一种固定三联吡啶钌及电化学发光检测三聚氰胺的方法

公开(公告)号:CN106525935A公开(公告)日:2017.03.22申请(专利权)人:常州大学摘要本发明属于电化学发光分析测试技术领域,具体涉及一种检测三聚氰胺的电化学方法,以聚磺基水杨酸-三联吡啶钌修饰的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电     

多巴胺在聚亚甲基蓝/石墨烯修饰电极上的电化学行为研究

利用电聚合方法在石墨烯修饰的玻碳电极表面制备了聚亚甲基蓝/石墨烯修饰电极(PMB/GH/GCE)。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为。在pH 6.9的磷酸盐缓冲溶液中,DA和AA分别在0.208 V和-0.108 V处产生灵敏的氧化峰,与其在聚亚甲基蓝和石墨烯单层修饰电极上的电化学行为相比,两者的峰电流明显增加,峰电位差达316 mV。研究表明,电聚合方法使亚甲基蓝牢固地非共价修饰到石墨烯上,并产生协同增效作用,较好地提高了电极的灵敏度和分子识别性能,有利于在大量AA存在下实现对DA的选择性测定。在1.00×10-3mol/L AA的存在下,DA的差分脉冲伏安法峰电流与其浓度在1.00×10-7～5.00×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达1.00×10-8mol/L。将该方法用于盐酸多巴胺注射液的测定,结果满意。     

Electrochemical Behavior of Dopamine at Poly( Methylene Blue)/Graphene Modified Glassy Carbon Electrode

利用电聚合方法在石墨烯修饰的玻碳电极表面制备了聚亚甲基蓝/石墨烯修饰电极( PMB/GH/GCE).采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为.在pH 6.9的磷酸盐缓冲溶液中,DA和AA分别在0.208 V和-0.108 V处产生灵敏的氧化峰,与其在聚亚甲基蓝和石墨烯单层修饰电极上的电化学行为相比,两者的峰电流明显增加,峰电位差达316 mV.研究表明,电聚合方法使亚甲基蓝牢固地非共价修饰到石墨烯上,并产生协同增效作用,较好地提高了电极的灵敏度和分子识别性能,有利于在大量AA存在下实现对DA的选择性测定.在1.00×10-3 mol/L AA的存在下,DA的差分脉冲伏安法峰电流与其浓度在1.00×10--7～5.00×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达1.00 × 10-6mol/L.将该方法用于盐酸多巴胺注射液的测定,结果满意.     

基于聚亚甲基蓝-碳纳米管复合膜固载血红蛋白的H2O2生物传感器

采用吸附和电化学聚合修饰方法,制得了聚亚甲基蓝-碳纳米管聚合膜玻碳电极(PMB-MWNTs/GCE),再将血红蛋白(Hb)固定在PMB-MwNTs/GCE表面,制备了稳定的Hb/PMB-MwNTs//GCE的H2O2生物传感器,并用循环伏安法对修饰电极的生物电催化行为进行了表征.研究结果表明,固定在PMB-MWNTs/...     

聚组氨酸/石墨烯修饰玻碳电极测定曲克芦丁

将石墨烯涂覆在玻碳电极表面,制备了石墨烯/玻碳电极(Gr/GCE)。用循环伏安法(Cyclic voltammetry,CV)将组氨酸修饰在石墨烯/玻碳电极表面,制成了聚组氨酸/石墨烯玻碳电极(polyHiS/Gr/GCE)。用该修饰电极对曲克芦丁水解物进行电化学检测,实验表明,在最优条件下,该修饰电极对曲克芦丁水解物有显著的电催化作用,其氧化峰电流与其浓度在2.0×10-6~4.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为R=0.9996,检出限为1.25×10-6mol·L-1。此方法可应用于实际样品的测定。     

硫堇/Nafion/石墨烯修饰电极对NADH的电催化活性研究

为了提高电化学检测NADH的分析性能,制备了硫堇/Nafion/石墨烯修饰的玻碳电极(GCE),利用Nifion的强离子交换能力将硫堇修饰在电极表面,形成硫堇/Nafion/石墨烯复合电极.与裸玻碳电极相比,在NADH的反应中观察到了电位明显降低和电流响应显著增大.证实了硫堇/Nafion/石墨烯复合电极对NADH有协同的电催化能力.为构造有效地检测NADH的电化学传感器提供一个良好的应用平台.     

聚对氨基苯磺酸/石墨烯复合修饰电极对尿酸的选择性灵敏测定

采用电聚合方法在石墨烯纳米片(GN)的表面聚合一层聚对氨基苯磺酸(PABSA),制备了聚对氨基苯磺酸/石墨烯复合修饰玻碳电极(PABSA/GN/GCE)。研究了尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为。与聚对氨基苯磺酸修饰电极(PABSA/GCE)及石墨烯单层膜修饰电极(GN/GCE)相比,复合修饰电极PABSA/GN/GCE显著提高了对UA和AA的检测灵敏度和分离度。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)中,UA和AA的峰电位差达344 mV,表明PABSA/GN/GCE能实现对UA的选择性测定。UA的峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.0×10-7～8.0×10-4mol/L,检出限为4.5×10-8mol/L。该复合修饰电极用于尿样中尿酸的测定,结果满意。     

一种新型电化学DNA生物传感器的制备

将金纳米粒子(Au NPs)负载到氮掺杂石墨烯(N-G)的表面,用来修饰玻碳电极(GCE);以亚甲基蓝(MB)为指示剂,将探针DNA连接在电极表面,成功构建了DNA传感器。通过交流阻抗曲线(EIS)和差分脉冲曲线(DPV)的变化探讨了该传感器的选择性,重复性。得到了该电化学传感器的检测限为1.034×10~(-9)mol/L。     

石墨烯-聚三聚氰胺修饰电极制备及对水果酸度测定

采用滴涂法和电聚合法,依次将石墨烯(GS)和三聚氰胺(Mel)修饰到玻碳电极表面,制备了电化学性能良好的石墨烯-聚三聚氰胺(GS/pMel)复合薄膜修饰电极。利用循环伏安法考察了该修饰电极在不同pH值的缓冲溶液中的电化学行为,在循环伏安图中可见与pH相关的一对氧化还原峰,且氧化峰电位与溶液的pH值在1.93～12.53范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9969,响应斜率约为58 mV/pH。GS/pMel复合薄膜修饰电极成功地应用于果汁及水果活体的酸度测定,电极性能稳定,测量结果具有高度的重复性、稳定性和准确性。该修饰电极可广泛应用于果蔬活体酸度的直接测定。     

pMB/MWNTs/GC电极对水体中苯二酚异构体的同时测定

通过在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上电聚合亚甲基蓝,制备了聚亚甲基蓝/碳纳米管/玻碳电极(pMB/MWNTs/GC)。用循环伏安法研究了3种苯二酚异构体在该电极上的电化学行为,结果表明,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对苯二酚异构体的氧化表现出优异的电催化性能和选择性,对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚的氧化峰分别为0.104、0.203、0.609 V(vs.SCE),峰电位差值分别为99、406 mV。基于苯二酚异构体在pMB/MWNTs/GC修饰电极上的伏安行为,建立了苯二酚3种异构体同时分析的新方法。考察了各影响因素对测定的影响,最优实验条件下,在5.0×10-6~1.5×10-4mol.L-1范围内,3种苯二酚异构体的阳极峰电流与其浓度存在线性关系,检出限均为1.0×10-6mol.L-1。将该法用于水体及冲洗废液中苯二酚异构体含量的测定,结果满意。     

羧基化石墨烯基导电聚吡咯复合材料的超电容性能

制备了羧基化石墨烯基聚吡咯复合物(CG/ppy）修饰电极,用循环伏安法和交流阻抗法研究了修饰电极的电化学行为,并对修饰电极进行了恒流充放电以及循环稳定性测试。 实验结果表明,CG/ppy显著提高了玻碳电极在电解液中的电流响应,降低了玻碳电极在电解液中的电阻,修饰电极的比电容可达584 F/g,且经过1000次循环后比电容仍保持初始值的81%。 首次将羧基化石墨烯基聚吡咯应用于电化学领域,证实了CG/ppy修饰电极在该领域中有潜在的应用价值。     

聚硫堇/石墨烯复合材料修饰电极对NADH的电催化氧化研究

采用循环伏安法将硫堇在石墨烯修饰的玻碳电极表面聚合,得到了一种新的聚硫堇/石墨烯修饰电极,此电极兼备了石墨烯和聚硫堇的特性.实验表明:该修饰电极能有效降低NADH的过电位;对NADH的检测范围为2.4×10~(-6)~4.89×10~(-3) mol·L~(-1);检出限为6.826×10~(-7) mol·L~(-1);对尿酸和抗坏血酸的干扰有很好的消除作用;此电极稳定性、重现性较好,有很高的实际应用价值.     

电聚合构建HRP传感器检测有机过氧化物

利用电化学还原氧化石墨烯(GO)的方法将还原石墨烯(erGO)沉积在电极表面上,然后电沉积氧化锌纳米棒(ZnO)构成erGO/ZnO复合纳米材料修饰玻碳电极(GCE),最后通过电聚合中性红(NR)电子介体包埋法将辣根过氧化物酶(HRP)固定在GCE/erGO/ZnO表面制得GCE/erGO/ZnO/HRP-PNR(聚中性红)。用SEM和能谱对复合纳米材料进行了表征,通过电化学阻抗法和循环伏安法对修饰电极进行了探究,通过循环伏安法和计时电流法研究了GCE/erGO/ZnO/HRP-PNR对有机过氧化物的催化性能,结果该修饰电极对过氧化氢叔丁基(BHP)和过氧化氢异丙苯(CHP)都具有良好的检测性能。     

铋/石墨烯/Nafion复合膜修饰玻碳电极检测煤矸石中的镉和铅

通过滴涂法在玻碳电极(GCE)表面修饰一层多孔中空的石墨烯(GN)/Nafion(全氟代磺酸脂,NA)薄膜,然后通过电化学沉积法在GN/NA修饰的GCE表面富集Bi成功制备出铋/石墨烯/NA复合膜修饰玻碳电极(Bi/GN/NA/GCE),将所制备的Bi/GN/NA/GCE采用方波阳极溶出伏安法(SWASV)原位同时检测...     

烟酰胺辅酶在聚甲苯胺蓝膜修饰的玻碳电极上的电催化氧化

用循环伏安法在玻碳电极上电沉积一层稳定的甲苯胺蓝聚合物膜 ,研究了这层膜在 0 .2mol/L磷酸缓冲溶液 (pH 6 .86 )中的电化学性质 ,并且考察了该膜修饰的玻碳电极对烟酰胺辅酶 (NADH)的电催化作用 ,用旋转圆盘电极测量了NADH在该修饰电极上的催化反应常数。实验发现 ,在该修饰电极上 ,NADH氧化峰电位比未修饰的玻碳电极负移了 4 5 0mV ,且其催化反应速率常数为 3.5× 10 3 L·mol-1·s-1,说明聚甲苯胺蓝膜对NADH有良好的电催化作用     

对乙酰氨基酚在石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极上的电化学行为研究

制备了石墨烯-壳聚糖复合物修饰玻碳电极(GO/CS-GCE),考察了对乙酰氨基酚(APAP)在修饰电极上的电化学行为,发现石墨烯-壳聚糖复合物能较好改善玻碳电极对APAP的电化学性能,APAP在修饰电极上的电化学反应过程是受吸附控制的2电子,2质子反应过程;进一步研究发现在pH=9.16的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲体系中,对...     

聚对氨基苯磺酸/氧化石墨烯修饰电极同时测定多巴胺和抗坏血酸

用循环伏安法制备了聚对氨基苯磺酸/氧化石墨烯修饰玻碳电极(PABSA/GO/GCE),研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为,并建立了同时测定多巴胺和抗坏血酸电化学分析新方法,相对于裸玻碳电极,该电极测定DA和AA的峰电流明显增加。实验结果表明:在实验条件下,DA测定的线性范围为0.50～300μmol/L;检出限为5.0μmol/L。AA测定的线性范围是0.10～2.4 mmol/L,检出限为0.50μmol/L。     

聚天青I/石墨烯修饰电极的电化学行为及对亚硝酸根的检测

制备了聚天青I/石墨烯修饰玻碳电极。用循环伏安法研究了溶液pH,扫描速率对聚天青I/石墨烯修饰电极的电化学行为的影响及修饰电极对NO-2的电催化作用。利用示差脉冲伏安技术检测NO-2,NO-2浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L的范围内,其氧化峰电流与浓度呈现良好的线性关系,检出限为3.7×10-8mol/L(S/N=3)。修饰电极已用于水体中NO-2的检测。     

聚次甲基蓝修饰玻碳电极测定叶酸

利用循环伏安法将次甲基蓝修饰到玻碳电极表面,制备了聚次甲蓝修饰电极(PMB/GCE),并研究了此电极的化学性质及对叶酸的电化学响应特性.在磷酸盐缓冲液中PMB/GCE电极对叶酸有良好的催化作用并出现一个灵敏的还原峰,用循环伏安法测得峰电流与叶酸的浓度在0.1×10-3～2.9×10 -3 mol/L范围内呈良好线性关系...     

抗坏血酸在石墨烯微片修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

基于石墨烯微片修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化作用,建立了测定抗坏血酸的电化学分析方法。石墨烯微片修饰玻碳电极与裸玻碳电极相比,显著提高了抗坏血酸的氧化峰电流,降低了氧化峰电位,提高了测定的灵敏度。该电极测定抗坏血酸的线性范围为5.0×10-5～2.5×10-2mol/L,最低检测限为6.5×10-7mol/L(信噪比=3)。