管式炉燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中硫和氯

取粉碎的固体生物质燃料样品于管式炉的瓷舟中,燃烧后气体被吸收液吸收。吸收液用水定容至5.0mL,过0.45μm滤膜,采用离子色谱法测定滤液中硫和氯的含量。采用Dionex IonPac AS18阴离子色谱柱进行色谱分离,以12mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为流动相,电导检测器测定。硫酸根、氯离子的质量浓度均在0.1～10.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.005,0.003mg·L~(-1)。对5.0mg·L~(-1)硫酸根、氯离子的混合标准溶液平行测定6次,硫酸根和氯离子峰面积的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.2%。以空白固体生物质燃料样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.0%～98.2%。方法应用于固体生物质燃料样品的分析,测定值与艾士卡法和高温水解-电位滴定法测定结果基本一致。     

离子色谱法测定碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量

取碳酸锂样品0.500g,加适量水溶解,用水定容至100mL。分取试液10.00mL在不去除碳酸根基体的前提下直接进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱Dionex IonPac AS11作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的15mmol·L~(-1) KOH溶液为流动相,流量为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃进行色谱分离和测定。氯离子和硫酸根离子的线性范围分别在16.0mg·L~(-1)和3.2mg·L~(-1)以内,检出限(3s/k)分别为0.004,0.01mg·L~(-1)。对同一个样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.7%。按标准加入法进行回收试验,回收率在93.8%~106%之间。分析结果表明,样品测定结果与电化学法和在线去除基体离子色谱法的测定结果相符。     

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定牙膏中二甘醇

提出了气相色谱-质谱法测定牙膏样品中二甘醇的方法。用微波萃取法以无水乙醇作萃取溶剂,在120℃萃取20min,使牙膏样品中二甘醇溶于乙醇中,所得萃取液经脱水后,用气相色谱-质谱法测定其含量。色谱分离选用HP-INNOWAX色谱柱,采用程序升温方式;质谱测定中采用电子轰击离子源及选择离子监测模式。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.01～50.0mg·mL-1,检出限(3s/b)为0.005mg·mL-1。用1.0mg·mL-1二甘醇标准溶液6份按方法测定,对方法的精密度作了试验,测得相对标准偏差(n=6)小于1.6%。在牙膏样品基体上加入标准溶液作回收试验,测得回收率为95.0%～103.0%。     

高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量

建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min~(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg~(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。     

高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量北大核心CSCD

建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min^(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg^(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。     

催化裂解-冷原子吸收法测定固体生物质中汞含量

为开展汞的污染监测和环境治理,本文以我国能源用散状固体生物质为研究对象,建立了催化裂解-冷原子吸收测定汞含量方法。通过试验确定了样品称样量、分解温度和分解时间,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限0.045ug/kg,方法重复性符合要求,标准样品汞含量在标准值不确定度内,经过F检验和t检验,催化裂解-冷原子吸收法与电感耦合等离子体质谱法不存在显著性差异。试验结果表明催化裂解-冷原子吸收法测定汞含量具备良好的精密度和准确度,可应用于固体生物质中汞的检测     

电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属

为开展重金属监测及环境保护,本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属方法。对样品全消解酸溶法进行了实验研究,确定了微波消解酸体系和微波消解程序。采用Ge和In作为内标元素消除仪器干扰,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限为0.001～0.089mg/kg。采用标准物质对方法准确性和稳定性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.36%～3.96%,Hg的加标平均回收率为104.7%。通过3家实验室协同实验验证了方法准确性,并给出了方法精密度。     

反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中的三磷酸腺苷

 采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷 (ATP)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定。色谱柱为SpherisorbODS2柱 ,流动相为甲醇 KH2 PO4缓冲液 (内含 5mmol/LIPR A离子对试剂 ) ,在 2 59nm波长处检测。方法最低检测限为 2mg/L,在 5mg/L～ 1 0 0 mg/L范围内有良好的线性关系 (r=0 9998) ,方法的回收率为 97 8%～ 1 0 4 % ,日内精密度 <4 85% ,日间精密度 <8 81 %。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人心肌组织中ATP含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体生物质燃料中8种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰8种元素的含量。样品采用5 mL硝酸溶液和2 mL过氧化氢溶液进行微波消解,在选定的仪器工作条件下进行测定。钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的质量浓度在0～5.0 mg/L,钾的质量浓度在0～50.0 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002～0.022 mg/L。样品的加标回收率为91.9%～108.2%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～6.8%(n=6)。该方法简便、快速、高效且准确,适用于固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的测定。     

离子色谱法测定甲醇和噻吩中硫、氯含量

建立了测定工业用甲醇和噻吩中硫、氯含量的离子色谱检测方法。样品经(700±25)℃灼烧后,残留物用蒸馏水洗涤,利用离子色谱仪进行分析。甲醇和噻吩中硫、氯检测结果的相对标准偏差为1.04%~1.26%,加标回收率为99.2%~101.2%。该方法操作简单,精密度和准确度高,可用于大部分可燃性有机化合物中硫、氯含量的检测。     

磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中的氰根总量

建立了磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中氰根总量的方法。样品在加入磷酸的环境下,加热蒸馏,将氰根转化成氰化氢的形式被蒸馏出来,经过冷凝管后被氢氧化钠溶液吸收。吸收液用离子色谱-安培检测器测定氰根含量。离子色谱条件:IonPac AS11-HC色谱柱(250mm×4mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50mm×4mm),流量1.0mL·min~(-1),4mmol·L~(-1)氢氧化钠淋洗液。氰根的质量浓度在0.02～1.0mg·L~(-1)内与其峰面积之间呈线性关系,相关系数为0.999 7,检出限(3S/N)为0.004 mg·L~(-1),样品的加标回收率为100%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～2.1%。该方法灵敏度好、精密度和重复性高,有效避免了药物基体的干扰,为难以消除的基体药物中氰根的测定提供新方法和新思路。     

阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠中痕量氯离子

建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法。ICS-2100离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析。同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量。结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10 μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0%～103.0%,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定。     

离子色谱法测定固体生物质燃料中氟的含量

选取7种不同的植物类样品,按GB/T 28730-2012所述方法制备分析样品。经试验提出其最佳样品前处理及色谱分析条件:取样品0.500 0g,于镍坩埚中用(1.0±0.1)g氢氧化钾,先后在250℃和550℃熔融30min和30min。取出坩埚,冷却至室温。用水10mL浸取熔块,溶液定容至100 mL。用Metrosep A16-150色谱柱作为分离柱,淋洗液为7.5 mmol·L~(-1)碳酸钠-0.75mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液,用抑制型电导检测器测定。氟的线性范围在0.02~1.0mg·L~(-1)内,检出限为7.6μg·L~(-1)。在实样的基础上用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

气相色谱-质谱法测定汽油中4种金属抗爆剂的含量北大核心CSCD

提出了气相色谱-质谱法测定汽油中四乙基铅、二茂铁、环戊二烯三羰基锰、甲基环戊二烯三羰基锰等4种金属抗爆剂含量的方法。汽油样品中加入一定量的己二酸二乙酯(内标)溶液,使其质量浓度为2.00 mg·L^(-1),待仪器稳定后,吸取1μL进行测定。4种目标物在HP-PONA色谱柱上以程序升温条件分离,质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性,特征定量离子结合内标法定量。结果显示:4种金属抗爆剂工作曲线的线性范围为0.10~50.00 mg·L^(-1),检出限为(3S/N)为0.0186~0.0301 mg·L^(-1);选择8家实验室,对7个加标浓度水平的样品进行精密度试验,结果表明无界外样品和界外实验室,并给出了方法的重复性限和再现性限;选择6家实验室,对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种金属抗爆剂的回收率为95.1%~108%,回收率的相对标准偏差(n=6)为1.2%~3.8%;按照试验方法和原子吸收光谱法(GB/T 8020-2015、SH/T 0712-2002、SH/T 0711-2019)对6个空白加标汽油样品中的铅、锰、铁进行测定,试验方法所得回收率更接近100%。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体生物质燃料中的砷含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定固体生物质燃料中砷含量的方法。取样品0.100 0~0.200 0g,加入硝酸5mL和过氧化氢2mL,微波消解并加适量水稀释至一定体积,用此溶液直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中砷的含量。选择分析谱线为189.042nm,须作背景扣除校正。砷的线性范围为5.0 mg·L-1以内,检出限(3s)为0.006mg·kg-1。按此方法分析了3个标准物质(GBW 10015,GBW 10024,GBW 07602),测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。应用此方法分析了5种实样,并用原子荧光光谱法作分析比对,结果表明两方法的测定结果相符。     

四丁基铵离子液体阳离子的离子色谱-直接电导检测法分析

采用离子色谱-直接电导检测的方法对四丁基铵阳离子进行了系统的研究,考察了色谱柱、淋洗液、色谱柱温度及流速对测定四丁基铵阳离子的影响,并讨论了保留规律。用羧酸型阳离子交换色谱柱,以3 mmol·L-1甲烷磺酸-40%乙腈为淋洗液,流速1 m L·min-1,色谱柱温度40℃,四丁基铵阳离子的保留时间小于4 min。本方法测定四丁基铵阳离子的检出限(S/N=3)为0.82 mg·L-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.09%和1.10%。方法用于测定实验室合成的四丁基铵离子液体样品,加标回收率为98%~100.1%。本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性,可满足离子液体样品的检测要求。     

液相微萃取-气相色谱法测定水样中微量酚类污染物

提出了一种静态液相微萃取与气相色谱联用技术测定水样中微量酚类污染物的方法.以苯酚为代表,考察了萃取溶剂种类和用量、搅拌速度、萃取时间、pH值及离子强度对酚类化合物的静态液相微萃取效率的影响.优化的萃取条件为:3.0μL甲苯为萃取剂(对硝基甲苯为内标),搅拌速度150 r·min-1,萃取时间20 min,pH为2.2,离子强度为200 g·L-1氯化钠溶液.在优化的萃取和色谱条件下,苯酚和氯酚的线性范围分别为0.02～20.00 mg·L-1和0.02～10.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.01 mg·L-1.用此方法分析了一种湖水样品中的酚类污染物,并以此样品为基体进行回收及精密度试验,测得平均回收率为93.7%,相对标准偏差(n=7)为6.3%.     

气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量

应用气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量。样品在沸水浴中加热除去乙醇后用正己烷提取。离心分离后上清液经DB-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.1~10mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.5mg·kg-1(DINP及DIDP)和0.1mg·kg-1(其余21种邻苯二甲酸酯)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.1%~100%之间。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺含量

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺的含量。按国家标准GB/T 24153-2009进行样品的预处理,然后用二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷萃取头,在30℃和800r·min~(-1)转速的条件下萃取45min。在气相色谱分离中用Agilent 1701色谱柱为固定相;在质谱测定中采用选择离子监测模式。8种N-亚硝胺的线性范围均为0.10~2.0mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)均为0.03mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在73.0%~96.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~9.7%之间。     

离子色谱法测定酱油中乙酰丙酸

建立了离子色谱法测定酱油中乙酰丙酸含量的方法,并用于实际样品的检测.样品经前处理后,进入离子色谱系统进行分析,乙酰丙酸能有效地分离.选择色谱条件为:AS18 HC离子色谱分析柱,KOH等度淋洗,抑制型电导检测.采用外标法定量,乙酰丙酸浓度与其峰面积在一定浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9998.该方法的检出限(S/N=3)为O.015 mg/L,RSD 小于5.8%,回收率为92.0%～102.4%.