土壤环境背景值试样的前处理研究

土壤是人类赖以生存的重要环境要素之一,环境保护工作者已将对土壤的研究列为重点研究对象.“七五期间”,全国进行了土壤环境背景值研究.这项研究工作,在合理布点,正确采样的基础上,土壤样品的前处理成为获取准确结果的关键步骤之一.关于这方面的研究已有不少报道,本工作对土壤样品的过氧化钠碱熔融、HNO_3-HClO_4-HF、HNO_3-HClO_4-HF封闭增压分解法进行了比较研究,分解好的土壤样品用苯羟乙酸催化极谱法测V,原子吸收法测定Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Co、Ni、Mn等.结果表明,后两法适于作为     

标准参考物质贻贝和虾样中砷和硒的氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定

本文对标准参考物质贻贝和虾粉中砷和硒的测定作了较详细研究。用 HNO_3-HClO_4常压、HNO_3-HClO_4-HF 常压,HNO_3-HClO_4-HF 加压和王水-HClO_4加压消解四种样品处理方法的测定结果表明,前两种方法不能将有机物完全破坏,从而使砷和硒的测定结果偏低。用加压消解方法可使样品中的有机物基本破坏完全,砷和硒的测定结果与标准值基本吻合。本文还对高价氢化物元素的预还原等问题作了讨论。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定沉积物中重金属的全量及形态

优化了微波消解沉积物样品前处理方法,选择了HNO3-HF体系。以沉积物标准物质(GBW07436)为参照对象,选用HNO3-HF微波消解提取重金属全量,采用BCR三步法提取重金属形态,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定As,Cd,Pb,Cr,Cu,Mn,Zn,Ni,Co 9种重金属全量及形态的方法。结果表明,重金属全量测定结果误差为-4.58%~7.33%,BCR形态结果误差为-7.9%~11.6%,符合质控误差范围要求。各重金属形态之和提取率为88.96%~109.36%。对于含多种重金属的沉积物样品,微波消解-GFAAS分析可作为其重金属形态与总量研究的一种分析手段。     

不同消解方法分析污泥中重金属含量的比较

采用三种电热板消解体系和两种微波消解体系分别对两种类型的污泥进行消解,并以电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的Cu、Pb、Cr、Cd、Ni、Zn等11种金属的含量.结果表明,H2O2-王水-HF微波消解体系可实现污泥中重金属的充分溶解,对样品中Cu、Pb、Cr、Ni回收率可达96%~104%,相对标准偏差为0.16%~3.48%.该方法具有精密度好、准确度高、耗酸量少、操作安全简便等优点,适用于污泥中重金属的分析测定.     

微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属

建立微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中Cu,Zn,Pb,Ni,Cr含量的方法。以HNO_3–HF–H_2O_2为消解体系,土壤和沉积物样品经微波消解后用火焰原子吸收光谱法测定。测定Cu,Pb,Zn时的助燃比为4∶1,测定Cr时的助燃比为4∶1.5,测定Ni时的助燃比为5∶1;Cu,Zn,Pb,Ni,Cr的检测波长分别为324.7,213.9,217.0,232.0,357.9 nm。各元素质量浓度在0～1.2mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.22～0.88 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.0%～4.1%(n=6),加标回收率为95.0%～99.0%。该方法操作简便、快速,适用于土壤和沉积物样品中重金属的分析检验。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉和河蚌中的重金属

建立微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉和河蚌中重金属Pb,Cd,Cr,Cu,Ni含量的方法。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,选用磷酸二氢铵作为Pb,Cd,Cr,Cu的基体改进剂,抗坏血酸作为Ni的基体改进剂。Pb,Cd,Cr,Cu,Ni的检出限分别为0.05,0.01,0.05,0.05,0.07μg/g,实际样品测定结果的相对标准偏差为6.3%~14.5%(n=6),加标回收率为84.5%~113.0%。测定了牡蛎标准参考样,测定值在标准值可接受范围内。该方法检出限低、准确度高,适用于鱼类、河蚌样品中重金属含量的分析。     

三种消解方法在测定近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg及As的应用

常压湿式消解、高压微波消解、常压微波消解3种方法被应用于近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg、 As 5种重金属元素的分析. 以近海海洋沉积物标准物质为样品经3种方法消解后, 通过石墨炉原子吸收法测定Pb、 Cu、 Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、 As. 结果表明, 样品经常压湿式消解, 其Pb、 Cu、 Cd回收率在80%～123%内而Hg、 As回收率低;经高压微波消解, 标样中Pb、 Cu、 Cd、 As回收率在84%～117%内, 对Hg测定回收率偏低;常压微波消解更适合于Cu、 Cd、 Hg、 As的消解, 其回收率在95%～121%之间而Pb回收率低于42.4%. 常压湿式消解与常压微波消解被用于大亚湾人工渔礁区沉积物样品的处理, 有较好的测定结果.     

微波消解/ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中的11种重金属元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食和蔬菜中11种重金属元素(Cu、Mn、Cr、Pb、Cd、Ni、Sb、Hg、Co、Ag、As)的方法,优化了微波消解条件和仪器测定条件,采用HNO_3-HF-H_2O_2和HNO_3-H_2O_2两种混酸体系,将样品进行完全消解。结果显示,11种金属元素的线性系数不小于0.999 5,方法的检出限为0.001~10.00μg/L,测定的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于5.0%。该方法具有快速、简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高等优点。     

半密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)）法测定化探样品中的铬镍铜锌镉铅6种重金属

采用半密闭酸溶消解法处理样品，选择离线校正的方式校正了Sn对Cd的同量异位素的干扰，增加积分时间和读数次数提高了Cd的准确度和精密度，建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定化探样品中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb六种重金属元素的方法。对前处理方法和仪器的参数条件进行了优化，结果表明，半密闭体系可达到回流的目的，样品分解完全且无污染现象，在最优的实验条件下，标准曲线的相关系数均不小于0.9997，检出限为0.019~1.65 μg/g ，测定下限为0.057~4.95 μg/g 。按照实验方法对岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb平行测定12次，各元素的测定结果与认定值基本一致，相对偏差均不大于3.55%，相对误差均不大于 10.34% 。采用实验方法对土壤样品进行分析，测定结果与四酸溶解-ICP-OES测定Cr、Ni、Cu、Zn、Pb，火焰-石墨炉原子吸收法测定Cd的结果基本吻合。     

微波消解-ICP-MS法同时测定土壤中8种重(类)金属元素

通过优化微波消解的温度和时间、消解试剂类型和体积等条件,建立了ICP-MS同时测定土壤中7种重金属(Hg,Cd,Pb,Cr,Zn,Ni,Cu2+)和一种类金属(As)的方法。采用HNO3-HF-H2O2混酸体系,将样品完全消解。各元素线性相关系数≥0.9992,方法检出限为0.02~1.00 mg/kg,日间和日内相对标准偏差≤6.2%,回收率在91.3%~104.9%之间,土壤标准物质GBW07457和NILMA049的测得值与标准值吻合度高。实际土壤样品分析结果显示,Cd是目标区域土壤中的主要污染物,对土壤环境质量影响较高。     

新疆喀什市农田土壤重金属特征分析

目的对新疆喀什市农田土壤重金属特征进行分析,方法采用火焰原子分光光度计测定土壤中的重金属Cu、Zn、Pb、Cr、Cd、Ni。结果农田土壤在不同深度土层的重金属Cr、Cd、Cu、Ni、Pb、Zn含量分布规律均为0~20 cm土层20~40 cm土层40~60 cm土层,即在土壤表层聚集。结论棉田土壤的Cd、Cu、Ni、Pb、Zn的含量均高于小麦土壤,且Cd含量略高于土壤背景值。     

微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中8种重金属

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定汽车涂料中Pb,Cr,Se,Ba,Sb,As,Cd,Hg含量的方法。以HNO_3-H_2O_2(体积比为4∶1)混合酸消解样品,各元素分析谱线:Pb 220.353 nm,Cr 267.716 nm,Se196.090 nm,Ba 233.527 nm,Sb 217.581 nm,As 189.042 nm,Cd 228.802 nm,Hg 184.950 nm。8种元素测定结果的相对标准偏差为2.02%~12.94%(n=6);对白色、蓝色、红色汽车漆样品进行加标回收试验,Pb,Cr,Se,Ba,As,Cd,Hg,的加标回收率为81.26%~99.79%,Sb的回收率为62.43%~87.61%。该方法快速、简便,精密度、准确度较高,可用于汽车涂料中重金属含量的监控。     

湘潭市土壤重金属地球化学特征的统计分析

运用相关性分析、聚类分析、因子分析及直方图分析对湘潭市土壤重金属地球化学特征进行了研究。结果表明：（1）As、Cd、Cu、zn与pH值呈显著正相关;As与Cd、Cu、Ph、zn呈显著正相关;Cd与As、Cu、Pb呈显著正相关;Cu与As、Cd、Pb、Zn呈显著正相关;Pb与As、Cu、zn呈显著正相关;Zn与As、Cd、Cu、Pb呈显著正相关;Hg与其他重金属及pH值不具有显著相关关系。（2）本区重金属分为两类,即Cr、pH、As、Zn、Cu、Cd;Hg、Pb。（3）区内重金属存在3种主要元素组合即As—Cd—Cu—Pb—Zn—pH;Cr—Hg;Cd—pH;（4）区内重金属As、Cd、Cr、Cu、Hg、Zn服从正态分布。（5）通过前人对湘潭市土壤重金属进行生态地球化学评价可知,区内Cd、Hg属重污染,从统计分析结果来看,Cd随着本区pH值变化而变化,并与As、Cu、Pb相关性显著;而Hg与pH值及其它重金属之间没有必然联系。     

定南县废弃稀土矿区土壤中重金属元素Pb、Cr和Cu的测定

为了解废弃稀土矿土壤及周边土壤的重金属污染及对环境的影响,采用HNO3-HClO4湿法消解土壤样品,用原子吸收分光光度计及标准曲线法对消解样品中的重金属元素Pb、Cr、Cu含量进行了测定。根据国家土壤环境标准评价这3种重金属元素在该土壤中是否超标及超标程度。结果表明,赣州市定南县废弃稀土矿区及周边土壤中铅含量严重超标;矿区及周边土壤Cr含量未见超标;周边土壤铜含量接近超标。可见该废弃稀土矿区重金属元素污染以Pb为主,建议在土壤植物修复过程中着重考虑对Pb元素的清除。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定谷类产品中8种重金属元素

为建立大批量谷类产品中重金属元素的快速检测方法,采用快速消解法,样品于聚丙烯刻度离心管中经硝酸消解,用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg等8种重金属元素含量。研究了消解酸用量及消解时间对结果的影响,并优化了仪器工作参数。研究结果表明,样品在120℃消解1 h后直接定容测定,各元素在实验浓度范围内线性良好,相对标准偏差RSD值1.1%～7.2%,Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg各元素的方法检出限分别为0.02、0.000 3、0.03、0.02、0.08、0.01、0.002和0.000 4 mg/kg。试剂用量少、简便、快捷、准确性好,适用于电感耦合等离子体质谱法定量检测稻米、小麦、玉米等谷类产品中重金属元素的含量。     

ICP-OES测定三种方法消解土壤中重金属含量的研究

采用电热板消解、全自动石墨消解、微波消解三种不同的消解方法对四种土壤标准样品进行前处理消解,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Pb、Cu、Zn、Ni、Cr五种重金属的含量,并对三种消解方法效果进行对比。结果表明,在检出限方面,三种方法均达到要求,微波消解检出限最低。在精密性上,三种方法的五种元素的相对标准偏差均小于10%。在准确性方面,电热板消解后Pb的测定出现个别值不在标准值范围。     

四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中6种重金属元素

建立了四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中6种重金属元素的方法。取0.10～0.20 g土壤样品用少量水润湿,加入6 mL硝酸、2 mL盐酸、1 mL氢氟酸和1 mL 30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液,静置15 min使其充分反应,置于微波消解仪中按升温程序消解。消解液置于电热板上以140℃加热至溶液近干,用1%(体积分数)硝酸溶液溶解残渣并将其定容至25 mL,按优化的ICP-AES条件分析。所选的Pb、As、Ni、Cu、Zn、Cr的分析谱线分别为220.353,189.042,231.604,327.396,213.856,267.716 nm。结果显示:6种元素的质量浓度分别在1.00 mg·L~(-1)(Pb、As、Cu、Ni)内和2.00 mg·L~(-1)(Cr、Zn)内与其对应的光谱响应值呈线性关系,检出限(3s)为0.29～5.76μg·L~(-1);对标准样品进行6次重复测定,测定值的相对标准偏差为0.60%～2.6%,测定值与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定沙虫中10种重金属元素

建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素的方法检出限在0.05～2.5μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=3)小于4%,在0.05～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GBW10050)的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。     

微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量

利用微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳、韭菜籽两种中药材中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)和汞(Hg)的含量.采用微波消解进行样品前处理,火焰原子吸收法测定其中的Cu含量,石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd和Cr含量,氢化物发生原子吸收法测定As、Hg含量.方法线性关系良好,相关系数R^2大于0.999,加标回收率为95.61%~100.1%,RSD为0.8%~3.3%,测得锁阳和韭菜籽中Cu、Pb、Cd、Cr、As和Hg的含量值均低于《药用植物及制剂进口绿色行业标准》和食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)中规定的限量指标.方法分析速率快、干扰少、精密度高,适用于中药材中重金属含量的测定.     

定南县废弃稀土矿区优势植物中5种重金属元素含量的测定

目的通过对赣南定南县某废弃稀土矿区生长的植物样品中5种重金属元素Cu、Mn、Cd、Pb和Cr的含量进行测定。方法采用火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cu、Mn、Cd含量,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定了样品中Pb和Cr的含量。结果在植物样品中,Mn含量最高的是芒萁(1 081.305 mg/kg);含Cd最高的是山鸡椒(0.716 mg/kg),Pb、Cu、Cr的含量未超过植物正常值。结论山鸡椒和芒萁可分别作为废弃稀土矿区Mn和Cd元素理想的植物修复备选植物。