_2Mg_2(VO_4)_3:Eu~(3+)样品为纳米棒状,平均直径约为50nm,平均长度约为100nm;在279nm紫外光激发下,NaCa_(2-x)Mg_2(VO_4)_3:xEu~(3+)的发射光谱由一个宽带谱(400～580nm)和若干个尖锐特征峰组成,宽带峰属于VO_4~(3-)的~3T_2→~1A_1辐射跃迁,特征峰分别位于592 nm、612 nm、655 nm和710 nm处,属于Eu~(3+)的~5D_0→~7FJ跃迁,其中,对应于~5D_0→~7F_2跃迁的612nm发射峰强度最高。样品的最佳合成温度为600℃。当Eu~(3+)掺杂量为x=0.100时,NaCa_(1.9)Mg_2(VO_4)_3:0.1Eu~(3+)的色坐标(0.3242,0.3268)接近标准白光色坐标(0.333,0.333)。     

溶液雾化氧化法制备超细Co_3O_4粒子及其性能表征

以氯化钴水溶液为原料采用雾化氧化法制备纯度较高的超细Co3O4粒子。采用热重-差热分析(TGA-DTA)对CoCl2·6H2O在空气中的热行为进行研究。由CoCl2·6H2O配制成原料溶液,以压缩空气为载气,采用内混合气流式喷嘴雾化溶液,并直接在竖立管式高温电阻炉内进行氧化反应,制备的产物通过X线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等进行表征,同时对产物采用电位滴定法定量测定余氯含量,研究雾化氧化反应温度对产物的影响。实验结果表明:通过控制一定反应条件,氯化钴溶液采用直接雾化氧化法可以制备纯度较高的Co3O4粉体粒子;在雾化氧化过程中,反应温度对所得产物纯度、形貌与结晶度产生重要影响。     

〔Fe（phen）3〕（ClO4）3.H2O与NaNO2在室温下的固相氧化还原反应

研究室温下〔Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３〕（ＣｌＯ４）３．Ｈ２Ｏ与ＮａａＮＯ２在碱性介质中发生的固一固相氧化还原反应。用Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱、ＸＲＤ、ＩＲ、元素分析、ＴＧ－ＤＴＡ和磁化率测定等手段表征了反应２４ｈ后的固相产物。实验表明，室温下该反应速度快，反应进行完全。     

一种新颖的镁配位聚合物[Mg_3（H_2O）_4（OH-）_2（fum~（2-））_2·2H_2O]n的合成与晶体结构及荧光性质

本论文报道了一个新的聚合物[Mg3（H2O）4（OH-）2（fum2-）2.2H2O]n（1）（H2fum为反丁烯二酸）,该聚合物是在水热条件下合成的,并用单晶X-射线衍射,红外衍射,元素分析以及差热热重进行了表征。结构分析表明1是由棒状Mg-O-C次级结构单元构成的,平行排列的Mg-O-C棒状结构被有机配体连接在一起,构成一维的菱形孔洞,该孔洞被自由水填充着。对1进行拓扑结构分析表明,该聚合物具有三维的sra网络结构。     

EDTA络合溶胶—凝胶法制备Ca3（VO4）2：Eu发光材料

以金属硝酸盐和EDTA为原料，用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Ca3（VO4）2：Eu发光材料，分别用FTIR、XRD、荧光分光光度计等手段对Ca3（VO4）2：Eu荧光粉进行表征，结果表明：仅在740℃焙烧即可得到颗粒细小，组分均匀，纯物相的Ca3（VO4）2：Eu发光材料。     

一步水解氧化法制备纳米级Mn3O4

以低成本的硫酸锰为原料,采用一步水解氧化法,以弱碱氨水为反应介质,成功制备出γ型Mn3O4.利用乙醇和其他有机相的协同作用解决了产品粒度与分散性的关系,得到粒度小、二次粒子分散较好、纯度高的γ型Mn3O4.最后探讨了其制备高性能软磁铁氧体的可能性.     

内氧化法制备Cu-Al_2O_3复合材料的组织性能

采用Cu-Al合金薄板,使用包埋法内氧化法,制备Cu-Al2O3复合材料,并对其微观组织和性能进行了分析。研究结果表明:随内氧化时间的增加,内氧化层深逐渐增加,但时间延长增幅较小;固溶在铜基体中的Al内氧化时以γ-Al2O3的形式析出,Al2O3颗粒的粒径为20⁵0 nm;Cu-Al的合金薄板内氧化后表面硬度显著提高,Al含量(质量分数)为0.5%时,可达158HV;从表面到心部显微硬度逐渐降低。     

La2O3∶Tb3+纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb3+掺杂的La2O3纳米晶,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对La2O3∶Tb3+纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析.结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比(C/M)制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3∶Tb3+纳米晶,晶粒尺寸约为20nm.纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb3+在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3∶Tb3+纳米晶产生Tb3+的特征发射峰,归属于5D4-7FJ(J=6,5,4)跃迁,主发射峰位置均在543nm处(5D4-7F5跃迁).同时研究了柠檬酸与稀土离子配比(C/M)对结晶度、发光性质等的影响.     

SnO_2纳米粉体的制备研究

以Sn粒为原料,在柠檬酸体系中,用溶胶凝胶法合成了四方晶系的SnO2粉体.对前驱体进行了TG-DTA分析,用XRD、TEM对产物的组成、粒径大小、形貌进行了表征.结果表明:Sn∶柠檬酸的摩尔比为1∶2,煅烧温度在550℃时可生成粒度小、纯度高的SnO2纳米晶粉体.     

催化脱氢法制备2-乙基己酸

通过共沉淀法制备了系列金属氧化物催化剂,以2-乙基己醇为原料,经常压催化脱氢合成了2-乙基己酸。考察了原料配比、催化剂种类及加入量等对2-乙基己酸收率的影响,确立了适宜的反应工艺条件:原料配比为n (2-乙基己醇)∶n (氢氧化钠)=1.6∶1 ,以复合氧化物CuO-ZnO为催化剂,加入量为3克,此条件下2-乙基己酸的收率可达到71%,纯度为94.5%。     

瞬变应答法研究丁烯氧化脱氢的反应机理

在铁系催化剂上研究了文题的反应机理。通过瞬变应答实验和对响应曲线的分析,证实丁烯、丁二烯和氮在催化剂上发生竞争吸附,其反应机理是吸附氧和吸附丁烯间进行的Langmuir-Hinshelwood型机理,反应的控制步骤是氧吸附控制。瞬变应答实验也揭示出催化剂表面状态存在滞后特性,反应速率和选择性与预处理条件有关。     

硫酸化的SBA-15负载Cr2O3催化剂上丙烷CO2氧化脱氢

合成了一系列表面经硫酸铵处理的SBA-15负载Cr2O3催化剂,研究了这些催化剂对于丙烷CO2氧化脱氢反应的活性．结果发现,载体表面硫酸化后催化剂的活性大大增加．表征结果表明催化剂活性的提高与硫酸化后催化剂表面含有较多量的Cr^6 有关,而与表面酸性的增强无关．但载体表面硫酸化后由于积碳严重,催化剂的失活也随之加快．     

阻抑动力学光度法测定柠檬酸

在盐酸介质中,柠檬酸对痕量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚藏花红的褪色反应有较好的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定柠檬酸的新方法。方法检出限为0.090μg/ml;线性范围为0.60-4.20μg/ml,直接应用于汽水中柠檬酸的测定,回收率为95%-104%,获得满意结果。     

2-乙基己醇催化脱氢制备2-乙基己酸

采用２－乙基己醇常压催化脱氢制备２－乙基己酸．进行了工艺条件试验，确立了较佳的工艺条件，产品得率＞８７％，产品纯度≥９９％．     

高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

柠檬酸对Ca(NO3)2-P2O5体系合成羟基磷灰石粉体的影响

采用Ca(NO3)2·4H2O和P2O5为主要原料,柠檬酸为螯合剂,利用溶胶-凝胶法合成了纳米羟基磷灰石粉体.通过DSC,XRD和SEM等手段,分析了纳米HA粉体的形成历程,系统地研究了柠檬酸对粉体形成过程、产物杂质相及粉体粒度的影响,并对其影响机理进行了初步探讨.结果表明:柠檬酸的加入提高了胶体的稳定性,通过螯合作用...