阻抑溴酸钾氧化茜素红褪色动力学光度法测定药物中水杨酸

在稀盐酸介质中,水杨酸的存在对溴酸钾氧化茜素红褪色反应有很强的阻抑作用,利用光度法监测反应过程中茜素红浓度的变化,建立了水杨酸-溴酸钾-茜素红体系阻抑动力学光度法测定水杨酸含量的方法。在选定条件下,方法的线性范围是0.008μg·m L~(-1)-1.2μg·m L~(-1),检出限为0.0017μg·m L~(-1)。     

Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲阻抑光度法测定消毒剂中有效氯

在醋酸介质中,含氯消毒剂中有效氯对Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲体系的显色反应有明显阻抑作用,据此建立以Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲显色体系测定有效氯的方法。实验测得体系最大吸收波长为510nm,有效氯质量浓度在0.13~2.8μg·m L~(-1)范围呈现良好的线性关系,线性回归方程△A=-0.0384+0.3124ρ(μg·m L~(-1)),相关系数R=0.9969,摩尔吸光系ε=1.10×10~4L·mol-1·cm-1,检出限为0.10μg·m L~(-1)。方法用于含氯消毒剂中有效氯测定,分析结果满意。     

协同增敏Fe(Ⅱ)-邻二氮菲阻抑动力学光度法测定食盐中痕量碘

在硫酸介质中,痕量碘酸根离子对Fe(Ⅱ)-邻二氮菲体系的显色反应有明显的阻抑作用,据此建立阻抑动力学光度法测定微量碘的方法。研究了阻抑反应的动力学参数包括表面活性剂增敏、酸度、试剂用量、试剂加入顺序和时间等,确定了最优化的反应条件。方法的线性范围为0.05~2μg·m L~(-1),检测限为0.03μg·m L~(-1)。该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,用于食盐中微量碘的测定,取得满意的结果。     

痕量汞的气热提取应用于现场快速分析污水

为测定污水中汞含量,取约25mL水样,加入硫酸亚锡和氨基磺酸的混合物(质量比3∶1)0.40g,反应15min,使汞(Ⅱ)还原为气态单质汞,以0.3L·min~(-1)流量将汞蒸气引入由碘酸钾和硫酸氢铵的混合物(质量比1∶4)0.20g,约5 mL去离子水和1 mol·L~(-1)硫酸溶液0.100mL组成的吸收液中,使单质汞氧化成汞(Ⅱ),随即向此溶液中加入含有镉试剂的汞检测剂0.10g,使汞(Ⅱ)反应显色,2min后进行测定。显色反应时,所加入的汞检测剂中含有氢氧化钠和四硼酸钠组成的缓冲剂(相当于2mol·L~(-1)氢氧化钠溶液0.1mL和四硼酸钠0.04g),曲拉通X~(-1)00(相当于体积分数为10%的曲拉通X~(-1)00溶液30μL)和镉试剂(相当于1g·L~(-1)镉试剂乙醇溶液60μL)。按上述操作流程结合使用便携式专用仪器可在20min内完成一次测定,方法的检出限(3s/k)为2μg·L~(-1)。分别对0.050,0.500mg·L~(-1)汞标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6%,5.1%。方法用于废水样品的分析,并进行加标回收试验,测得回收率为92.0%～103%。     

基于固绿褪色反应的分光光度法测定双酚A的含量

在硫酸介质中,Fenton反应产生的羟基自由基使固绿褪色,双酚A对羟基自由基氧化固绿的反应具有抑制作用,据此提出了测定双酚A含量的固绿褪色-分光光度法。优化的试验条件如下:1 0.005mol·L~(-1)硫酸溶液的用量为200μL;2 0.005mol·L~(-1)硫酸亚铁溶液的用量为75μL;380mg·L~(-1)固绿溶液的用量为300μL;420mmol·L~(-1)过氧化氢溶液的用量为60μL;5反应时间为10min;6反应温度为50℃。双酚A的质量浓度在1.6×10-5~2.0×10-4g·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为6.3×10-6g·L~(-1)。加标回收率在94.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~3.2%之间。     

阻抑动力学光度法测定白鼠肝脏中的超痕量镍(Ⅱ)

在 NH3- H2 O- NH4 Cl介质中 ,超痕量镍 ( )能阻抑 H2 O2 氧化甲基紫褪色的指示反应 ,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数 ,建立了测定超痕量镍 ( )的新方法。方法检出限为 4.4× 1 0 -11g/m L Ni( ) ,测定范围为 0～1 .0μg/2 5m L。方法已用于测定生物样品中的 Ni( )。     

异丙醇在镉试剂与铜(Ⅱ)反应中的增敏作用

在铜(Ⅱ)与镉试剂的显色反应体系(即在含一定量铜(Ⅱ)及50g·L~(-1)吐温-80溶液0.5mL,pH 9.6硼砂-氢氧化钠缓冲溶液2.0mL和0.5mg·L~(-1)镉试剂1.0mL的混合溶液)中加入异丙醇4.0mL,加水定容至25mL,于反应20min后在498nm波长处测其吸光度。试验表明:加入异丙醇使铜(Ⅱ)与镉试剂所生成的络合物的吸光度增高约30%。此新反应体系的表观摩尔吸光率达1.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铜(Ⅱ)质量浓度在0.28mg·L~(-1)以内与相应吸光度呈线性关系。测得方法的检出限(3s/k)为6.7×10~(-3)mg·L~(-1)。应用此方法分析了两个水样,并以此为基体用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为98.2%,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1.5%。     

催化光度法测定人发样品中痕量硒(Ⅳ)

在0.025mol·L~(-1)硫酸介质中,90℃水浴加热12min时,痕量硒(Ⅳ)对溴酸钾氧化碱蓝褪色反应有显著的催化作用,提出了催化光度法测定痕量硒(Ⅳ)的方法。该催化反应对碱蓝是假零级反应,对硒(Ⅳ)是假一级反应,催化反应和非催化反应的表观活化能分别为46.13,65.16kJ·mol~(-1)。硒(Ⅳ)的质量浓度在40μg·L~(-1)以内与△A呈线性关系,检出限(3s/k)为2.75×10~3μg·L~(-1)。方法用于人发样品中硒(Ⅳ)量的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法测得的结果相符。     

顺序注射阻尼动力学法快速检测痕量双酚A

在酸性介质中,双酚A对溴酸钾氧化亚甲基蓝褪色反应有明显的抑制作用,联用顺序注射自动化进样技术,建立了快速测定环境水样中痕量双酚A的阻抑动力学分析方法。在计算机程序控制下,考察了各项顺序注射参数和试剂参数的影响。在最佳实验条件下,该方法测定双酚A的线性范围为0.10~2.00μg·m L~(-1),检出限为0.05μg·m L~(-1),每小时可测定45个样,测定每个样仅消耗0.06 m L试剂。该方法用于环境水样中双酚A的测定,与高效液相色谱法比较,经统计学处理结果符合良好。     

铬(Ⅲ)-硫氰酸钾-亚甲基蓝缔合体系褪色光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与硫氰酸钾和亚甲基蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]_3[Cr(SCN)_6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定铬(Ⅲ)含量的方法。最大吸收波长为664 nm,铬(Ⅲ)质量浓度在0.006～0.30 mg·L~(-1)范围内与吸光度减小值呈线性关系,表观摩尔吸光率为1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为5.4μg·L~(-1)。方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),测得其加标回收率的平均值为98.1%;测定值的相对标准偏差均小于2%。     

胶束增敏催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢还原中性红褪色反应的强烈催化作用,建立了在表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下测定痕量铜(Ⅱ)的方法。在pH 8.1氨水-氯化铵缓冲溶液介质中,以454 nm为测定波长,在120μg·L~(-1)以内吸光度ΔA(A_0—A)与铜(Ⅱ)浓度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.15×10~(-8)g·L~(-1)。方法应用于水样中铜的测定,所得结果与原子吸收光谱法测得结果相符,加标回收率在97.9%～105.7%之间。     

KIO4-四硼酸钠系统阻抑亮绿褪色动力学光度法测定痕量Ir（Ⅳ）

基于H2SO4介质及四硼酸钠缓冲溶液中,80℃水浴中,Ir(Ⅳ)对KIO4氧化亮绿褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。阻抑反应(吸光度A)与非阻抑反应(吸光度A0)吸光度差值△A与Ir(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.0002～0.08μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.969×10-10g/mL。对1μg/25 mL Ir(Ⅳ)标准溶液测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数,反应对Ir(Ⅳ)为一级反应,试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率系数为2.883×10-4/s,表观活化能为52.2 kJ/mol。方法用于分子筛和活性炭样品中痕量Ir(Ⅳ)测定,加标回收率在98.1%～104.9%范围,符合痕量分析要求。     

催化动力学荧光光度法测定痕量钇(Ⅲ)

研究发现痕量钇(Ⅲ)对过氧化氢氧化瑞士色素反应有很好的催化作用,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量钇(Ⅲ)的方法。本文考察了荧光体系的光谱特征,研究了试剂用量、酸度、反应温度和反应时间以及共存离子对体系荧光强度的影响,并确定了最佳反应条件。结果表明,体系的最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为512和538 nm。最佳反应条件如下:6.0×10~(-5)mol·L~(-1)瑞氏色素溶液的用量为1.0m L;5%的H_2O_2的用量为0.8 mL;反应温度为55℃;反应时间为20 min。方法的线性范围为0.2~1.8μg·m L~(-1),检出限为3.97×10~(-3)μg·m L~(-1),可用于样品中痕量钇的测定,加标回收率在92.5%~104.3%之间。     

阻抑动力学光度法测定痕量铅

在氨水介质中, 痕量Cu(Ⅱ)对H2O2 氧化茜素红S的褪色反应具有催化作用, 而Pb(Ⅱ)对此褪色反应具有明显的阻抑作用, 由此建立了测定痕量Pb(Ⅱ)的新催化动力学光度法. 应用正交试验法确定了反应的最佳条件, 测定了有关动力学参数. 方法的检出限为7.5 ng/mL, 线性范围为0.0～0.35 μg/mL, 并应用于皮蛋和茶叶样品中Pb(Ⅱ)含量的测定, 同时还探讨了阻抑反应机理.     

新催化光度法测定痕量钼

基于MO(Ⅵ)对过氧化氢氧化铍试剂Ⅱ褪色反应的反催化效应及动力学条件,建立了测定银的新催化光度法.Mo(Ⅵ)的线性范围为2～36μg·L~(-1),检出下限达1.0μg·L~(-1).用于土壤、茶叶、花生和豆类食品中钼的测定,回收率在96.7%～105%之间.     

H_2O_2-天青Ⅱ催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在氨水介质中及加热条件下,痕量铜(Ⅱ)对H2O2氧化天青Ⅱ的褪色反应具有强烈的催化作用.探讨了最佳实验条件,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度差值△A与铜(Ⅱ)离子的质量浓度在16～56 μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为9.36×10-11 g/mL.并且测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应.在75℃下的表观速率常数为K'=4.04×10-3 8-1,表观活化能为74.54 kJ/mol.方法用于人发中痕量铜(Ⅱ)的测定,回收率在99.7%～100.0%之间.     

阻抑动力学光度法测定水样中的痕量铋

基于弱酸介质中, 在十二烷基磺酸钠(SDS)存在下, 痕量Bi3 对H2O2氧化结晶紫(CV)的褪色反应有明显的阻抑作用, 建立了测定痕量Bi3 的阻抑动力学光度法, 研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数. 结果表明, 该方法检出限为2.77×10-8 g/L, 线性范围为0～0.008 μg/mL. 可用于环境水样中铋的测定.     

Sm(Ⅲ)-KBrO3-瑞士色素体系阻抑动力学光度法测定微量钐(Ⅲ)

研究发现在稀HCl介质中,微量钐(Ⅲ)对溴酸钾氧化瑞士色素褪色反应有很好的阻抑作用。据此建立了阻抑动力学光度法测定微量钐(Ⅲ)的新方法。确定了反应的最佳条件,并讨论了动力学参数。方法线性范围为0.0~0.32mg/L,检出限为6.47×10-6g/L。     

紫外-可见分光光度法测定药物胶囊中盐酸氨基葡萄糖

基于盐酸氨基葡萄糖(GSM)与镍(Ⅱ)在碱性介质中生成配合物,在波长219nm处有其最大吸收的现象作了进一步验证。将此反应用于紫外-可见分光光度法测定其药物胶囊中GSM含量。测定时,将一颗GSM胶囊中的药物颗粒取出称重后(每颗药物中GSM的质量的标示量为0.24g)溶于水中并定容至250 mL。取此溶液5.00 mL置于50 mL容量瓶中,相继顺序加入0.10mol·L~(-1)氢氧化钠溶液10mL和1.0×10~(-2) mol·L~(-1)硫酸镍溶液2.00mL,用0.10mol·L~(-1)氢氧化钠溶液定容,在20℃水浴中反应15min。在波长219nm处测量其吸光度。GSM的浓度在6.00×10~(-4)～4.00×10~(-3) mol·L~(-1)内与其相应的吸光度呈线性关系,其检出限(3S/N)为4.10×10~(-5) mol·L~(-1)。以GSM胶囊样品溶液为基体,按标准加入法在4个浓度水平上进行回收试验,测得回收率为80.0%～110%。测定值的相对标准偏差(n=5)均小于0.2%。按此方法对药物实样进行分析,测得其GSM浓度为7.26×10~(-4) mol·L~(-1),换算成胶囊中GSM的质量为0.238 6g,与其标示值相符。     

催化光度法测定痕量铜

痕量铜对生命活动很重要。人体中铜的代谢与铁的代谢有相关性,铜参于造血过程,缺铜会引起贫血病。因此鉴于铜的重要生理作用,各生物样品中痕量铜的测定日益受到重视。已有文献[2,3]报道利用催化光度法测定铜。但高碘酸钾-溴邻苯三酚红体系尚未见报道,铜在乙酸-乙酸钠介质中对上述体系有催化褪色作用。据此建立了测定痕量铜的新方法。本法测定范围为0～5μg/10ml,表观摩尔吸光系数ε=1.26×10~5,用于茶叶中铜的测定得到较好结果。1 试验部分1.1 主要试剂与仪器 Cu（Ⅱ）标液:0.1mg·ml~(-1),准确称取CuSO_4·5H_2O 0.0982g,用去离子水溶解。稀释于50ml量瓶中。工作液稀释为0.1μg·ml~(-1) 溴邻苯三酚红溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 高碘酸钾溶液:5.0×10~(-4)mol·L~(-1) 乙酸-乙酸钠缓冲液:pH=6.0 1,10-菲罗啉溶液:2g·L~(-1) 试剂均为分析纯,水为去离子水