基于ZnS量子点荧光淬灭-恢复方法测定还原型谷胱甘肽

水相中合成了3-巯基丙酸保护的非重金属ZnS量子点。根据Ni2+存在的情况下,ZnS量子点荧光强度的恢复程度与谷胱甘肽浓度成正比的现象,建立了基于ZnS量子点荧光淬灭-恢复测定谷胱甘肽的新方法。考察了溶液pH值以及Ni2+浓度对检测体系的影响。在pH 8.5,Ni2+60μmol/L条件下,谷胱甘肽在0～600μmol/L浓度范围内与量子点荧光恢复程度呈良好的线性关系,检出限为3.3μmol/L。本方法可用于实际样品中谷胱甘肽的检测,回收率为94.0%～102.0%。     

基于CdTe量子点荧光猝灭-恢复方法测定磷酸根

水相合成了巯基乙酸保护的Cd Te量子点。根据Fe3+存在的情况下,Cd Te量子点荧光强度恢复程度与磷酸根浓度成正比的现象,建立了基于Cd Te量子点荧光淬灭-恢复测定磷酸根的方法。考察了溶液p H值以及Fe3+浓度对检测体系的影响。在p H=7.1,Fe3+为4.0μmol·L-1条件下,磷酸根浓度在4.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1范围内,与量子点荧光恢复程度呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7mol·L-1。本方法可用于实际样品中磷酸根的检测,回收率为95.4%~108.6%。     

煤基碳量子点荧光猝灭法测定注射液和牛奶样品中卡那霉素

制备了煤基碳量子点(CQDs),此纳米材料具有较高的荧光强度,在激发波长(λex)为370nm时,其发射波长(λem)为495nm。卡那霉素(KANA)对CQDs的荧光具有猝灭效应,并测得其荧光强度的猝灭程序与KANA的浓度在5.0～140.0μmol·L~(-1)之间呈线性关系,KANA的检出限(3s/k)为1.0μmol·L~(-1)。根据进一步试验提出了KANA注射液及牛奶中KANA含量的荧光猝灭测定法。CQDs与KANA反应的最佳条件为:①反应介质为pH 7.5三(羟甲基)氨基甲烷(Tris-HCl)缓冲溶液;②CQDs溶液的加入量为0.5mL;③反应时间为10min。两种样品溶液的制备方法如下:①取KANA注射液5支,混匀后分取0.1mL,加水定容至100.0mL,经滤膜过滤,取滤液作为测定溶液;②取牛奶10.0g,加无水乙醇定容至50.0mL,静置30min后离心,取其上清液为测定溶液。测定时取测定液适量,加入Tris-HCl缓冲溶液和CQDs溶液各0.5mL,加水至5.0mL,按上述条件测定其荧光强度(F),同时测定空白溶液的荧光强度(F0)。经回收试验,测得其回收率在97.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～2.6%之间。经用高效液相色谱法作比对,两种方法所测得的结果相符。测得KANA注射液样品的KANA测定值为99.6g·L~(-1),与其标示值(100g·L~(-1))相符。     

碳量子点荧光猝灭法检测铁离子

以甘油为碳源,采用一步水热法合成稳定性高,水溶性好的蓝色荧光碳量子点,基于Fe3+对碳量子点的荧光猝灭效应,建立一种快速、选择性检测Fe3+的新方法.研究表明,Fe3+对碳量子点的荧光猝灭程度与Fe3+浓度在0.005～1.2 mmol/L内呈良好的线性关系(R2=0.995),检出限为2.2 μmol/L.将其应用于补铁药中铁含量的测定,标准偏差为0.41 mg/tablet,加标回收率为95.5％～101.0％,其结果与邻二氮菲法测定结果相符.     

基于CdTe量子点的荧光猝灭-恢复法测定L-半胱氨酸

以巯基乙酸为稳定剂,合成了水溶性CdTe量子点(QDs),基于Ni~(2+)存在下,利用CdTe QDs荧光猝灭-恢复技术,建立了测定L-半胱氨酸的新方法。考察了缓冲溶液pH及Ni~(2+)浓度等对测定的影响。在pH=10.0的硼砂缓冲溶液中,Ni~(2+)浓度为40μmol/L条件下,L-半胱氨酸浓度在6.0×10~(-6)~5.0×10~(-5) mol/L范围内与量子点荧光恢复程度呈良好的线性关系,相关系数为0.9990,方法的检出限为2.1×10~(-6) mol/L。该方法应用于果汁和蜂蜜样品中L-半胱氨酸的检测,结果满意。     

氮掺杂碳量子点荧光猝灭法测定柠檬黄

以甘氨酸和乙二胺为前驱物,采用水热法一步合成了氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。该量子点近乎球形,分散性好,稳定性高。在pH=5的B-R缓冲溶液中,柠檬黄对N-CQDs的荧光强度有明显猝灭作用,且其猝灭程度与柠檬黄浓度具有良好线性关系,基于此构建了荧光传感体系,建立了柠檬黄检测新方法。方法线性范围为0.16～20.0μmol·L~(-1),检出限为0.076μmol·L~(-1),应用于饮料和枸杞酒中柠檬黄的测定,加标回收率为92.3%～103.5%。光谱分析和荧光寿命测量结果表明柠檬黄对量子点的荧光猝灭为内滤效应和荧光共振能量转移协同作用的结果。     

谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法测定痕量过氧化氢

以谷胱甘肽稳定的CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对过氧化氢进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH=7.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为15min,过氧化氢浓度为1.0×10-6～3.0×10-5 mol/L范围时,其线性回归方程为△F=9.78+7.56c(10-6 mol/L),线性相关系数和检测限分别为0.9992和1.27×10-8 mol/L。谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法已用于水样的测定,回收率在96%～103%之间,相对标准偏差RSD不大于3.3%,结果令人满意。     

基于碳量子点的荧光猝灭法检测微量三价铁离子

以碳量子点(CQDS)作为荧光探针,在pH 7.0的PBS缓冲溶液中,建立了一种检测食品中微量Fe~(3+)的荧光猝灭法。以白糖为原料,利用反应釜高温水热反应得到高品质的荧光碳量子点(CQDs)。实验表明体系的荧光猝灭程度与Fe~(3+)含量成线性关系,线性回归方程为Y=54.698X+23.41,相关系数为0.9660,线性范围为10~(-7)~10~(-3)mol/L,检出限6.0 nmol/L。本实验方法已经初步应用于食品样品中Fe~(3+)的检测,其中铁补充剂检测结果与常规方法结果一致,说明了此方法的准确性、可靠性和适用性。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定甲醛

采用一步水热法合成了水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的碲化镉量子点(NACCdTe),基于甲醛对该量子点的荧光猝灭作用,建立了测定甲醛的荧光光谱法。在7.5×10~(-8) mol·L~(-1) NAC-CdTe-0.01mol·L~(-1) Tris-HCl(pH 6.0)体系中加入不同质量浓度的甲醛溶液,反应10min后,以400nm为激发波长,于567nm处测量体系的荧光强度(I)。甲醛的质量浓度在5.0×10~(-6)~1.0×10~(-1) g·L~(-1)内与I_0/I(I_0为不加甲醛时体系的荧光强度)值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.3×10~(-6)g·L~(-1)。方法用于测定水样中的甲醛,测定结果与乙酰丙酮分光光度法的测定结果相符,加标回收率在98.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.1%之间。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定槲皮素

以巯基乙酸修饰的CdTe量子点为荧光探针,考察了不同条件下槲皮素对CdTe量子点的猝灭作用。发现在磷酸缓冲溶液中,其猝灭作用最强。在此基础上建立了基于荧光猝灭法检测槲皮素含量的新方法,该方法的线性范围为0～3.5×10-5 mol/L,线性方程为△F=42.86+36.98 c(×10-6mol/L),相关系数r为0.9985,检测限(3SD/斜率)为1.7×10-7mol/L。方法应用于降脂宁颗粒和洋葱中槲皮素含量的测定,相对标准偏差为2.1%和2.3%,回收率在98%～102%之间。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定培氟沙星

在水相中合成了巯基乙酸包被的CdTe量子点(CdTe ODs),培氟沙星(PEF)对该量子点的荧光具有显著的猝灭,基于该猝灭作用,实现了用CdTe ODs作为荧光探针对痕量PEF的定量检测.实验发现,在pH为9.5的B-R缓冲溶液中,当CdTeODs的浓度为2.0×10-4 mol/L时,PEF的浓度在6.40×10-5～1.28×10-3mg/mL范围与CdTe ODs的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9917,检出限(S/N=3)为1.30×10-5 mg/mL.用该方法对犬猫倍福康和注射用PEF的含量进行了测定,回收率为94.6％～106％.     

基于硫化镉量子点的荧光猝灭效应测定微量钴离子

以巯基丙酸作稳定剂制备了单分散的硫化镉量子点。在pH=7的反应介质中,钴离子对硫化镉量子点的荧光有很强的猝灭作用,且钴离子的浓度在1.0×10-5~2.5×10-4 mol·L-1内与硫化镉量子点的荧光猝灭强度(ΔF/F)之间的关系符合Stern-Volmer方程,方法的检出限(3s)为1.3×10-6 mol·L-1,据此提出了测定微量钴含量的方法。加标回收率在93.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。     

曲克芦丁对发光碳量子点的荧光猝灭作用

以D-麦芽糖为碳源,L-赖氨酸为钝化剂,采用微波法合成了发光碳量子点(CQDs)。采用荧光光谱法、紫外光谱法研究了曲克芦丁(TRT)对CQDs的荧光猝灭作用,构建了以CQDs为荧光探针测定TRT含量的新方法。实验表明,TRT浓度在1. 0×10-7～3. 0×10-5mol·L-1范围内与CQDs荧光强度的猝灭呈现良好的线性关系,相关系数为r=0. 9980,检出限为7. 0×10-8mol·L-1。对片剂中TRT含量的测定,回收率为97. 30%～102. 9%。同时,探讨了TRT与CQDs相互作用机理。     

碳量子点荧光猝灭法检测药物中的异鼠李素

以L-天冬氨酸为碳源,尿素为氮源,采用微波加热法制备荧光碳量子点(CDs),得到的CDs具有球形结构和单一分散性,平均粒径约为5 nm。红外光谱、X射线光电子能谱、紫外和荧光光谱的表征结果表明,合成的CDs具有较高的荧光稳定性,良好的水溶性和对异鼠李素(ISOR)高的选择性。在优化条件下,ISOR浓度在0.22~180 nmol/L范围内时与CDs荧光猝灭程度(IF0/IF)呈良好的线性关系,检出限(LOD)为1.32 nmol/L,回收率为90.8%~107%。结果表明,该CDs可用于ISOR的快速、高效、灵敏检测。     

基于碳量子点修饰硅胶荧光法测定塑料制品中的双酚A

制备了碳量子点修饰的硅胶SiO2@CDs.在盐酸介质中KBrO3能够氧化碳量子点使其荧光发射峰减弱,而双酚A(BPA)对此氧化猝灭有明显抑制作用,据此建立了荧光法测定痕量双酚A的新方法,线性范围是20~500μg·L-1,检出限3σ为5.2μg·L-1.本文作者将该方法成功用于塑料制品中双酚A的测定,回收率在95%~104%之间.     

基于CdTe量子点荧光猝灭法测定水体中结晶紫

以巯基乙酸为稳定剂,用水热法合成CdTe量子点(QDs),基于结晶紫对CdTe QDs的荧光猝灭作用,建立一种新的测定结晶紫含量的新方法。在优化实验条件下,结晶紫浓度在1.0~10.0μmol·L-1范围内与CdTe QDs的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9986,检出限为0.026μmol·L-1。该方法用于水样中结晶紫含量的测定,加标回收率为96.2%~103.1%。同时,对结晶紫和CdTe QDs之间的反应机理进行探讨,发现CdTe QDs的发射光谱与结晶紫的吸收光谱能够有效重叠,且二者通过静电作用结合,可建立以CdTe QDs为供体,结晶紫为受体的荧光共振能量转移体系。     

基于氮掺杂碳量子点荧光猝灭效应检测Fe3+

碳量子点光致发光性质取决于尺寸大小和表面官能团的性质.本研究以还原冶炼过程产生的生物质焦油为前驱体,采用小分子乙二胺进行氮掺杂,通过一步水热法合成荧光产率高、分散性能好的氮掺杂碳量子点,基于Fe3+对氮掺杂碳量子点选择性荧光猝灭效应,实现了对Fe3+快速准确检测.合成的氮掺杂碳量子点为规则的球形,尺寸均一,平均粒径为2.64 nm,晶面间距为0.25 nm,具备石墨碳晶格(100)晶格结构,其荧光量子产率为26.1%;Fe3+与N-CQDs表面官能团配位络合致使N-CQDs荧光猝灭,Fe3+浓度在0.23~600μmol/L范围内,与氮掺杂碳量子点荧光猝灭程度呈良好的线性关系,Fe3+的检出限为230 nmol/L.     

基于氨基化碳量子点荧光猝灭法检测苏丹Ⅳ的研究

通过一步水热法以葡萄糖为原料合成稳定性高的碳量子点,并用氨水使其表面氨基化。苏丹Ⅳ能使氨基化的碳量子点荧光明显猝灭,由此建立一种简便、高效检测苏丹Ⅳ的新方法。考察了缓冲体系pH、反应时间、反应温度等对苏丹Ⅳ测定的影响。结果表明,在pH=8.4的硼酸-硼砂缓冲溶液中,室温反应30min时,体系的F0/F与苏丹Ⅳ浓度呈良好的线性关系,其线性范围为2.0×10-6 mol·L~(-1)~9.0×10-5 mol·L~(-1),相关系数R~2=0.9913,检出限为6.4×10~(-7)mol·L~(-1)。方法用于食品中苏丹Ⅳ含量的检测,加标回收率为90.0%~102.5%。     

痕量铜的CdS/ZnS量子点荧光猝灭测定

以巯基乙酸为稳定剂直接在水溶液中制备了CdS/ZnS量子点,考察了其荧光性质、稳定性等因素,并以该量子点为探针,建立了荧光猝灭法测定铜离子的分析方法.在最佳实验条件下,体系的相对荧光强度与铜离子的浓度呈线性关系:IF0/IF=1.264 02 0.018 88 ρ,其线性范围为 1.0～10 μg/L,线性回归系数为0.997 0,检出限为0.2 μg/L.     

基于CdSe-CdTe量子点能量转移荧光猝灭法测定前列腺抗原

研究了CdSe-CdTe量子点间发生的荧光共振能量转移,并用于荧光猝灭法测定超痕量前列腺抗原(PSA)。在pH 8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,CdSe-CdTe间发生有效能量转移,使CdTe荧光大大增强。PSA抗原与CdTe标记的PSA抗体发生特异性反应,使能量转移体系的CdTe上的荧光强度降低,即发生猝灭。建立了CdSe-CdTe能量转移荧光猝灭法测定PSA抗原的方法。在优化的实验条件下,PSA抗原的线性范围为0.28～10μg/L,相关系数r=0.9992,检出限达1.5×10-2μg/L(n=11)。