气相色谱-质谱法测定卷烟烟气中苯并[α]芘

卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集总粒相物,然后用环己烷超声浸取总粒相物中苯并[α]芘。所得浸取液先经HP-5MS毛细管预柱(0.25mm×1.0mm,0.25μm)净化以保护分离柱和离子源,再经HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×30mm,0.25μm)分离后,质谱测定。苯并[α]芘的质量浓度在4～640ng·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。方法的日内相对标准偏差(n=7)为2.1%,日间相对标准偏差(n=5)为2.4%。按本法分析了5个卷烟样品,所得苯并[α]芘的测定结果与国标法测定结果一致。     

在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进人气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测.本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40 μL,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0 μ.L相比,分析灵敏度提高了20倍.方法线性范围达0.08～ 50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2％～105.5％;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合.     

固相萃取和气相色谱-质谱法测定主流烟气中苯并[a]芘的研究

提出了一种用于测定主流烟气中痕量苯并[a]芘的方法.以甲醇-正庚烷萃取体系初步处理主流烟气中的总粒相物(TPM),接着以KOH甲醇溶液数毫升洗涤正庚烷萃取液,再将正庚烷萃取液适当浓缩后经过酸化的硅胶固相萃取小柱,流出液用N2吹干后以乙酸乙酯200 μL定容,对苯并[a]芘进行选择离子监测方式下的气相色谱-质谱法定量测定.方法的分离效果及色谱重现性好,可用于复杂体系中痕量组分苯并[a]芘的定量测定.     

超临界流体色谱与气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的研究

建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。     

固相萃取和气相-质谱法测定主流烟气中苯并[a]芘的研究

 提出了一种用于测定主流烟气中痕量苯并 [a]芘的方法。以甲醇 正庚烷萃取体系初步处理主流烟气中的总粒相物 (TPM) ,接着以KOH甲醇溶液数毫升洗涤正庚烷萃取液 ,再将正庚烷萃取液适当浓缩后经过酸化的硅胶固相萃取小柱 ,流出液用N2 吹干后以乙酸乙酯 2 0 0 μL定容 ,对苯并 [a]芘进行选择离子监测方式下的气相 质谱法定量测定。方法的分离效果及重现性好 ,可用于复杂体系中痕量组分苯并 [a]芘的定量测定。     

超临界流体色谱-气相色谱质谱法测定主流烟气中酯类化合物

构建了一种超临界色谱(SFC)-GC-MS方法,并用来检测卷烟主流烟气粒相物中酯类物质。用超临界流体对捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,将萃取得到的香气成分用SFC进行初步分离,划分成3段,将分离出的3段馏分,分别用GC/M S进行检测分析。检测数据显示,样品不分段直接进样用GC/MS分析,总共检测出了11种酯类化合物;然而,经SFC分段后,再用GC/MS分析,总共检测出了31种酯类化合物。经SFC分离后的各段化合物峰形较好,基本不重叠,为主流烟气中酯类成分检测提供一种新方法。     

加速溶剂/固液固萃取-气相色谱/质谱法分析卷烟烟气中苯并[a]芘

建立了集萃取与净化于一体的加速溶剂/固液固萃取(AS/SLSE)卷烟烟气中痕量苯并[a]芘(BaP)的样品前处理方法。卷烟烟气经捕集后,用AS/SLSE提取和净化,萃取液浓缩后进行色谱分析。优化了AS/SLSE吸附剂、萃取温度、吹扫体积、静态萃取时间及循环次数等条件。在优化条件下(5 g硅镁型吸附剂、萃取温度100℃、吹扫体积40%、静态萃取时间3 min循环2次,样品连续萃取3次),AS/SLSE-气相色谱/质谱法(GC/MS)分析卷烟烟气中苯并[a]芘方法的检出限为1.0μg/L,回收率为97.1%,相对标准偏差(RSD)为2.5%。方法成功用于卷烟烟气样品的分析,测定结果与国家标准推荐方法吻合。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料油墨中的苯并[a]芘

正苯并[a]芘是毒性最强的多环芳烃类化合物,该化合物在环境中持久性强、难降解、具有致癌、致畸、致突变等危害[1]。苯并[a]芘主要由煤炭、石油、汽油、木材、烟草、有机高分子化合物等不完全燃烧产生,广泛存在于大气、水和土壤中,通过大气、土壤、水等经过生物富集,最终向人体转移,对人体健康造成危害。印刷油墨广泛应用于卷烟工业,但其含有有机挥发物、多环芳烃以及颜料和助剂中的重金属     

中心切割式多维气相色谱/质谱系统中中点限流器的改进及其在卷烟烟气中苯并[a]芘检测中的应用

对多维气相色谱的核心部件中点限流器进行了改进,用一段0.25mm i.d.毛细管柱取代石墨限流管,Y形玻璃压合连接器取代两孔石墨垫,显著提高了一维色谱保留时间的稳定性,保证了中心切割范围的准确性,且消除了石墨对苯并[a]芘的吸附残留。同时,将本系统应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的检测。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以氘代苯并[a]芘为内标,直接用中心切割式多维气相色谱/质谱(MDGC/MS)法测定。该法线性关系良好,其线性范围为1.47～29.4μg/L(r2=0.999 9);重复性好,测得实际样品中苯并[a]芘含量的相对标准偏差(RSD)为1.94%;回收率为90.74%～101.86%;检出限和定量限分别为0.31ng/支及1.03ng/支,可以满足检测要求。应用本系统对2R4F参比卷烟烟气中苯并[a]芘进行了检测,结果与文献报道值基本一致。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定卷烟主流烟气中呋喃的方法。方法以N,N-二甲基甲酰胺为吸收液,用两个串联的吸收瓶捕集主流烟气中的呋喃,HP-PLOT Q毛细管柱分离,选择离子监测,外标法定量。两个串联吸收瓶对主流烟气中呋喃的有效捕集率达99%以上;在0.05~2.5μg/m L的浓度范围内,回归方程线性关系良好(R2=0.9999),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02μg/支和0.06μg/支;平均加标回收率在93.3%~98.1%之间,RSD小于4%,5 h内样品溶液中呋喃含量的变化率小于6%;用本方法对10种卷烟样品进行测定分析,呋喃的含量在7.57~21.15μg/支之间。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺

研究了用气相色谱-质谱联用法,用选择离子监测技术测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺N'-亚硝基去甲基烟碱(NNN)和4-(N-亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK).在标准吸烟条件下,将烟气粒相物收集在剑桥滤片上,用柠檬酸-磷酸盐缓冲液和环己烷对粒相物共提取,提取液相继用碱性氧化铝层析柱和固相萃取法进一步纯化.选用选择离子监测技术对亚硝胺定性和定量.在进样量2μL时,方法检出限为9.83μg·L-1(NNN)和16.92 μg·L-1(NNK),线性范围0.1～5.0 mg·L-1,相关系数分别为0.998,0.996,回收率分别为91.0%,94.8%.     

利用SPE-HPLC法研究中草药对卷烟烟气中苯并[a]芘含量的影响

利用KC-5直线型吸烟机同时捕集主、侧流烟气,固相萃取预处理烟气样品,以ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6mm,5 μm)作色谱柱,V(乙腈):V(水)=75:25作流动相,激发波长380 nm,发射波长413 nm,高效液相色谱-荧光检测法测定加入丹参、白芍和淫羊藿提取物前后卷烟主、侧流烟气中苯并[a]芘(BaP)含量的变化.结果表明,①该法的回收率为93.70%,RSD1.67%,检测限0.62 ng/mL;②丹参、白芍和淫羊藿提取液可使卷烟的主、侧流烟气中BaP含量分别降低35.80%、20.39%、21.71%和11.11%、14.69%、10.97%,且BaP的降低量与总粒相物(TPM)之间不存在明显的相关性.     

高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留的分析方法。螺旋藻样品用正己烷提取,经中性Al2O3固相萃取(SPE)柱净化。用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(85∶15,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器检测。苯并[a]芘的质量浓度在0~20ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.12μg/kg,定量限为0.40μg/kg,回收率为96.60%~101.2%,相对标准偏差为1.38%~5.68%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于螺旋藻中苯并[a]芘残留的测定。     

工业废水中苯并[a]芘的高效液相色谱法测定

工业废水中苯并［ａ］芘的高效液相色谱法测定汤加云高恩革（攀枝花钢铁（集团）公司劳动卫生防护研究所攀枝花６１７０２３）关键词工业废水苯并（ａ）芘高效液相色谱法萃取中图分类号Ｏ６５７．７２苯并［ａ］芘简称Ｂａｐ，又名３，４－苯并芘，是一种由五个苯环构成的...     

高效液相色谱荧光检测法快速测定天然生育酚中痕量苯并[a]芘

建立了一种快速、新颖的高效液相色谱荧光检测法测定天然生育酚中痕量苯并[a]芘.天然生育酚样品经中性氧化铝柱色谱富集和净化后在 XDB-C,18反相柱上,采用水-乙腈(体积比20比80)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为 260 nm,发射波长为 408 nm.苯并[a]芘的定量下限为 0.50 ng·g-1.加标回收率大于 77.9%.分析了 3 个不同试样,测定结果的相对标准偏差在 3.0%～10.6%之间.     

固相萃取新装置净化-超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[α]芘

研究了用正相固相萃取净化,超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中苯并[α]芘的方法。捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片置于自主设计的样品萃取瓶中,用环己烷-乙醇(95:5,V/V)超声振荡萃取,提取液用硅胶固相萃取净化,然后以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,甲醇为流动相,超高效液相色谱-荧光检测测定;苯并[α]芘检出限为0.22 ng/支,样品加标回收率为89.6%~95.4%,日内相对标准偏差为3.2%,日间相对标准偏差为3.6%;结果令人满意。     

在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量

样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离后进入质谱分析,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定。苯并[a]芘的质量浓度在0.08~50ng·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.12ng·g-1,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在92.7%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.2%~3.7%之间。     

大气漂尘中苯并[a]芘的简单同步荧光测定

通过选择合适的能量差(Δ-υ=1 400 cm-1),建立了大气漂尘中苯并[a]芘的恒能量同步荧光分析法。苯并[a]芘在甲醇与十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中均有良好的线性关系(R>0.999),检出限分别达到1.34 nmol/L与0.40 nmol/L。该法亦可应用于18种多环芳烃混合物中苯并[a]芘的鉴别。     

高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘

建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。采用C18反相色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),在流动相为甲醇–水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。该方法检出限为6 ng/L,线性范围0～100 ng/mL,加标回收率为88.1%～93.4%,测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。该法样品预处理简单,分离度高,分析时间短,适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。