一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法

本发明属于分析化学技术领域,是一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法,包括以下步骤:(1)移取乙酸乙烯酯至气相色谱进样小瓶中并准确称量,加入衍生试剂并混匀,将混匀后的样品放入烘箱中加热衍生;(2)衍生后的样液经气相色谱质谱联用仪分析;(3)比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性,以外标法定量。同现有技术相比,本发明无需进行样品提取等操作,直接加入衍生试剂,然后烘箱加热衍生即可,测定条件简单,萃取快速,而且方法的检出限可以达到10 mg/kg。     

气相色谱法同时测定空气中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

建立了气相色谱法测定环境空气中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的方法。采用活性炭吸附空气和废气中的乙酸乙酯和乙酸乙烯酯,用二氯甲烷解析,经大口径毛细管柱分离,气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,乙酸乙烯酯和乙酸乙酯的线性响应良好,相关系数不小于0.999 0。方法灵敏度高,检出限达到0.05μg,回收率为97.0%~105.0%,相对标准差不大于2.56%(n=5),该法适合环境空气和工业废气中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的监测。     

顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量

采用顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量。以N,N-二甲基甲酰胺为基质校正剂、正丙醇为内标,通过顶空进样后,采用HP-VOC色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测。乙酸乙烯酯的质量浓度在0.51~50mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为0.82μg·g-1。方法用于不同烟用水基胶中乙酸乙烯酯残留量的测定,加标回收率在96.2%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3%。     

气相色谱-质谱联用法测定烟用水基胶中的乙酸乙烯酯

正在卷烟生产中用于粘结烟纸、滤嘴及包装纸的水基胶是重要的卷烟辅助材料之一[1]。目前国内烟草行业使用的水基胶大多是化学合成的白乳胶。白乳胶是以乙酸乙烯酯为主要原料在引发剂作用下经聚合反应而制得的一种热塑性粘合剂[2],主要有聚乙酸乙烯均聚乳液(PVAC)、乙酸乙烯-乙烯共聚乳液(VAE)和乙酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚乳液(VAB)等。烟用水基胶中的乙酸乙烯酯在卷烟生产过程中受生产原料、操作工艺等条件的影响会因转化不完     

乙烯/乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量测定方法探讨

采用SH／T1591－94检测乙酸乙烯酯（VA）含量时,氢氧化钾－乙醇标准溶液的含水量是影响测定结果的主要因素。对影响因素进行了定量研究,结果表明,配制氢氧化钾－乙醇标准溶液时,加水量宜控制在6％以下。     

气相色谱法同时测定醇酸类油漆中苯系物

用乙酸乙酯稀释油漆样品,在汽化温度下直接进样,采用PEG-20M毛细管柱,FID为检测器,用气相色谱法测定了醇酸类油漆中的苯、甲苯和二甲苯,内标法定量.测定结果的回收率为97.21%～100.66%,相对标准偏差不大于1.3%(n=4).     

涡旋混合辅助超声提取-高效液相色谱法同时测定水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用涡旋混合辅助超声提取样品的前处理方式,应用高效液相色谱法同时测定水基胶中的苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂.基于样品基质的属性,采用漩涡混合器混合样品,使样品均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声萃取的方式提取目标物.研究了不同萃取溶剂、提取方式及其条件对目标物检测结果的影响.优选了色谱分析所用的流动相、检测波长、流量和进样量等条件.在优化条件下,5种苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的峰面积与其质量浓度呈线性关系,相关系数(R2)都大于0.997,回收率分别在91.9%~111.4%和88.3%~121.4%之间,相对标准偏差RSD分别在1.41%~2.80%和1.24%~2.94%之之间.检出限分别在0.3~0.6 mg/kg和0.2~0.3 mg/kg之间.研究表明方法简便、耗溶剂量少、准确,与现行标准方法具有较好的吻合性,适合于同时测定水基胶中的苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂.     

气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃

应用气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃的含量。用PEG-20M色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。12种苯系物及卤代烃在一定的质量浓度范围内均与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.27g·kg-1之间。加标回收率在81.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~4.7%之间。     

顶空气相色谱法同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物

建立了顶空气相色谱(HS-GC)同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明,在顶空温度为130℃、平衡时间为60 min、粉碎样品粒径低于2 mm、选择DB-WAX色谱柱的条件下,可获得良好的分离效果和定量结果。7种残留苯系物在0.1～500μg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999)。方法的定量下限(LOQ,S/N=10)在0.1～0.4μg.g-1之间,加标回收率为93%～114%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.7%～4.8%。所建立的方法快速、准确,适用于树脂工艺品中苯系物的测定。     

气相色谱法测定修正液中11种苯系物

建立了气相色谱测定修正液中11种苯系物的方法.通过对样品前处理方法的考察及色谱条件的优化,确定采用乙酸乙酯作为溶剂对样品进行提取,提取液经离心、过滤后由气相色谱法测定,外标法定量.11种苯系物在1.0～200.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)为0.999 2～0.999 9,检出限(LOD)均为1.0 mg/kg,加标回收率为90％ ～ 105％,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于6％.该方法简便,快速,结果准确可靠.     

气相色谱质谱法同时测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂等10种物质同时测定的气相色谱质谱法,对提取方法及色谱条件进行了研究,各物质的检出限在0.2～0.8 mg/L之间。在两个添加水平下,水基型和溶剂型建筑用胶中苯系物及邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率在98.1%～101.5%之间。5个实验室间对相同建筑用胶样品测定的相对标准偏差在1.9%～3.9%之间。     

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了涂料中苯、甲苯、二甲苯异构体、邻苯二甲酸酯类化合物(DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术 ;用化学和吸附/脱附惰性膜除去样品中的大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂 ;用毛细管柱气相色谱分离 ,内标法定量 ;苯系物的线性范围为1×10-2～100μg,邻苯二甲酸酯类增韧剂为5×10-2～20μg;苯系物的回收率为97 %～103 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.12 %～0.95 % ;邻苯二甲酸酯类增韧剂的回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.92 %～2.46 %。结果表明 :该方法简便、快速、灵敏、精密度好。     

家具白乳胶中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具白乳胶中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测白乳胶产品中苯系物含量的有效方法。     

紫外差示分光光度法同时测定含苯系物废水中苯胺和苯酚

苯胺、苯酚在不同酸度的水溶液中具有不同的结构和紫外吸收光谱。以苯胺水溶液为测定液,以等浓度的苯胺酸溶液为参比液;以苯酚碱溶液为测定液,以等浓度的苯酚水溶液为参比液,分别测定其吸光度。结果表明:在280 nm处,当苯胺质量浓度为1~100 mg/L时;在287 nm处,当苯酚质量浓度为1~30 mg/L时,苯胺、苯酚的吸光度与浓度之间存在良好的线性关系,据此建立了紫外差示分光光度法。用此法不需分离直接测定了含苯系物废水中的苯胺和苯酚,回收率分别大于94.6%和96.7%。     

乙酸乙烯酯聚合中分子量的控制

乙酸乙烯酯聚合中分子量的控制田炳寿程正贾向群（武汉大学化学系，武汉４３００７２关键词乙酸乙烯酯的聚合聚合度的控制中图分类号Ｏ６３２．３３聚乙酸乙烯酯（ＰＶＡｃ）除直接应用之外，主要用于水解制聚乙烯醇（ＰＶＡ），早期ＰＶＡ又主要用来生产维尼纶。我国从６...     

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和游离二异氰酸酯类单体

国内外对涂料的检测报道较多。但大部分是用填充柱,分离效果差,分析速度慢,而且耐苯系物和甲苯二异氰酸酯是分别测定的。本文建立了一种同时测定涂料中多种有毒有害成分的毛细管气相色谱法(GC),能够满足对进出口涂料的批量、快速、准确检验的要求。     

顶空-气相色谱法同时测定饮用水中八种挥发性苯系物

利用顶空-毛细管柱气相色谱技术对饮用水中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲笨、对二甲笨、间二甲笨、异丙苯、苯乙烯的测定方法进行了研究,并对平衡时间、气／液体积比、水中含盐量等影响测定因素进行了探讨,对色谱条件和顶空进样条件进行了优化。该方法选用HP-INNOWAX色谱柱,使一直较难分离的间、对二甲苯得到了很好的分离。对八种苯系物进行了最低检出限、线性、回收率、精密度试验,其平均回收率为97．4％～1063％（n=7）,相对标准偏差为2．55％～3．83％（n=7）,最低检出限为0．06～0．10μg／L。测定结果表明,该法操作简单,重现性好,灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。     

气相色谱法测定密闭空间空气中7种苯系物

建立气相色谱法测定密闭空间空气中异丙苯等7种苯系物的方法。采用活性炭富集采样,二硫化碳解吸样品,DB-624毛细管柱分离,实现了对异丙苯、正丙苯、特丁苯、正丁苯、仲丁基苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯等7种苯系物完全分离并准确测定,特别是可以将难分离的1,3,5-三甲苯和仲丁基苯完全分离。建立的7种苯系物工作曲线线性良好,相关系数r^2≥0.997,加标回收率在83.2%~111.0%之间,测定结果的相对标准偏差不大于6.3%(n=6),方法检出限为0.02~0.06 mg/m^3。该方法选择性好,测量范围宽,方法检出限低,可用于密闭空间空气中异丙苯等7种苯系物的测定。     

乙酸乙烯酯活性的测定方法

在高分子物的聚合过程中,尽管在同一条件下进行聚合,但由于单体纯度不同,所获得的聚合体性能往往各不相同。确定单体的纯度是否符合使用的要求,最简便而可靠的方法是测定其活性。测定活性的方法繁多,但一般往往要求专门的特殊设备,或规定完全除去单体中的稳定剂,花费的时间较长。本文所介绍的方法较为简单,卽以测定单体聚合时显示出诱导期     

一种去除石化废气中苯系物的处理方法

正授权公告号:CN107441912B授权公告日:2018.05.22专利权人:郑州轻工业学院摘要本发明公开了一种去除石化工业废气中苯系物的处理方法,废气依次通过余热交换器、气体过热保护装置、热式气体质量流量计、混合气体流量调节阀、布袋式除尘器、钨线圈表面活化-臭氧氧化处理装置、烟气水洗净化塔、引风机