高效液相色谱法测定复方板蓝根颗粒剂中靛玉红含量

为通过测定复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量控制制剂内在质量，采用高效液相色谱法，以V（甲醇）＋V（水）=75＋25为流动相，流速0．5mL／min，检测波长为290nm。结果表明，靛玉红含量与峰面积在0．0172～0．1370μg范围内，线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．4％（RSD=2．60％，n=5），方法重现性好（RSD=2．90％），可避免制剂中其他化学成分的干扰，专属性好，且操作简便。     

微分脉冲伏安法测定靛玉红的研究

在含10 % (φ)丙酮的0.10mol/LNa2HPO4 底液中 ,可获得灵敏的靛玉红还原峰 ,峰电位为 -0.600V(vsAg/AgCl)。峰电流与靛玉红的浓度在3.8×10-8 ～2.6×10-6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为2.1×10-9mol/L。该文还初步探讨了靛玉红的电化学行为。     

复方板蓝根颗粒化学成分的质谱研究

利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)技术,对复方板蓝根颗粒经溶剂萃取后的95%(体积分数)醇提和水提部位的化学成分进行了系统研究,鉴定出多种氨基酸成分、糖及其衍生物、有机酸、氨基酸和单糖的梅拉德反应初级产物以及含硫化合物表告依春.该方法灵敏快速,适宜于中药提取物的化学成分分析.     

顺磁共振法对靛玉红与靛蓝的研究

中国医科院认为,中成药当归芦荟丸肯定有治疗慢性粒细胞白血病的药效,其成分为靛玉红与靛蓝,临床证明:靛玉红总疗效达82.6％,无论疗效还是毒性,均较西药马利蓝为佳,故许多药学工作者对其进行了大量的研究,而靛蓝对该病却无疗效,我们用顺磁共振技术,从实验出发,对两者的共振谱进行了研究,得到一些可喜的结果。     

靛玉红治疗慢性粒细胞白血病疗效原理的研究——靛玉红与DNA的结合作用及其结合键型的鉴别

本文应用吸收光谱分析法、同位素结合法、DNA融解曲线法及其它一些方法,证明了靛玉红与DNA之间具有结合作用。二者结合的最大分子比例(以靛玉红:脱氧核苷一磷酸计)为46:1000,结合反应的平衡常数K=5.7×10~6;结合作用发生迅速,无碱基特异性;热变性DNA能结合更多的药物分子;靛玉红与DNA结合的主要键型为氢键,但当靛玉红浓度大于一定限度时,还出现另一种形式的结合。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定大青叶中靛玉红

将基质固相分散提取技术应用于大青叶中靛玉红的提取。对分散剂和洗脱溶剂等实验因素进行了考察和优化。结果表明,以硅胶为分散剂,甲醇为洗脱溶剂时,靛玉红的提取效果最好。实验采用高效液相色谱对提取液进行分析。线性范围为0.0151~12.5μg·mL-1,线性相关系数0.9999。方法的精密度小于3.2%。平均回收率为93.97%~100.9%。将优化的方法与索氏和超声提取法进行了对比,结果表明,由MSPD获得的靛玉红产率与索氏法获得的相当。建立的方法快速,适合分析大青叶中的靛玉红。     

靛玉红在碳糊电极上的阴极吸附伏安法研究

在0.10 mol/L的K2HPO4-NaH2PO4（pH8.5）缓冲液中,使用JP-303极谱分析仪,靛玉红在碳糊电极（CPE）上有一灵敏的吸附伏安还原峰,峰电位为-0.60 V（vs.SCE）。该还原峰的二阶导数峰电流与靛玉红的浓度在8.0×10^-9-8.0×10^-7mol/L（富集90 s）范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9976,检出限为4.0×10^-9mol/L（S/N=3,富集110 s）。探讨了靛玉红在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并应用于中草药大青叶中靛玉红含量的测定。     

南板蓝根HPLC指纹图谱的建立方法

<正>申请公布号:CN104133003A申请公布日:2014.11.05申请人:贵阳中医学院摘要:本发明提供了一种南板蓝根的HPLC指纹图谱质量控制方法,包括供试品溶液的制备,色谱条件的确定,使用高效液相色谱仪进行测定,得到南板蓝根药材及其提取物HPLC     

N1—甲基靛玉红肟的结构和性质研究

报道了Ｎ１－甲基靛玉红肟的合成、晶体结构及性质，体外美蓝试验结果表明，它的抗白血病活性明显优于靛玉红，其水溶性和脂溶性都较靛玉红有所增强，用Ｘ射线衍法测得其晶体结构，组成为Ｃ１７Ｈ１３Ｎ３Ｏ２，Ｍｒ＝２９１．２１，空间群Ｐ２１／ｃ，晶体学数据：α＝１．５２２６（４）、ｂ＝０．６５２４（３），ｃ＝１．６５６２（５）ｎｍ；β＝１０３．６９（４）°，Ｚ＝４，最终偏离子因为０．０４３，分子近似平面型。     

靛玉红及其异构体构效关系的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论(DFT)方法计算了靛玉红及其异构体分子的几何构型、电子结构以及前线分子轨道等,研究了结构与抗癌活性之间的关系,探讨了其构效关系上的差异.结果表明,分子是否具有平面构型和广泛共轭体系、3′位C原子的净电荷、分子偶极矩等参数的差异是影响各异构体药效的主要因素.提高3′位C原子的负电荷和增大分子偶极矩将有助于提高化合物的抗癌活性.     

CDK4与靛玉红及其衍生物复合物结构的模建

细胞周期蛋白依赖性激酶(Cyclin-dependent Kinases, CDKs)是细胞周期调控的重要因子, 也是治疗癌症的一类重要的药物靶标. 靛玉红是传统中药当归龙荟丸中治疗慢性疾病的有效成分, 靛玉红及其衍生物5-磺酸基-靛玉红对CDKs具有有效的抑制作用. 以获得晶体结构的CDK2与5-磺酸根-靛玉红的复合物为模板, 通过同源模建和分子对接的方法构建出的CDK4与靛玉红及其衍生物的结合模式. 结合CDK4与两种抑制剂的复合物结构, 解释了靛玉红和衍生物5-磺酸基-靛玉红之间抑制活性的差别, 同时也分析了5-磺酸基-靛玉红对CDK2和CDK4不同选择性的原因. 所建CDK4结构为进一步进行基于结构的抗癌药物设计提供了合理的模型.     

金催化肌酸酐与靛红的加成反应:一种可持续的绿色方法用于非对映选择合成3-取代的3-羟基靛红

报道了水介质中金催化肌酸酐与不同靛红之间的醛醇缩合反应.该法无需繁杂的溶剂萃取和柱色谱技术,只需简单的过滤即可将产物分离出来,因而操作简单.通过较宽范围的靛红衍生物的反应,均可高产率并完全地制取相应的顺式醛醇缩合产物,因此该法表现出较高的通用性.还将该合成策略进一步拓展至靛红,肌酸酐和丙二腈的串联反应,可高产率、完全的制取反式多组分产物.采用分光光度法测定了合成产物的抗氧化性能,结果表明,与标准物相比,含有卤素原子的三个化合物(2c,2d和2e)表现出最高的活性.     

南板蓝根HPLC指纹图谱的建立方法等

申请公布号：CN104133003A
　　申请公布日：2014.11.05
　　申请人：贵阳中医学院
　　摘要：本发明提供了一种南板蓝根的HPLC指纹图谱质量控制方法,包括供试品溶液的制备,色谱条件的确定,使用高效液相色谱仪进行测定,得到南板蓝根药材及其提取物HPLC指纹图谱,较全面地表达了南板蓝根的整体化学信息,确定其指纹特征,该指纹图谱具有方法简便、重复性好、特征峰多、准确可靠的特点。所建立的HPLC指纹图谱能有效地控制南板蓝根药材的质量。     

一种调味品中防腐剂的检测方法

公开号:CN102890131A公开日:2013.01.23申请人:天津春发生物科技集团有限公司本发明涉及一种调味品中防腐剂含量的检测方法,包括如下步骤:选取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂层吸附萃取     

一种检测食品中果糖的方法

公开(公告)号:CN106525801A公开(公告)日:2017.03.22申请(专利权)人:兰州大学;兰州大学中卫高新技术研究院摘要本发明提供了一种检测食品中果糖的方法,其步骤为a.配制储备液;b.制备标准溶液;c.测定荧光光谱;d.绘制     

板蓝根颗粒中蔗糖含量的红外光谱法测定

A method for rapid quantitative determination of sucrose in isatis-root granules by Fourier Transform Infrared Spectrophotometry(FTIR) was developed. Potassium ferricyanide was chosen as an inside mark material because it has only one strong absorption peak at 2117cm-1 and the peak was chosen as its quantitative peak. The peak at 1283cm-1 is the characteristic absorption of sucrose and was chosen as the quantitative peak of sucrose. The ratio of the two absorbances is I=Ai/As.K3[Fe(CN)6] and sucrose were mixed according to a certain mass ratio m=mi/ms to prepare standard samples. The curve of m versus I is the quantitative working curve. The linear range for sucrose is 5.0～23.0mg/g,the recovery is in the range of 91%～103%,the relative standard deviation is less than 5%.     

金催化肌酸酐与靛红的加成反应:一种可持续的绿色方法用于非对映选择合成3-取代的3-羟基靛红（英文）

报道了水介质中金催化肌酸酐与不同靛红之间的醛醇缩合反应.该法无需繁杂的溶剂萃取和柱色谱技术,只需简单的过滤即可将产物分离出来,因而操作简单.通过较宽范围的靛红衍生物的反应,均可高产率并完全地制取相应的顺式醛醇缩合产物,因此该法表现出较高的通用性.还将该合成策略进一步拓展至靛红,肌酸酐和丙二腈的串联反应,可高产率、完全的制取反式多组分产物.采用分光光度法测定了合成产物的抗氧化性能,结果表明,与标准物相比,含有卤素原子的三个化合物(2c,2d和2e)表现出最高的活性.     

一种鱼油产品中脂肪酸的检测方法

申请公布号：CN105866269A 申请公布日：2016.08.17
　　申请人：青岛正方元信公共卫生检测有限公司
　　摘要本发明属于成分检测技术领域,涉及一种鱼油产品中脂肪酸的检测方法,检测流程包括样液配制、皂化反应、甲酯化反应、脱水处理和定容测试5个步骤,将脱水溶液在旋转蒸发仪上进行浓缩并定容,然后使用气相色谱–质谱联用仪进行测定得出二十碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯的色谱峰谱图。分别进行二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量的定性分析和定量测定,通过比较样液色谱峰的保留时间与标准样品溶液的色谱峰保留时间是否一致及选择的离子是否均出现,来判断样品中是否存在二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸。该法降低了成本,减轻了对实验人员产生的职业危害,反应温和、迅速、高效,检测精密度高,检测原理科学,操作步骤简便,应用环境友好。     

N_（1′）－甲基靛玉红肟的结构和性质研究

报道了Ｎ_１′－甲基靛玉红肟的合成、晶体结构及性质．体外美蓝试验结果表明，它的抗白血病活性明显优于靛玉红，其水溶性和脂溶性都较靛玉红有所增强．用Ｘ射线衍射法测得其晶体结构，组成为Ｃ_（１７）Ｈ_（１３）Ｎ_３Ｏ_２，Ｎ_ｒ＝２９１．２１，空间群Ｐ２_１／ｃ，晶体学数据：ａ＝１．５２２６（４），ｂ＝０．６５２４（３），ｃ＝１．６５６２（５）ｎｍ；β＝１０３．６９（４）°，Ｚ＝４．最终偏离因子为０．０４３．分子近似平面型．     

一种环境水样中酰胺类化合物的检测方法

<正>公开号:CN104698119A公开日:2015.06.10申请人:中国科学院长春应用化学研究所摘要:本申请属于化学分析领域,尤其涉及一种环境水样中酰胺类化合物的检测方法。包括以下步骤:(1)环境水样与碱和氯化钠混合,得到环境水样待萃取液;所述环境水样待萃取液的p H值为10~11;(2)使用萃取光纤对所述环境水