一种固液,液液连续萃取新装置

根据联通管原理,作者设计了一套固液,液液连续萃取装置(图1)。可封闭,可开放;可热萃,亦可冷萃,还可用磁力搅拌器搅拌。装置说明:图1的装置由两个三颈瓶A、B组成。“1”、“2”为温度计,若不需控温可改为磨口塞。“3”为冷凝管。“4”为带三通活塞的联通管。在固液萃取及萃取剂比重大的液液     

液液提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定人体血液中16种有机磷酸酯

人体体液中有机磷酸酯(OPEs)浓度的测定对于了解人体OPEs的暴露水平以及评估人体健康风险具有重要意义.然而,目前的研究大多数集中于尿液中OPEs代谢物含量的分析测定,将其作为人体OPEs暴露的生物标志物,而对人体血液中OPEs的分析研究较少,仅有的少量研究涉及的OPEs种类有限.该研究在优化前处理过程(固相萃取,S...     

吐温60-盐-水溶性螯合剂液-固萃取体系

吐温60水溶液在无机盐存在下能分成液-固两相。本文研究了水溶性螯合剂偶氮胂Ⅲ、XO在两相间的分配。讨论了用XO作萃取剂,Zr(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Sc(Ⅲ)在吐温60固相中的萃取行为。实现了Zr(Ⅳ)-Sc(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)的定量分离,初步探讨了吐溫60相的萃取机理。     

固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定椰子汁中酸性植物激素

本文通过固相萃取结合分子络合物-分散液液微萃取,与高效液相色谱联用,建立了一种测定椰子汁中酸性植物激素的新方法。选择了几种典型酸性植物激素吲哚乙酸、水杨酸、脱落酸和吲哚丁酸作为分析物,考察了该方法的萃取性能。在固相萃取与分子络合物-分散液液微萃取联用模式中,椰子汁中分析物首先吸附在C18萃取材料上,待解吸完成后,解吸液又可用作分散液液微萃取的分散剂,大大简化了萃取步骤。该方法的富集倍数可达319～478倍,线性关系良好,具有良好的精密度和准确度,有望用于植物激素的检测。     

一种固-液热提取器

在有机化学、天然物和药物等实验以及分析提取过程中,常常使用固一液提取的单元操作,而在这个单元操作中soxhIet萃取器一直占据着我们的实验舞台将近70多年的历史了。尽管后人也曾做过一些类似的脂肪提取器,但仍是冷提取,即使在长时间的连续操作下也只不过是一种温提取。因此,soxhlet萃取器的提取速度较慢。谭干祖曾介绍一种热过滤器用于固     

小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术在分析化学中的应用进展

介绍了小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术的基本原理、影响因素并对小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术的发展前景进行了展望,引用文献20篇.     

土壤及沉积物中25种芳香胺的固-液-液萃取及气相色谱-质谱测定方法初步研究

建立了土壤及沉积物中25种芳香胺的固-液-液萃取及气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品中的25种芳香胺在碱性条件下用水-甲基叔丁基醚共同萃取,并考察了碱液浓度对萃取效率的影响。结果表明,优化条件下方法的精密度(RSD)小于18%(n=6),25种芳香胺的回收率有16种在50%以上,方法检出限(LOD,3σ)为0.11~1.90μg/kg。     

液液萃取结合分散固相萃取-液相色谱串联质谱检测食品包装纸中的4-氨基偶氮苯

采用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）快速测定食品包装纸中偶氮染料释放的4-氨基偶氮苯.试样在0.5 mol/L氢氧化钠溶液的碱性环境下,用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮染料,用甲基叔丁基醚反萃取还原裂解产生的4-氨基偶氮苯,经氮吹、甲醇复溶后,用液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量.方法优化了色谱分离、质谱、液液萃取和分散固相萃取等条件.最优化条件下方法的检出限为0.13 mg/kg,定量限为0.42 mg/kg,加标回收率在90%~95%之间（添加水平分别为1、10、30 mg/kg）,相对标准偏差小于5%.     

PEG6000修饰物混合吐温80－硫酸铵盐的液－固萃取体系分离纯化血红蛋白

采用聚乙二醇6000（PEG6000）修饰物混合吐温80－硫酸铵盐的液－固萃取体 系对血红蛋白分离纯化进行研究，考察了修饰物、盐、吐温80浓度以及体系酸度、 温度等因素对因素对血红蛋白离纯化的影响，用该体系直接从三种血液中分离纯化 血红，操作简便快速，萃取容量大，一次萃取容量大，一次萃取固相收得率99%以 上，一次反萃取率达75%，一步纯化倍数达20倍，用多种手段验证了所获猪血红蛋 白，纯度达99%。     

在聚乙烯吡咯啉酮-盐-水的液-固萃取体系中溴络阴离子的萃取行为

本文研究了在聚乙烯吡咯啉酮（PVP）－盐－水的液－固萃取体系中，Au（Ⅲ）、Bi（Ⅲ）、Zn（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）与Br形成的络阴离子，在两相间的分配行为。在硫酸和盐酸介质中，Au（Ⅲ）有很高的萃取率，Fe（Ⅲ）的萃取率很低，而Bi（Ⅲ）和Zn（Ⅱ）的萃取率则受溶液的酸度、NH；Br的浓度及溶液介质的影响。在硫酸介质中，通过控制溶液的酸度和NH4Br的浓度，实现了Bi（Ⅲ）－Fe（Ⅲ）、Au（Ⅲ）－Zn（Ⅱ）及Au（Ⅲ）－Fe（Ⅲ）等的定量萃取分离与测定。     

修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

用亚胺基二乙酸（IDA）修饰了聚乙二醇PEG8000，并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系，用于高选择富集与分离金属离子。控制最佳分离条件，成相聚合物吐温80浓度；5%～10%；PEG-（IDA）2含量0.1%；（NH4）2SO4浓度；1.14～1.67mol/L；溶液酸度pH3.20～7.00。连续萃取分离了Cu(Ⅱ）、Zn(Ⅱ）、Co（Ⅱ）及Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ），并探讨了该萃取体系的萃取机理。从水样、发样等多种样品中，成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn（Ⅱ），结果满意。     

吐温80-盐-水体系的液-固萃取光度法测定痕量钴

研究了Ｃｏ（Ⅱ）－ＰＡＲ在吐温８０－硫酸铵体系中的最佳萃取条件,建立了生物样品中测定痕量钴的非有机溶剂液－固萃取光度法。在ｐＨ７．０～１０．５的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中,１金属配合物Ｃｏ（Ⅱ）－ＰＡＲ可被吐温８０固相富集,最大吸收波长为５１５ｎｍ,钴含量在０～５．０ｕｇ／ｍＬ范围内服从比尔定律,可用于头发、茶叶和维生素Ｂ１２针剂中痕量钴的测定。     

电动多通道切换分析系统在溶剂萃取分析中的应用

采用电动多通道切换分析系统,完成了水中铜的在线显色、溶剂萃取和光度测定,并证明了其应用的可行性;通过流路中切换器件的组合和控制软件的编写,该流动分析系统具有简便、灵活、多功能和易控制等特点;本分析系统由1台电渗泵和4个电磁切换阀组成;电渗泵是一种无脉动的液流驱动装置,易于计算机控制,更适用于多通道切换分析系统;本文还对有机泵载流及其添加剂进行了探讨;以水中铜的测定为例．方法的检出限为0．03mg/L．回收率在92％～96％范围．测样频率20样／h。     

阴离子交换树脂固相萃取分离全血中血红蛋白的研究

以330阴离子交换树脂为吸附材料建立了固相萃取分离血红蛋白的方法。利用血红蛋白和树脂之间的疏水作用力将血红蛋白吸附到树脂上,以Tris—HCl缓冲液（PH-8．9）为洗脱剂回收血红蛋白。考察了溶液PH值、吸附时间、离子强度、洗脱剂的种类及其酸度等对分离纯化效率的影响。在最优实验条件下,树脂对血红蛋白的吸附率和洗脱率分别为87％和70％,吸附容量为42．9μg／mg。吸收光谱和SDS—PAGE凝胶电泳证明,该方法可有效地从人全血中分离出纯度较高的血红蛋白。     

Triton X－100－（NH_4）_2SO_4－H_2O液－固萃取体系中以N

ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的盐水溶液会分成聚合物固相和盐水相。这是一种新的非有机溶剂液－固萃取体系。研究了在该萃取体系中用ＮＨ４Ｉ作萃取剂，Ｐｄ（Ⅱ）、Ｂｉ（Ⅲ）、Ｚｎ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）等金属离子的萃取行为。实现了Ｂｉ（Ⅲ）—Ｆｅ（Ⅲ）和Ｐｄ（Ⅱ）—Ｚｎ（Ⅱ）间的定量萃取分离与测定。实验结果表明，金属离子与Ｉ－形成络阴离子被萃入聚合物固相。     

血红蛋白在银溶胶上的表面增强喇曼光谱研究

表面增强喇曼光谱已广泛应用于物质分子在金属表面吸附的研究.人们发现,不仅无机物和有机小分子能产生SERS,而且生物分子,如核酸、色蛋白以及蛋白质均能产生SERS效应,并以此来研究生物分子-蛋白质的变性问题.     

Metal Recognition Driven by Weak Interactions: A Case Study in Solvent Extraction

Tuning the affinity of a medium for a given metallic cation with the sole modification of weak interactions is a challenge for molecular recognition. Solvent extraction is a key technique employed in the recovery and purification of valuable metals, and it is facing an increased complexity of metal fluxes to deal with. The selectivity of such processes generally relies on the use of specific ligands, designed after their coordination chemistry. In the present study, we illustrate the possibility to employ the sole control of weak interactions to achieve the selective extraction of Pd^II over Nd^III: the control over selectivity is obtained by tuning the self‐assembly of the organic phase. A model is proposed, after detailed experimental analysis of molecular (XRD, NMR) and supra‐molecular (SAXS) features of the organic phases. We thus demonstrate that Pd^II extraction is driven by metal coordination, whereas Nd^III extraction requires aggregation of the extractant in addition to metal coordination. These results are of general interest for the applications which rely on the stabilization of metals in organic phases.     

聚合物—盐—水液—固萃取新体系的研究现状与前景

讨论了聚合物－盐－水液－固萃取体系的特点和研究现状，综述了该体系用地萃取分离金属离子及生物活性物质所取得的进展，提出了该体系研究中尚需解决的问题。     

土壤中吡虫啉加速溶剂萃取和传统提取方法对比研究

对土壤样品中吡虫啉快速压力溶剂萃取技术(PSE)与传统提取方法(超声波萃取、振荡提取和索氏萃取)进行了对比研究。结合固相萃取柱(SPE)净化-HPLC测定技术比较了4种提取方法对土壤样品中吡虫啉的提取效果。探讨了温度对PSE的影响,确定在萃取压力100bar、温度80℃条件下,PSE效果最好,3个土壤样品不同添加浓度下,吡虫啉平均回收率均大于85%,标准偏差小于2.5%。与从土壤中提取吡虫啉的传统方法相比,PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取,其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好,而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题,节省溶剂;比索氏萃取节省时间。