花生壳纤维素的制备及其对水中亚甲基蓝吸附的研究

本文以废花生壳为原料制备了花生壳纤维素并将其用于去除水中亚甲基蓝染料。系统考察了溶液的p H值,亚甲基蓝的初始浓度,吸附时间,吸附温度以及溶液离子强度对亚甲基蓝吸附性能的影响。结果表明:pH=9时,花生壳纤维素对亚甲基蓝的吸附效果最佳,饱和吸附容量q_m为156.2 mg·g~(-1);吸附热力学研究表明,吸附过程符合Langmuir等温吸附模型。吸附过程焓变ΔH为-44.74 k J·mol~(-1),ΔS为-137.9 J·mol~(-1)·K~(-1),ΔG0,表明花生壳纤维素对亚甲基蓝的吸附过程是自发的放热过程;吸附过程可在20 min内达到平衡,符合准二级动力学模型;其吸附过程的活化能Ea=82.6 k J·mol~(-1)。吸附容量随着溶液离子强度的增大而减小,说明其吸附是以静电作用为主的吸附过程。10次循环使用后花生壳纤维素对亚甲基蓝的吸附效率仍能保持88%以上,表明该材料可以多次循环使用。     

CdS/ZnO复合光催化剂降解亚甲基蓝的研究

利用水热法合成具有层级片状结构的ZnO纳米片,再利用原位生长法得到不同CdS复合比的CdS/ZnO复合光催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)等手段对所制备的光催化剂进行了表征,并考察了CdS/ZnO在可见光下光催化降解亚甲基蓝溶液的催化性能。研究表明,经CdS修饰后,其光催化性能明显提高。当亚甲基蓝初始浓度为5mg·L~(-1),催化剂用量为2g·L~(-1)时,光反应240min后,亚甲基蓝的降解率高达96%。同时,对CdS/ZnO复合光催化剂可见光降解亚甲基蓝的催化机理进行了分析。     

改性纳米二氧化硅的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能

以溶胶凝胶、原位修饰法制备偶联剂KH550表面修饰纳米二氧化硅作为新型吸附剂,对吸附剂进行FTIR、SEM、TG等分析表征。探讨了新型吸附剂对阳离子染料亚甲基蓝模拟废水进行吸附处理,研究了pH、离子强度、温度对亚甲基蓝吸附性能的影响及吸附机理。改性纳米二氧化硅吸附染料的p H应用范围较宽。NaCl浓度对染料吸附有较大的影响,浓度增大,亚甲基蓝吸附容量增大。温度升高,亚甲基蓝吸附容量因脱附有所下降。改性纳米二氧化硅吸附亚甲基蓝符合Langmuir吸附模型,最大吸附容量为17.7mg·g~(-1),为优惠吸附。改性纳米二氧化硅经五次再生后,可重复利用吸附亚甲基蓝,吸附量基本不变。     

球形TiSAPO-34分子筛的合成、表征及其对亚甲基蓝的吸附性能

利用水热法合成了Ti SAPO-34分子筛,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)、热重(TG)等方法对其形貌、物相组成、孔径等进行表征。以亚甲基蓝的水溶液模拟污染物评价Ti SAPO-34分子筛吸附性能,考察了钛的掺杂量及样品再生后对亚甲基蓝吸附性能的影响。结果表明:样品形貌为球形,是一种微孔分子筛,具有较好的热稳定性。样品中部分Ti原子成功进入骨架,仍保持了SAPO-34分子筛的骨架结构。在190℃晶化24 h得到的样品吸附性能较好,0.3 g样品吸附1 h对0.01 g·L~(-1)亚甲基蓝的水溶液模拟污染物吸附率达到80%。     

蜡样芽孢杆菌WHY-2对水溶液中Th(Ⅳ)的吸附特性及机制

从深海表层沉积物中筛选获得具有吸附钍功能的菌株WHY-2,通过16S r DNA序列分析,初步将WHY-2鉴定为蜡样芽孢杆菌(Bacillus cereus)。通过批量吸附实验研究了该菌株对水溶液中Th(IV)的吸附特性,并对其吸附动力学和吸附等温线模型进行了研究。结果表明,当pH为4,Th(Ⅳ)初始浓度为50 mg·L~(-1),吸附剂投加量为0. 6 g·L~(-1),吸附时间为10 h时,Th(IV)的去除率为96. 95%,吸附量为82. 46mg·g~(-1)。菌株WHY-2对Th(Ⅳ)的吸附动力学过程符合准二级动力学模型,Freundlich模型能更好地拟合等温吸附过程。在吸附过程中,氨基、羰基、羟基、甲基、亚甲基以及磷酸基等基团是起主要作用的官能团。经过6次的吸附-解吸再生实验,去除率仍能达到83. 36%。     

球磨法制备La_2O_3和La~(3+)掺杂TiO_2及光催化活性研究

采用球磨法制备了La_2O_3和离子态La掺杂TiO_2光催化剂,以300 W中压汞灯为光源,亚甲基蓝溶液为模拟废水,考察了掺杂比和球磨时间对样品光催化活性的影响。结果表明,当催化剂加入量为0.2 g·L~(-1),亚甲基蓝初始浓度为25 mg·L~(-1),La_2O_3和La~(3+)掺杂的最佳摩尔比分别为0.5%和3%,球磨时间为4个小时,La_2O_3/TiO_2,La~(3+)/TiO_2和纯TiO_2的一级反应速率常数k分别可达最大值为0.0467 min~(-1),0.0643 min~(-1)和0.0263 min~(-1)。     

果胶改性硅胶复合材料的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能

以废弃柚子皮中提取的果胶改性硅胶表面,制备出新型的果胶改性硅胶复合材料——P-硅胶,研究了P-硅胶对水中亚甲基蓝染料的吸附性能。利用红外光谱对材料进行表征,并通过分光光度法考察了用量、p H值、吸附时间、温度及实际水样对P-硅胶吸附亚甲基蓝性能的影响。硅胶经果胶改性后,其对亚甲基蓝的吸附容量由31.6 mg·g-1增至41.7 mg·g-1,吸附性能明显提高;P-硅胶对亚甲基蓝的吸附容量随着p H值、温度的升高而增大,碱性条件有利于吸附。结果显示:当p H 7.0,P-硅胶用量为5 mg,吸附时间为2 h,吸附温度为50℃时,制备出的P-硅胶对亚甲基蓝染料溶液的吸附容量最大可达59.2 mg·g-1。动力学研究显示,P-硅胶对亚甲基蓝的吸附能够在120 min内迅速达平衡,吸附行为符合准二级动力学方程,表明该吸附过程以化学吸附为主。吸附等温线研究表明,与Freundlich模型相比,实验数据拟合更符合Langmuir吸附等温模型。P-硅胶对环境水样中亚甲基蓝的去除率可达90%以上。     

CuW_(11)Cd/PANI掺杂材料的制备、表征及光催化性能

采用化学氧化法制得K_8[CuW_(11)CdO_(40)]/PANI掺杂材料,并用IR、UV、XRD、EDS、SEM对所合成的掺杂材料进行了表征。并利用所合成K_8[CuW_(11)CdO_(40)]/PANI掺杂材料为催化剂,研究了对亚甲基蓝溶液光降解催化活性。通过实验确定了光降解的最佳条件为:亚甲基蓝溶液初始pH为2,亚甲基蓝溶液初始浓度为10mg·L~(-1),催化剂用量为0.08 g,在光照100 min,亚甲基蓝溶液的脱色率为98.11%。因此,K_8[CuW_(11)CdO_(40)]/PANI掺杂材料是一种很好的光降解催化剂。     

介孔结构Na_(10)[α-SiW_9O_(34)]/TiO_2/Ag的合成及光催化性能研究

本文采用溶胶-凝胶法制备Na10[α-Si W9O34]/Ti O2/Ag复合材料。用IR、XRD、UV‐Vis漫反射光谱、SEM、ED-Mapping等方法进行了表征和分析。用N2吸附-脱附等温线考察了催化剂的比表面、孔径,表明产物为介孔材料。以标题化合物作为光催化剂催化降解亚甲基蓝,探讨催化剂用量、亚甲基蓝的初始浓度、溶液的p H值等条件对亚甲基蓝脱色率的影响,结果表明:催化剂加入量为1 mg·L-1、亚甲基蓝的初始浓度为5 mg·L-1,p H=2.0,脱色率达到94.7%。     

多硅酸改性石墨烯及其吸附性能的研究

通过多硅酸改性石墨烯合成惰性物质改性的石墨烯基吸附剂,研究了改性石墨烯的官能团与成分。进行氮气吸附脱附测试,结果表明改性石墨烯的孔径增加。改性石墨烯的吸附性能用亚甲基蓝、甲基橙和腐植酸进行测试,吸附性能提高。改性石墨烯对亚甲基蓝的吸附量达到202.4 mg·g-1,高于石墨烯的吸附量115.9mg·g-1。     

镍铁氧体/碳纳米管复合材料的制备及其对染料废水的吸附性能

用浸渍法制备了镍铁氧体/碳纳米管(NF/MWNTs)复合材料。用XRD、SEM、TEM、VSM、UV-Vis等表征了样品的组成、结构、形貌、磁性能和吸附性能。结果表明,制备的NF/MWNTs复合材料保留了碳纳米管优良的吸附性能,且具有良好的镍铁氧体负载率和优异的磁性能。质量比(mNF/mMWNTs)为1的NF/MWNTs复合材料对亚甲基蓝溶液的最大吸附容量为18.87 mg·g-1,其吸附行为符合Langmuir和Freundlich模型。NF/MWNTs复合材料对亚甲基蓝溶液的脱色率与溶液温度和pH值呈正相关性。此外,NF/MWNTs复合材料回收容易,活化处理简便,可重复使用。     

含松香的羧基化聚合物微球对亚甲基蓝吸附研究

利用自制的含羧基功能基团的松香基聚合物微球,研究其对水中亚甲基蓝(MB)的静态吸附性能。实验结果表明,在固液比为1∶250 g·m L~(-1)、p H=10.14、在313 K吸附300 min时,微球对MB的吸附量达到了38.1 mg·g~-,重复吸附5次后吸附率保持在87%。通过吸附热力学实验表明,该吸附符合Langmuir等温吸附模型,△S=24.66 J·mol~(-1)·K~(-1),△H=5.92 k J·mol~(-1),吸附△G0,该吸附是自发的吸热过程,升高温度有利于吸附量的增大。根据动力学研究可知,该吸附过程符合准二级吸附动力学。     

三维全碳多孔结构对亚甲基蓝吸附性能的动力学探究

采用低温-烧结法,以碳纳米管(CNTs)为基本骨架,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为造孔剂,制备了一种孔径可调的三维全碳多孔结构(ACPs);利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、拉曼光谱(Raman)、比表面积及孔结构分析等对ACPs的形貌、组成、结构及比表面积进行了表征;考察了ACPs对模拟污染物亚甲基蓝的吸附效果.结果表明,该ACPs为内部含有大孔、介孔及微孔的三维连通孔隙结构,具有较大的比表面积.ACPs对亚甲基蓝的吸附过程符合伪二级动力学模型,对亚甲基蓝的平衡吸附量qe与亚甲基蓝溶液的平衡浓度ce的关系满足Langmuir等温吸附模型,由Langmuir模型计算得到ACPs对亚甲基蓝的最大吸附容量为151.3 mg/g.     

聚丙烯酸/氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备及其对染料的吸附分离

利用层层组装技术,将聚丙烯酸(PAA)与氧化石墨烯-壳聚糖(GO-CS)复合物沉积到聚丙烯(PP)微孔膜表面制备聚丙烯酸/氧化石墨烯-壳聚糖(PAA/GO-CS)_n复合膜,并考察其对亚甲基蓝和刚果红吸附分离效果。利用红外光谱、热分析仪和扫描电子显微镜进行表征,结果表明,通过静电力和氢键相互作用,GO和CS成功复合,制备的(PAA/GO-CS)_n复合膜具有稳定的热化学性质,复合膜的表面形貌和孔隙可以通过组装层数进行调控。研究发现,(PAA/GO-CS)_n复合膜对亚甲基蓝和刚果红的渗透率随组装层数增加而下降,截留率随组装层数增加呈上升趋势,复合膜对带正电荷的亚甲基蓝具有优先选择吸附性。当组装层数达20层时,(PAA/GO-CS)_n复合膜对亚甲基蓝的渗透率为2761.3 L·m^-2·h^-1·bar^-1,截留率91%,吸附率39%,对刚果红的渗透率为3068 L·m^-2·h^-1·bar^-1...     

含三氟甲基吡啶结构的酰胺类衍生物的合成、表征及生物活性研究（英文）

合成了一系列含三氟甲基吡啶结构的酰胺衍生物,并测试了它们对水稻白叶枯病菌(Xanthomonas oryzae pv.oryzae)、柑橘溃疡病菌(Xanthomonas axonopodis pv.citri)、烟草青枯病菌(Ralstonia solanacearum)的体外抑菌活性和对小菜蛾(Plutella xylostella)的杀虫活性.结果表明,部分化合物表现出优异的抑菌活性.如2-((3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)氧基)-N-(4-氟-2-甲基苯基)乙酰胺(6d)对水稻白叶枯病菌的EC_(50)值为54.1 mg·L~(-1),低于叶枯唑(EC_(50)=59.6 mg·L~(-1))和噻菌酮(EC_(50)=86.3 mg·L~(-1)).2-((3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)氧基)-N-(4-氟-3(三氟甲基)苯基)乙酰胺(6h)和2-((3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)氧基)-N-(5,6-二氯吡啶-3-基)乙酰胺(6z)对柑橘溃疡病菌的抑制活性(EC_(50)值为51.2和60.7 mg·L~(-1))均高于商品药剂叶枯唑(EC_(50)=76.3 mg·L~(-1))和噻菌酮(EC_(50)=101.7 mg·L~(-1)).N-(2-氯-4-氟苯基)-2-((3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)氧基)乙酰胺(6e)对烟草青枯病菌的抑菌活性略高于噻菌酮(EC_(50)=79.0 mg·L~(-1)),EC_(50)值为74.9 mg·L~(-1).此外,化合物6e和2-((3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)氧基)-N-(3-异丙基苯基)乙酰胺(6k)在浓度为500 mg·L~(-1)时表现出中等程度的杀小菜蛾活性.     

铬(Ⅲ)-硫氰酸钾-亚甲基蓝缔合体系褪色光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与硫氰酸钾和亚甲基蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]_3[Cr(SCN)_6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定铬(Ⅲ)含量的方法。最大吸收波长为664 nm,铬(Ⅲ)质量浓度在0.006～0.30 mg·L~(-1)范围内与吸光度减小值呈线性关系,表观摩尔吸光率为1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为5.4μg·L~(-1)。方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),测得其加标回收率的平均值为98.1%;测定值的相对标准偏差均小于2%。     

二氧化硅/氧化锌复合体系的制备及其去除亚甲基蓝和罗丹明B研究

利用溶剂热法,以正硅酸乙酯为硅源,硝酸锌为锌源一次性合成了二氧化硅/氧化锌(SiO₂/ZnO)复合材料,利用傅里叶红外光谱和X射线衍射对其结构进行了表征分析,研究了该复合材料对亚甲基蓝和罗丹明B的吸附性能。结果表明,SiO₂/ZnO可快速去除水中的亚甲基蓝和罗丹明B,并在20 min内达到吸附平衡,SiO₂/ZnO对亚甲基蓝的吸附速率和吸附量均高于罗丹明B。吸附动力学研究表明,SiO₂/ZnO对亚甲基蓝和罗丹明B的吸附动力学均符合准二级动力学方程。等温吸附数据分析表明,Langmuir比Freundlich模型能更好地拟合亚甲基蓝和罗丹明B的吸附过程,由Langmuir计算得到亚甲基蓝和罗丹明B的单层饱和吸附量分别为235.3 mg/g和100.1 mg/g。此外,SiO₂/ZnO具有良好的重复使用性能,经过5次吸附-脱附循环后,其对亚甲基蓝的吸附能力仍保持在80%以上。     

中孔分子筛P1 23-SH分离富集-火焰原子吸收光谱法测定礼花弹中银

制备了中孔分子筛P123-SH,并对其用于吸附银离子的条件进行了探索。试验发现在温度为(20±1)℃,介质pH值为3.6时,振荡吸附10 min,吸附容量为15.97 mg·g~(-1),吸附率可达98.5%。吸附在中孔分子筛P123-SH上的银离子可用0.2 mol·L~(-1)盐酸-0.1 mol·L~(-1)硫脲溶液5 mL完全洗脱回收,用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中痕量银的含量。银的质量浓度在0.008～0.24 mg·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.64μg·L~(-1)。方法用于礼花弹样品中银含量的测定,加标回收率在97.5%～115.0%之间,相对标准偏差(n=7)为2.4%。     

粉末状聚苯乙烯气凝胶的结构调控及其液相吸附性能初探

在成功合成粉末状聚苯乙烯气凝胶(PPA)的基础上,详细研究了高分子纳米球构筑单元的结构和Friedel-Crafts超交联条件对PPA纳米结构的影响,初步考察了PPA对甲基红和亚甲基蓝的液相吸附性能。实验结果表明,PPA呈现三维纳米网络结构,其纳米球网络单元粒径约为30nm,且纳米球之间的堆叠形成大孔和中孔,从而具有独特的微孔-中孔-大孔层次化分布的孔结构特征。通过控制反应条件,其BET比表面积和总孔容可分别在201m~2·g~(-1)~702m~2·g~(-1)和0.16cm~3·g~(-1)~1.29cm~3·g~(-1)范围内调控。PPA自身较强的疏水性和丰富的孔隙结构赋予其对正辛烷中的甲基红和水溶液中的亚甲基蓝良好的吸附性能。     

高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和17mmol·L~(-1)磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10～100mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L~(-1)。咪唑在20mg·L~(-1)和100mg·L~(-1)添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%～10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。