高速逆流色谱研究进展

综述了近年来高速逆流色谱（HSCCC）在分析、半制备和制备分离天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的研究和应用进展,总结了适用于HSCCC的溶剂体系,并展望了HSCCC与质谱联用、pH区带逆流色谱和离子对逆流色谱新技术的应用前景。     

薄层色谱在高速逆流色谱溶剂系统选择过程中的应用

本文对薄层色谱在高降流色谱的溶剂系统选择过程中的应用进行了研究，发现根据薄层色谱的斑点色度可以观察样品中各组分的含量差别及其在两相溶剂中分配系数间的差异，由此来判断溶剂系统的适用性，并确定哪一层适宜作流动相。     

高速逆流色谱双水相体系分离蛋白质

利用多分离柱高速逆流色谱仪,研究了聚乙二醇1000(PEG1000)-磷酸盐双水相体系的固定相保留率及该体系对蛋白质混合物和鸡蛋清样品的分离。以14.0%PEG1000-16.0%磷酸盐体系的上相为固定相,在流速0.6 mL/min和转速900 r/min的条件下,固定相的保留率达到33.3%。在pH 9.2的PEG1000-磷酸盐双水相体系中,细胞色素C、溶菌酶和血红蛋白的分配系数差异最大,采用该pH值的14.0%PEG1000-16.0%磷酸钾盐双水相体系,在流速1.0 mL/min和转速850 r/min的条件下,成功地分离了这3种蛋白质的混合物。鸡蛋清中的主要蛋白质成分卵转铁蛋白、卵白蛋白和溶菌酶在pH 9.2的15.0%PEG1000-17.0%磷酸钾盐体系中也具有最大的分配系数差异。采用该体系,在流速1.0 mL/min和转速850 r/min的条件下,成功地分离了鸡蛋清样品,得到的卵白蛋白、溶菌酶和卵转铁蛋白的电泳纯度分别为100％,100％和60％,收率均大于90％。     

逆流色谱研究进展

逆流色谱(Counter-current chromatography,CCC)是以分析物在液-液两相溶剂中的分配差异为核心的快速分离技术.近年来,逆流色谱对复杂样品的分离,尤其是对天然产物的分离已获得广泛的关注.本文综述了近年来逆流色谱在仪器改进、溶剂体系筛选等领域的研究进展,并介绍了CCC在分离手性化合物中的应用前景.最后,对该领域未来的研究内容进行了展望.     

高速逆流色谱分离同分异构体

应用高速逆流色谱法对同分异构体的分离纯化进行研究。实验结果表明,以正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1∶10∶10)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,进行二次高速逆流色谱分离,可从茶多酚中分离出g级的儿茶素同分异构体——(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和(-)-没食子儿茶素没食子酸酯(GCG),其高效液相色谱纯度均在98%以上。选择四氯化碳-氯仿-甲醇-水(体积比为7∶3∶7∶3)为溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,经一次高速逆流色谱即可将药物中间体溴代苯胺同分异构体进行有效的分离。     

pH区带逆流色谱研究进展

pH区带逆流色谱是在逆流色谱基础上发展起来的一种新型制备型分离技术。利用物质解离常数和疏水性的不同进行分离,具有分离量大、分离效果好等优点,应用领域比较广泛;简单介绍了该技术的分离原理及分类,并对该技术在氨基酸衍生物、肽衍生物、染料、生物碱和异构体等分离纯化中的应用及其改进方向进行了较为全面的总结,展望了其发展前景。     

手性逆流色谱的研究进展

总结了手性逆流色谱的5个特点,系统地介绍了逆流色谱的手性分离以及高速逆流色谱手性分离中氨基酸衍生物、环糊精衍生物、手性有机酸、多糖衍生物、牛血清白蛋白等手性选择剂的应用。     

高效毛细管电泳在高速逆流色谱的溶剂系统选择过程的应用

对高产毛细管电泳在高速逆流色谱溶剂系统选择过程的应用进行了研究。应用高效毛细管电泳分析高速逆流色谱溶剂系统两相中样品的组成，可以利用其高的分辨率使各组分得到良好的分离，并且容易定量，有利于迅速了解各组分在两相溶剂中的分配情况。根据各组分的相对含量变化判断溶剂系统的适用性，具有实际意义。     

高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭

用高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭,以氯仿∶甲醇∶0.2mol·L-1盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml·min-1,仪器转速800r·min-1,进样量100mg,2h后分离出了16.8mg巴马亭(组分Ⅱ),并经HPLC测定,组分纯度>99.6%,并由UV、IR、MS和1H NMR确定结构。     

流体动力学逆流色谱分离柱研究进展

近年来,以流体动力学为基础的逆流色谱仪在天然产物与生化药物分离中得到了广泛应用。柱设计是色谱体系的核心环节,分离柱管子的几何形状、安装方式,分离柱的位置、体积等因素都会对色谱行为和分离效率产生不同的影响。本文对基于流体动力学的现代逆流色谱分离柱的研制进展与应用情况进行综述,并对未来逆流色谱的改进进行了展望。     

高速逆流色谱分离与鉴定牡荆化学成分

采用制备型高速逆流色谱与高效液相色谱联用的方法分离纯化牡荆中的活性化学成分.通过对溶剂系统和参数条件的优化,获得较好的分离条件.溶剂体系:氯仿-甲醇-水(体积比4:3:2),上相(水相)为固定相,下相(有机相)为流动相,正相洗脱;进样质量浓度20 g·L-1;流速2.0 mL·min-1;转速850 r·min-.进一...     

夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化

采用pH-区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱.利用pH-区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶ 5∶ 2∶ 8, V/V, 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统,上样量3.0 g,分离得到1个混合物和3个高纯度的生物碱单体:原阿片碱(375 mg)、苏元胡碱甲(362 mg)和比枯枯灵(246 mg), 其纯度分别为97.5%,95.6%和97.1%.所得混合物850 mg经常规高速逆流色谱二次分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶ 0.8∶1.1∶ 1, V/V)为溶剂系统,得到比枯枯灵(105 mg)和四氢巴马亭(470 mg)单体,纯度分别为99.1%和99.7%.从该药材分得苏元胡碱甲,两种制备分离模式相结合,提高了夏天无生物碱的分离效率.     

高速逆流色谱技术分离纯化天然产物中黄酮类化合物的研究进展

高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种连续高效的新型液-液分配色谱技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用.本文综述了部分利用高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知黄酮类化合物的文献报道,并介绍了几种新近发展的高速逆流色谱以及其在分离纯化黄酮类化合物和其它化合物中的应用.     

高速逆流色谱原理及其在天然产物化学成分分离中的应用研究进展

介绍了高速逆流色谱的分离原理,综述了自2005年以来其在天然产物化学成分分离、提纯方面的应用（引用文献59篇）。     

高速逆流色谱分离纯化芦荟中的活性物质

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　GS10A高速逆流色谱仪、8823A紫外检测器、S1007泵、3057记录仪、进样器(北京市新技术应用研究所)。　　氯仿、甲醇、丙酮、环己烷和乙酸乙酯均为分析纯。1.2　色谱条件　　以溶剂系统的上相为固定相、下相为流动相。以9.99mL/min的流速将上相泵入,以2mL/min的流速将下相泵入。螺旋管转子转速800r/min。检测器量程0～100mA,紫外检测波长254nm;记录仪走纸速度6cm/h。图1　以氯仿 甲醇 丙酮 水(体积比为9∶8∶1∶8)为溶剂系统的芦荟样品色谱图1.芦荟大黄素甙;4.芦荟大黄素.1.3　样品及其处理　　称取开普芦…     

高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷

采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷.以正丁醇-乙酸乙酯-0.5%乙酸(3:1:4,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2mL/min,进样量300mg,分离得到两种花色苷的混合物;混合物再以0.2%三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈(6:5:2:1,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,...     

制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖

利用高速逆流色谱仪,研究了双水相系统对香菇多糖的分离.溶剂系统为w(PEG1000):w(K2HPO4):w(KH2PO4):w(H2O)=0.5:1.25:1.25:7.0,在转速为500 r/min,流速为1.5 mL/min的条件下,成功分离了香菇多糖粗品(700 mg),得到LenⅠ(95 mg)、LenⅡ(45 mg)两个组分.用Sephadex G-100凝胶色谱柱检测纯度,结果显示:LenⅡ为单一峰,凝胶渗透色谱法测定; LenⅡ分子量为293 kDa;经酸水解后液相色谱分析表明,其单糖组成为葡萄糖和甘露糖,摩尔比为2.7:1; 红外光谱显示其具有多糖类的特征吸收峰.     

高速逆流色谱分离纯化蔓荆子中的活性成分

应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化蔓荆子中的活性成分。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为3:6:3.6:3)为两相溶剂体系,在转速为800 r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,所得馏分经高效液相色谱法(HPLC)检测,并经电喷雾电离(ESI)质谱和核磁共振谱(NMR)鉴定化合物的结构。从250 mg蔓荆子粗提物中一次性分离得到4个化合物,分别为23 mg对羟基苯甲酸、15 mg 3,6,7-三甲基槲皮万寿菊素、24 mg蔓荆子黄素和5 mg蒿黄素,其纯度约为93.1%、 97.3%、 98.7%和98.5%。该法具有简便、快速、重复性好的优点,为分离蔓荆子中的活性成分提供了新的方法。     

高速逆流色谱分离制备陈皮中的黄酮类化合物

应用高速逆流色谱法分离制备了陈皮中3种黄酮类化合物。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为2∶4∶3∶3)为两相溶剂系统,在主机转速850 r/min、流动相流速1.7 mL/min、检测波长280 nm条件下进行分离制备,6 h内从4.0 g陈皮粗提物中一步分离制备得到橙皮苷10.1 mg、桔皮素49.8 mg和5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮50.6 mg,纯度均达97.0%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。利用该方法可以对陈皮中的黄酮类化合物进行快速的分离和纯化。     

高效液相色谱梯度洗脱中弱溶剂的在线净化

利用一个在线净化预柱减少了高压梯度洗脱中由于试剂纯度不够造成的基线噪音。预柱的位置在溶剂泵Ａ和流动相混合器之间,由一个六通阀来控制。在线净化结果良好,有效地除去了空白梯度色谱图中的杂质峰,提高了梯度洗脱的分离重现性。该方法对开展梯度洗脱有实用价值。