基于改性瓜环的新型固相微萃取搅拌棒的制备及其在检测环境水样中布洛芬含量方面的应用

通过凝胶-溶胶法制备了两种新型PDMS/Hydroxylated CB[n](n=5,6)固相微萃取搅拌棒,结合高效液相色谱法测定环境水中布洛芬的含量。考察了萃取时间,萃取温度,解吸时间,盐离子强度和介质p H等实验条件对萃取效率的影响。控制溶液pH=2.0,C_(NaCl)=0.15 g·m L~(-1),在25℃下搅拌萃取30 min,用甲醇超声解吸7 min萃取效果最佳。其中PDMS/Hydroxylated CB[6]涂层的效果更好,其富集倍数可达19倍。该方法在0.05~10μg·m L~(-1)的布洛芬质量浓度范围内呈现较好的线性关系,相关系数为0.9993,检出限为1.2 ng·m L~(-1),RSD为3.1%,表明该方法具有较好的重复性和可靠性。     

氨基改性埃洛石纳米管对痕量孔雀石绿的吸附研究

为了提高吸附剂对水中孔雀石绿(MG)的去除效果,对埃洛石纳米管改性,制备了氨基功能化的埃洛石纳米管。将该材料用于水中MG的吸附,研究了溶液pH值、温度、吸附时间等因素对MG去除率的影响,考察了吸附机理、吸附选择性和吸附剂的循环使用性能。结果表明,在pH为4~10范围内材料对MG有较好的吸附性能,吸附量随温度的增加而增大;在最佳条件下,材料可去除水中浓度低至0.01 mg·L~(-1)的MG,最大吸附量高达48.40 mg·g~(-1),比改性前提高了101.73%;吸附过程主要是静电吸附,可通过溶液pH的改变调控吸附选择性,吸附剂可再生重复使用。将该方法用于5种实际水样中MG的吸附,去除率在97.14~99.04%之间。     

碧螺春绿茶对碱性染料灿烂绿的吸附

为了探讨碧螺春茶叶用于吸附灿烂绿的可能性,研究了碧螺春绿茶吸附灿烂绿的最佳吸附条件及解吸附条件。研究结果表明,在吸附条件为当溶液起始p H值为4.1,茶叶与灿烂绿质量比为833∶1,接触时间为45 min,室温(25±1)℃时,茶叶对灿烂绿吸附率达80%,吸附量为0.96 mg/g。对Na OH、CH_3COOH和HCl3种解吸附剂的研究表明,最佳解吸附剂是Na OH,解吸1.5 h解吸率最高达93.20%。该吸附过程符合Langmuir等温吸附方程,属于单分子层吸附。吸附过程热力学参数自由能变化ΔG0,焓变ΔH=102.32 k J/mol0,熵变ΔS=0.33 k J/(mol·K)0,说明吸附过程是自发的吸热熵增过程。     

改性果胶-Fe_3O_4磁性微球的制备及对Cu~(2+)吸附性能研究

采用氯化钙、环氧氯丙烷交联改性,制备了改性果胶磁性微粒,分别用红外光谱、扫描电镜、X-射线衍射对样品进行了表征并对实验条件进行了探究。实验结果表明:环氧氯丙烷改性果胶-Fe_3O_4微球吸附剂对Cu~(2+)有较好的吸附。该吸附符合准二级动力学方程,主要为化学吸附。当Cu~(2+)的初始浓度160 mg·L~(-1),吸附剂添加量为20 mg,反应时间为90 min,反应温度为60℃时的单位吸附量为74.89 mg·g~(-1)。研究还表明EDTA对磁性微球的洗脱效果最佳。环氧氯丙烷改性果胶-Fe_3O_4微球吸附剂对香螺、海螺和黄蚬子三种贝类的酶解液中Cu~(2+)进行脱除实验,去除率分别为85.1%,82.4%和83.5%,效果良好。     

转型TP207树脂从低浓度稀土溶液中富集稀土的研究

为实现从低浓度稀土溶液中高效富集稀土,通过动态吸附-解吸试验,研究了转型TP207树脂吸附稀土的规律。系统考察了离子交换线速度、吸附液体积、初始p H值、铝离子对树脂吸附稀土容量的影响,以及解吸液体积对稀土解吸率的影响。结果表明：在稀土浓度为1.65g·L^-1,离子交换线速度为3 cm·min^-1,吸附液体积为7.50 L,初始p H值为3.46的条件下,TP207树脂对稀土吸附量Q_n1=0.18 g·g^-1;稀土溶液中铝和稀土存在竞争吸附,当Al³⁺浓度为0.35 g·L^-1时,TP207树脂对稀土吸附量Q_n2降为0.11 g·g^-1;采用5%的稀HCl对饱和树脂进行解吸,在解吸液体积为0.525 L时,稀土解吸率可达99.45%;树脂吸附稀土过程属于阳离子交换反应,符合Langmuir等温吸附模型,为单分子层吸附,树脂中C=O的O原子和C-N的N原子均参与配位反应。     

含松香的羧基化聚合物微球对亚甲基蓝吸附研究

利用自制的含羧基功能基团的松香基聚合物微球,研究其对水中亚甲基蓝(MB)的静态吸附性能。实验结果表明,在固液比为1∶250 g·m L~(-1)、p H=10.14、在313 K吸附300 min时,微球对MB的吸附量达到了38.1 mg·g~-,重复吸附5次后吸附率保持在87%。通过吸附热力学实验表明,该吸附符合Langmuir等温吸附模型,△S=24.66 J·mol~(-1)·K~(-1),△H=5.92 k J·mol~(-1),吸附△G0,该吸附是自发的吸热过程,升高温度有利于吸附量的增大。根据动力学研究可知,该吸附过程符合准二级吸附动力学。     

氢氧化镁改性活性炭对酸性品红的吸附

为提高活性炭(GAC)的吸附性能,采用氢氧化镁对活性炭进行改性,制得经济高效的改性活性炭材料。利用扫描电镜、XRD对改性活性炭进行表征;通过实验确定改性活性炭的最佳制备条件:氯化镁浓度为1.0 mol·L~(-1),氢氧化钠浓度为0.5 mol·L~(-1),氢氧化钠浸泡活性炭的温度20℃;吸附酸性品红吸附时间为150 min时,改性活性炭对酸性品红的吸附量为6.16 mg·g~(-1),而原活性炭吸附量为4.12 mg·g~(-1);热力学吉布斯自由能ΔH~00和焓变ΔH~00,说明该吸附过程是吸热和自发进行的,同时考察了吸附时间、溶液pH值、吸附剂投加量和温度等因素对吸附效果的影响。     

松针活性炭对酸性品红的吸附研究

以松树落叶在400℃煅烧30min后的松针活性炭作吸附剂,通过单因素实验考察了初始浓度、吸附剂用量、粒径、吸附时间、p H值等条件下,吸附剂对酸性品红模拟废水的吸附脱色效果;在此基础上的四因素三水平正交试验结果表明,当p H=6、转速为200r/min、吸附时间为35min时,0.3g吸附剂颗粒过90mesh筛的松针活性炭对100m L初始浓度为45mg/L的酸性品红溶液的脱色率达92.1%,稀释倍数为13倍,其水质色度指标达到国家《纺织染整工业水污染物排放标准》(GB 4287-2012)排放标准;等温吸附实验结果表明,松针活性炭吸附剂对酸性品红的吸附能较好地符合Freundlich吸附等温式方程,说明该吸附主要为多层吸附过程。     

氢氧化镁改性活性炭对酸性品红的吸附

为提高活性炭(GAC)的吸附性能,采用氢氧化镁对活性炭进行改性,制得经济高效的改性活性炭材料。利用扫描电镜、XRD对改性活性炭进行表征;通过实验确定改性活性炭的最佳制备条件:氯化镁浓度为1.0mol·L~(-1),氢氧化钠浓度为0.5 mol·L~(-1),氢氧化钠浸泡活性炭的温度20℃;吸附酸性品红吸附时间为150min时,改性活性炭对酸性品红的吸附量为6.16 mg·g~(-1),而原活性炭吸附量为4.12 mg·g~(-1);热力学吉布斯自由能ΔH~00和焓变ΔH~00,说明该吸附过程是吸热和自发进行的。同时考察了吸附时间、溶液pH值、吸附剂投加量和温度等因素对吸附效果的影响。     

活性氧化铝及其再生氧化铝对水中氟离子的吸附（英文）

水的氟污染是全世界普遍存在的问题,因此受到了人们的极大关注。我们研究重点是使用活性氧化铝及再生后的活性氧化铝脱除水中的氟离子。为了得到合适的吸附剂,我们将工业薄水铝石在573 K至1473 K范围内进行煅烧,并对其进行表征。从X射线衍射图中可以看出,当煅烧温度在773 K至1473 K之间时,样品转化为γ-氧化铝(活性氧化铝)。且BET数据显示,当煅烧温度在773K至1473K之间时,样品的比表面积逐渐降低。在本实验中,我们选用773K、873K、973 K煅烧的活性氧化铝作为除氟吸附剂,同时选用动态吸附法移除水中的氟离子。突破曲线表明吸附容量随着煅烧温度的增加而降低。为了研究氟离子的初始浓度对吸附容量的影响,我们选用15 mg·L~(-1)、20 mg·L~(-1)、25 mg·L~(-1)的氟离子溶液作为初始溶液,且吸附剂的吸附容量随着初始浓度的增加而增加。当活性氧化铝吸附氟离子达到饱和后,用pH值为13.0、13.3和13.5的氢氧化钠溶液对其再生,并用0.1 mol·L~(-1)的盐酸溶液对其进行活化以提高吸附剂的吸附能力。通过比较五次再生过程中的解吸率和铝溶解率,可以看出pH值为13.0的氢氧化钠溶液最适合作解吸剂。通过分析吸附剂的氮气吸-脱附等温线,发现再生后的吸附剂的氮气吸脱附等温线的形状并没有发生很大的变化,说明再生过程中吸附剂的孔结构并没有被破坏。五次再生过程中吸附剂的比表面积和等电点的变化是影响吸附容量很重要的两个因素,发现吸附剂再生后其比表面积和等电点均增加。为检测再生吸附剂的吸附效果,每次再生后都需要进行一次吸附实验。突破曲线表明,和初始活性氧化铝相比,再生后达到饱和所用的时间更短,吸附量越大。为了探究吸附机理,我们用红外光谱表征吸附剂中的羟基,发现再生过程中吸附剂中Al―O―H含量的变化是影响活性氧化铝对氟离子吸附量的关键因素。     

CTS/纳米SiO_2吸附剂对低浓度稀土离子的富集与回收

通过CTS/纳米Si O2吸附剂对低浓度稀土离子的吸附实验,研究了吸附剂的吸附-解吸性能。在吸附温度为25℃,p H=5,Gd3+、La3+和Y3+初始浓度分别为45mg/L、37.5mg/L和27.5mg/L,吸附剂加入量为40mg等条件下,CTS/纳米Si O2吸附剂对稀土离子Gd3+、La3+和Y3+的饱和吸附量分别为22.3mg/g、17.8mg/g和12.9mg/g。采用Langmuir模型对吸附平衡实验数据进行了线性模拟,并测定了吸附等温线。研究表明,CTS/纳米Si O2吸附剂对稀土离子有很强的吸附效果,吸附率高达98%,可用盐酸解吸回收稀土离子,并且吸附剂可再生利用。     

活化赤泥对染料废水吸附性能研究

以赤泥为原料,十二烷基苯磺酸钠为活化剂,制备出活化赤泥吸附剂,并对亚甲基蓝(MB)染料废水吸附性能进行研究。结果表明,活化赤泥对亚甲基蓝的吸附效果有一定提高。振荡时间15min,活化赤泥6g·L~(-1),中性条件下,对40mg·L~(-1)亚甲基蓝吸附率可达90%。吸附符合Langmuir和Freundlich吸附等式,最大吸附量为16.37mg·g~(-1)。活化赤泥吸附亚甲基蓝为放热反应,低温利于亚甲基蓝吸附。     

拳参黄酮与VC协同抗氧化活性部位的筛选

采用大孔吸附树脂分离纯化拳参黄酮,筛选其与VC协同抗氧化最佳活性部位。以静态吸附率和解吸率为指标,从中筛选出富集拳参黄酮的最佳树脂,研究其吸附热力学特性,并以黄酮液p H值、浓度等性能确定其动态吸附、洗脱条件。结果表明,NKA-II大孔吸附树脂对拳参黄酮的吸附可用Freundlich方程进行描述,此过程为优惠吸附过程。NKA-II大孔吸附树脂纯化拳参黄酮的最佳条件为:以p H值为2,0.4296mg/m L黄酮液上样,使用40%、60%、80%、95%乙醇溶液洗脱。通过·DPPH清除实验和IC50mix值、相互作用指数等对各复配物抗氧化性进行评价,其中95%乙醇洗脱部位与VC以1:2复配比组成的复配组,协同抗氧化效果最佳。实验结果说明,拳参黄酮是一种很好的天然抗氧化剂。     

碳羟基磷灰石对模拟刚果红染料废水吸附性能的研究

以贻贝壳为绿色钙源,采用化学沉淀法制备吸附剂碳羟基磷灰石(CHAP),利用傅里叶红外光谱、扫描电镜、X射线衍射等测试技术对其形貌、结构和性质进行了表征;考察了CHAP对水中刚果红的吸附去除特性。结果表明:刚果红溶液的初始浓度为50.00 mg·L~(-1),pH为4.0,加入10.0 g·L~(-1)吸附剂,吸附温度在30℃的条件下吸附60 min,脱色率达99.08%,饱和吸附量为4.95 mg·g~(-1)。CHAP对水中刚果红的吸附动力学过程可以较好地采用准二级动力学模型描述。CHAP对刚果红的吸附平衡数据采用Langmuir和Freundlich等温吸附模型描述,Langmuir吸附等温式更适用于描述此吸附过程。热力学研究表明,CHAP对刚果红吸附为物理吸附,吸附过程存在热驱动。碳羟基磷灰石去除水中刚果红的机制是路易斯酸碱反应,吸附作用力为静电作用力、范德华力。热再生后的CHAP经过6个循环后,仍有96.71%的脱色率,表明CHAP具有良好的吸附性能,可以循环使用。     

镍/碳纳米管复合材料的合成及其吸附性能

本文以二氰二胺和硝酸镍为原料通过煅烧法在900℃合成了镍/碳纳米管(Ni-CNT)的复合材料,采用X射线粉末衍射(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段对产物进行了表征,并对其磁性进行了测量。探讨了不同条件下(吸附时间、吸附剂量、pH)产物对刚果红溶液吸附性能的影响。结果表明,当吸附时间达到20 min、吸附剂用量达到1.0 g·L~(-1)且pH值在8时产物对刚果红的吸附率最高,达到97.8%。循环实验表明其五次吸附后依然保持良好的吸附率,且在磁场作用下,吸附剂易与溶液分离。     

酸酐改性巴旦木壳在罗丹明B分析中的应用

采用邻苯二甲酸酐改性的巴旦木壳,作为吸附剂对稀溶液中罗丹明B进行富集与近红外光谱分析方法研究。首先考察了pH值和吸附时间对罗丹明B吸附率的影响;其次,富集了罗丹明B的吸附剂经近红外漫反射光谱可直接检测,最后以偏最小二乘回归法建立其定量校正模型进行含量预测。结果表明,在中性或偏碱性条件下,常温吸附10 min,罗丹明B的吸附率达到90%;光谱经标准正态变化处理后,罗丹明B校正模型的参考浓度和预测浓度之间的相关系数为0.9643,在0.8～20.0 mg·L~(-1)的较低浓度范围内,剔除奇异样本,预测集的回收率可以达到92.8～110.4%。基于以上结果,邻苯二甲酸酐改性的巴旦木壳可用于稀溶液中微量的罗丹明B的富集与近红外光谱灵敏检测。     

固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量

应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药(OPPs)进行富集。经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定。取水样500mL,加入甲醇2.5mL,逐滴加入20%(体积分数)的盐酸溶液或200g·L~(-1)的氢氧化钠溶液调节水样的酸度至pH 6.0,将此溶液以100 mL·min~(-1)的流量流经SDB-XC固相萃取膜,取下膜片,折叠后置于10mL棕色小瓶中,加入丙酮2.0mL,硫酸钠约0.2g,盖紧瓶塞后于30℃条件下将膜片上吸附的6种OPPs超声解吸(7 min),使其溶于丙酮中。避光静置约5 min后,直接分取丙酮溶液0.50mL,用气相色谱法测定其中OPPs的含量,采用火焰光度检测器。结果表明:6种OPPs的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均小于0.01μg·L~(-1)。以空白水样为基质,加入0.10μg·L~(-1)的OPPs的混合标准溶液,按上述方法进行7次平行测定,测定值的相对标准偏差在4.3%～7.6%之间。以3个实际样品为基体,分别加入3个浓度水平(0.050,0.10,0.70μg·L~(-1))的6种OPPs混合标准溶液进行回收试验,测得6种OPPs的回收率均在76.0%以上。     

空心ZnO微米花材料富集-分光光度法测定Pb(Ⅱ)方法研究

建立了空心ZnO微米花材料富集-分光光度法测定Pb(Ⅱ)的新方法。在溶液的pH=6.0时,用空心ZnO微米花吸附Pb(Ⅱ),吸附15 min,其吸附率可达到95.44%。用5.0 mL 0.01 mol·L~(-1)NaOH溶液从空心ZnO微米花上洗脱Pb(Ⅱ),其回收率可达到95.34%,即能被定量洗脱。以二甲酚橙为显色剂,用分光光度法测定分离富集后的Pb(Ⅱ),线性范围为0.1～3 000μg·L~(-1),相关系数R~2=0.9989,方法的检出限为0.005μg·L~(-1)。该方法用于环境水样中Pb(Ⅱ)的分析简单快捷。     

正交法优化大孔树脂提纯罗布麻中总黄酮的工艺

采用正交试验法,优选大孔树脂提纯罗布麻中总黄酮的最佳工艺。以芦丁为对照品,采用分光光度法进行测定,以罗布麻中总黄酮回收率为考察指标,对影响总黄酮纯化工艺的因素进行研究;在单因素实验基础上,选择树脂种类、p H值、料液浓度、解吸液乙醇浓度等4个因素进行正交试验,研究不同因素交互作用及其对黄酮回收率的影响,结合吸附和解吸流速,确定罗布麻总黄酮提纯的最佳工艺;用高效液相色谱法对提纯前后芦丁含量进行比较,验证纯化效果。经正交试验,确定最佳工艺参数如下:AB-8树脂,料液浓度为0.125mg/mL,p H=5,吸附流速为3mL/min,解吸液乙醇浓度为80%,解吸流速为5mL/min。在此工艺条件下,总黄酮产率为2.64%,总黄酮含量由10.1mg/g提高到378.6mg/g;经高效液相色谱法计算,芦丁含量由6.3mg/g提高到185.6mg/g。     

聚多巴胺包覆氨基硅球用于木犀草素的富集及检测

采用聚多巴胺包覆氨基硅球材料,作为吸附剂对木犀草素进行吸附与检测,建立了一种快速测定稀溶液中木犀草素的近红外光谱分析方法。在进行吸附试验的过程中,考察了质量、pH值和吸附时间对木犀草素吸附率的影响;不需要脱附,富集了木犀草素的吸附剂经近红外漫反射光谱直接检测,并以偏最小二乘回归法建立定量木犀草素校正模型进行含量的预测。研究显示,在中性条件下,常温吸附10 min,吸附剂质量为0.2 g,木犀草素的吸附率可达到93.8%;近红外光谱经过SNV+CWT处理后,木犀草素校正模型的参考浓度和预测浓度之间的相关系数为0.9811,在0.3-15.0 mg L~(-1)的较低浓度范围内,预测集的回收率可以达到86.6-118.8%。结果表明,可通过近红外漫反射光谱技术和吸附预富集相结合的方式对稀溶液中微量的木犀草素进行富集与灵敏检测。