欧盟修订/制定食品中甲磺隆残留限量

2013年1月,欧洲食品安全局(EFSA)就多种植物及动物源性食品中甲磺隆的最大残留限量提出修订/制定意见。具体如下:亚麻子中的最大残留限量由现行的0.05 mg/kg修订为0.02 mg/kg,大麦、燕麦、稻米、黑麦和小麦中的最大残留限量由现行的0.05 mg/kg修订为0.01 mg/kg,牛、绵羊和山羊三种动物的肉、脂、肝、肾和奶中的最大残留限量修订为0.01 mg/kg。     

欧盟拟放宽茚虫威在豆类中最大残留限量

<正>不久前,欧盟食品安全局就修订茚虫威(indoxacarb)在豆类与芥菜籽中的最大残留限量发布了意见。建议放宽多种沙拉蔬菜和菠菜类作物中茚虫威的最大残留限量。依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章规定,荷兰起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。最终提议茚虫威在豆类中最大残留限量由现行0.3 mg/kg修订为0.5 mg/kg;在芥菜籽中最大残留限量由现行0.02 mg/kg修订为0.04或0.05 mg/kg。茚虫威为白色粉末状固体,低毒,是一种新型高效杀虫     

欧盟修订13种农药的最大残留限量

不久前,欧盟《官方公报》发布了欧委会(EC)822/2009号条例,修订欧委会(EC)396/2005号条例附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV,修订13种农药在某些产品中的最大残留限量(MRLs)标准。这些农药包括嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(at-razine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺(cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(flu-roxypyr)、氟醚唑(tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯(spirotetra-mat)和三碘化钾(potassium tri-iodide)。新条例还将三碘化钾(potassium tri-iodide)纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日,之后如无条例修改,则执行0.1mg/kg的标准。欧盟修订13种农药的最大残留限量@高     

行业动态

<正>欧盟食品农药残留新标准正式生效欧盟新法规EU87/2014已正式生效实施。该法规对欧盟法规EC396/2005动植物源性食品及饲料中农药最高残留限量做出了更严格的限定。该法规修改了附录II中4个农药残留限量,其中将茶叶中啶虫脒、异丙隆、啶氧菌酯和嘧霉胺的残留限量加严了。其中特别需要关注的是啶虫脒的限量从0.1 mg/kg变为0.05 mg/kg。     

农药残留检测用联苯三唑醇和丙硫菌唑标准物质的定值与不确定度评估

<正>联苯三唑醇和丙硫菌唑都是由某公司研制的新型三唑类杀菌剂,主要用于防治谷类、麦类、豆类等农作物及蔬果的众多病害[1-3]。2016年2月3日,欧盟食品安全局对商品中联苯三唑醇的最大残留限量进行审查,并提议制定联苯三唑醇在商品中的测定下限。2016年12月18日发布的国家标准GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中,比前版     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107 Pa,萃取温度为100 ℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.0003 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。     

欧盟拟放宽山葵中布洛芬残留限量

据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就放宽山葵和欧芹根中布洛芬(Trifloxystrobin)的最大残留限量发表了意见。据了解,依据欧盟委员会(EC)No.396/2005法规第六章的规定,比利时收到一家公司要求放宽山葵和欧芹根中布洛芬最大残留限量的申请。为协调布洛芬的最大残留限量(MRL),比利时建议对其残留限量进行修订。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量

建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:6种农药在0.0005~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和1.0 mg/kg(氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg/kg) 3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4%~119.4%,相对标准偏差(n=5)小于15%;定量限为0.01 mg/kg(溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺)和0.001 mg/kg(氟苯虫酰胺)。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定茶叶和大米中多种农药残留量的方法

近年来,食品中的农药残留量日益受到世界各国的重视,纷纷提出了最高残留限量的要求,如欧盟对茶叶提出了许多项要求,农药的最高残留限量:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六为0.2 mg/kg;六氯苯、0.02 mg/kg;p,p'-滴滴依、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴涕为0.2(总量)mg/kg;三氯杀螨醇20mg/kg;联苯菊酯5mg/kg;噻嗪酮0.02 mg/kg;氯氰菊酯0.5 mg/kg;氰戊菊酯0.1 mg/kg.     

加拿大修订肟菌酯和甜菜安残留限量

加拿大卫生部发布EMRL2012–51号通报和EMRL2012–52号通报,称有害生物管理局修订了肟菌酯和甜菜安分别在香蕉中和菠菜、甜菜中的最大残留限量。具体内容:肟菌酯在香蕉中的最大残留限量为0.1μg/g;甜菜     

含双酰胺结构的氟吡菌酰胺衍生物的设计、合成及生物活性研究

基于活性亚结构拼接法,将双酰胺结构引入氟吡菌酰胺的骨架中,设计并合成了22个含双酰胺结构的氟吡菌酰胺衍生物.结构经过1HNMR、13CNMR和HRMS鉴定,目标化合物对4种植物病原真菌离体的抑制活性以及对秀丽隐杆线虫的离体杀虫活性也进行了研究.结果显示,在50 mg/L的浓度下,大部分化合物对苹果腐烂病原菌及油菜菌核病原菌有较高的抑制活性,抑制率在80%以上.其中N-(2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙基)-2-(3-氟苯甲酰胺基)苯甲酰胺(7f)对苹果腐烂病原菌的EC50为6.12 mg/L,高于对照药剂氟吡菌酰胺(35.5 mg/L);对苹果腐烂病原菌SDH酶抑制活性在100μmol的浓度下达到90.1%;对秀丽隐杆线虫的致死率在200 mg/L浓度下为87%.分子对接结果表明, SDH可能是化合物的潜在靶标.     

欧盟修订8种农药的最大残留限量

<正>据欧盟公报消息,2013年12月17日欧盟发布(EU)No 1317/2013号委员会条例,就2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、氟丁酰草胺(beflubutamid)、环丙酰草胺(cyclanilide)、烯唑醇(diniconazole)、双氟磺草胺(florasulam)、异丙甲草胺(metolachlor)、S–异丙甲草胺(S-metolachlor)、弥拜菌素(milbemectin)在某些产品的最大残留限量修订(EC)No 396     

UPLC-MS/MS法同时测定桃中氟吡菌酰胺和肟菌酯及其代谢产物

利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,建立桃中氟吡菌酰胺及其主要代谢产物2-（三氟甲基）苯甲酰胺（BZM）和肟菌酯及其主要代谢产物肟菌酸的检测方法。去核粉碎后的桃样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,UPLC-MS/MS分析,采用电喷雾正离子（ESI+）模式和多反应监测（MRM）,外标法定量。结果显示,在0.005～0.1 mg/L范围内,4种目标化合物的质量浓度与信号响应的峰面积均线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99。在0.01, 0.1, 1, 3 mg/kg的添加水平下,4种目标化合物的平均回收率为77.7%～108.0%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～17%。4种目标化合物的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法符合农药残留分析要求。     

改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法。通过比较乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶吸附剂（C₁₈）两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果,优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使8种目标化合物在Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量。8种目标化合物在0.5~500.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2~1.7 μg/kg,定量限为0.5~5.0 μg/kg。各种目标化合物在8种基质中3个添加水平（5.0、25.0和125.0 μg/kg）下的回收率为71.4%~121.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.8%~17.2%。该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO₄脱水和50 mg N-丙基乙二胺（PSA）、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱（TR-Pesticide Ⅱ）进行气相色谱分离,以定时反应监测（timed-SRM）模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在1.0~200 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数（R²）均大于0.999,定量限为0.5~1.0 μg/kg;氟虫腈及其代谢物在3个添加水平（2、5和10 μg/kg）下的加标回收率为87.8%~111.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）为2.0%~9.2%,该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。     

欧盟修订7种农药最大残留限量

<正>不久前,欧盟发布委员会条例(EU)No 617/2014,修订法规(EC)No 396/2005附件II和III中有关7种农药最大残留限量的规定。这7种农药包括乙氧嘧磺隆、甲磺隆、烟嘧磺隆、氟磺隆、玉嘧磺隆、磺酰磺隆、甲基噻吩磺隆。新规定将于2015年1月2日起实施。(仪器信息网)     

液相色谱法测定动物源性食品中氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺残留量

采用高效液相色谱法测定动物源性食品中氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺的残留量。动物源性食品中的氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺,经乙酸乙酯和丙酮混合提取液提取后,过Al2O3柱净化,以乙腈:0.1mol/L的乙酸铵溶液(58:42)作为流动相,DAD检测器测定,外标法定量。测定结果表明:采用本方法检测氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺,检测限均可达到0.1mg/kg,在添加质量浓度0.1～2.0mg/L之间线性关系良好,相关系数(r)均>0.9990,对于0.1、0.2、0.5mg/kg水平添加回收率范围在72.3%～92.7%之间;相对标准偏差(RSDs)范围在3.0%～7.0%之间。     

气相色谱-负化学电离质谱法测定食用植物油中5种酰基吡唑类农药残留

建立了气相色谱-负化学电离质谱联用技术测定食用植物油中5种酰基吡唑类农药（呋吡菌胺、吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、吡唑特、苄草唑）残留量的检测方法。样品经乙腈冷冻提取，分散固相萃取技术（QuEChERS）净化，采用基质校正曲线外标法定量。在20~1000 μg/L范围内，所有目标物的峰面积与其质量浓度均呈现良好的线性关系，定量限均低于2 μg/kg，能满足国内外的限量要求。在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下，所有农药的平均回收率均处于82.7%~112.4%之间，相对标准偏差≤ 12.3%。该法准确度较高，精密度较好，灵敏度高，可用于食用植物油中酰基吡唑类农药残留量的测定。     

欧盟变更杀虫剂最大残留标准

近日,欧盟发出通报(通报号为G/SPS/N/EU/42),欧委会健康与消费者总司规定了杀虫剂2,4-D、氟丁酰草胺(Beflubutamid)、环丙酰草胺(Cyclanilide)、烯唑醇(Diniconazole)、氟虫腈(Fipronil)、双氟磺草胺(Florasulam)、异丙甲草胺(Metolachlor)及弥拜菌素(Milbemectin)的拟定最大残留标准(MRLs)。在某些产品内这些物质的最大残留限量有所变更。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定葱属蔬菜中二甲嘧菌胺和吡氟禾草灵残留量

在固相萃取基础上通过极性区间排列净化前处理,建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测青葱、大葱、洋葱中的二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵残留的分析方法。 样品用乙腈提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层过Envi-18柱和Florisil柱净化后上机测试。 采用选择离子扫描方式,外标法定量。 分析方法简便、快速。 通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/kg,在加标水平0.01～0.2 mg/kg范围内,回收率分别为81.4％～94.6％、107％～129％,相对标准偏差分别为3.3％～11％、4.0％～9.7％。