液液萃取-气相色谱/质谱法测定地表水中的15种酞酸酯

酞酸酯是《地表水环境质量标准》要求的必测项目,但其实验本底值一直是准确定量的不确定因素,本文探讨了实验过程中引进酞酸酯污染的主要环节及其主要来源,建立了液液萃取-气相色谱/质谱联用测定地表水中15种酞酸酯的方法。实验结果表明,测试过程中主要的本底为邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二异丁酯、二丁酯及邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯5类物质,溶剂是主要来源。扣除实验本底后,15种酞酸酯的线性相关系数均大于0.99,空白水样高、低浓度的加标回收率均在70%~110%之间,方法的精密度(RSD)10%,当采样体积为1.0L时,15种酞酸酯的方法检出限为0.04~0.16μg/L。3种城市地表水样的加标回收率在74%~105%之间。     

对地表水109项指标分析方法进行优化整合的探讨

分析了我国现行《地表水环境质量标准》109项分析方法的不足之处。归纳总结了目前地表水中无机元素和有机污染物的最新分析方法,提出了将地表水109项指标的分析方法由80种整合为32种的建议。     

环境标准中pH值限值的合理性探讨

鉴于在不同的温度下水(或溶液)的pH值会有所不同,对环境标准中不规定pH值限值的温度条件是否合理进行了论证。通过分析各环境标准的特点、各环境标准中pH值参数的控制目的,结合各环境标准指定的监测方法的技术内容,得出以下结论:《海水水质标准》、《地表水环境质量标准》、《污水综合排放标准》和《土壤环境质量标准》中pH值限值不规定温度条件是合理、可操作的;《危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别》pH值限值应该规定温度条件;对于《地下水质量标准》,有待于进一步实验验证温度对pH值的影响程度。     

水合肼测定中水体浊度对测定结果影响的探讨

在地表水样品水合肼的监测过程中,水体的浊度对测定结果有着较大的影响,本文通过扣除水体浊度本底和在冰箱中存放不同时间等方法来消除浊度的影响,认为扣除本底和将水样在冰箱中存放二天后再测均可以有效地减少浊度对水合肼测定结果的影响.     

顶空微阱捕集-气相色谱法测定水中四乙基铅

<正>四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛应用于汽油中,然而由于其毒性大,大部分国家已禁止或限制使用[1],我国在《地表水环境质量标准》中亦规定了四乙基铅含量不得大于0.1μg·L-1。有关水中四乙基铅的检测方法国内外已有报道[2-4],但这些方法或操作繁琐,或需要使用昂贵的检测设备和试剂。文献[5-6]中采用高效液相色谱法或气相色谱法测定水中四乙基铅,在预处理过程中使用大量有机溶剂作为萃取剂,达不到绿色环保的要求。文献[7]中采     

仪器仪表企业需要靠质量取胜

正我国计划在2018年完成2 050个地表水考核断面水质自动监测站建设。在建成后,自动监测站将统一委托给第三方机构运营和维护,但此次的招标方式与以往却大有不同。中国环境监测总站共斥资16.8亿元对国家地表水自动监测系统建设及运行维护项目进行公开招标,各大监测仪器厂商不再是经过招标书的投递和通过招标会来确定中标者,而是通过进行一个月的封闭测试来进行比试。     

国家监测网方法测定地表水中总磷与国标法差异及改进

比较了国家地表水环境质量监测网总磷测定方法与国标法的差异。浊度补偿与过滤两种去除浊度方法测定结果的绝对偏差为-0.02~0.07 mg/L,其中含细颗粒物较多的样品绝对偏差较大,为0.04~0.07 mg/L,因此采用过滤法时,需对含较多细颗粒物的水样进行浊度补偿。对国家地表水环境质量监测网方法进行了改进,将原来的过滤后定容改为定容摇匀后过滤。方法改进前后,样品测定值的相对偏差不大于3.4%,绝对偏差为-0.01~0.02 mg/L。改进后的方法与原方法测定结果没有显著差异,但改进后方法浊度贡献减少,试剂用量减半,而且可操作性强,更加简便和环境友好。     

移动水质实验室的设计与实现

从功能和结构等方面系统地阐述了一种移动水质实验室的开发设计过程。该移动水质实验室配备水路系统、供电照明系统、通风排气系统及数据采集传输等系统,可实现远程数据传输、报告生成诸多功能。该移动水质实验室检测精度高,能满足GB 3838–2002《地表水环境质量标准》和GB 5749–2006《生活饮用水卫生标准》规定的百余项水质指标的监测,与第三方检测机构进行27种挥发性有机物(VOCs)水质指标的比对试验,以评价移动水质实验室车载设备的可操作性和有效性。比对结果显示,移动水质实验室可应用于远距离、复杂工况移动后的现场水质检测。     

液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基氯苯

建立气相色谱法同时测定地表水中3种硝基氯苯同分异构体的方法。用液液萃取法萃取地表水样品中的硝基氯苯,并对影响萃取效率的因素进行了优化。采用甲苯作为萃取溶剂,以DB–1701毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,0.25μm)进行分离,气相色谱法检测地表水中硝基氯苯的含量。硝基氯苯的质量浓度在0.00~40.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.07~0.08μg/L,低于《地表水环境质量标准》限值。加标回收率为85.3%~98.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6)。该方法操作简单,重现性好,准确度好,检测速度快,适用于地表水中硝基氯苯的测定。     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中百菌清的含量北大核心CSCD

百菌清被广泛应用于蔬菜、果树、豆类、水稻、小麦等热带农作物及森林多种作物病害的防治,对作物的真菌病害有良好的预防作用.国家标准GB 3838-2002《地表水环境质量标准》已将其列为应用水源地的测定项目之一,GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》和GB 3838-2002中对百菌清规定的统一限值是0.01 mg·L^(-1),同时规定的分析方法的检出限为0.0004 mg·L^(-1).     

离子色谱-串联质谱法测定水中痕量苦味酸

<正>苦味酸即2,4,6-三硝基苯酚,被广泛应用于炸药、染料和皮革等工业生产及医学中的收敛剂和杀菌剂的制备。受硝基吸电子效应的影响,苦味酸有很强的酸性,其可经过呼吸道、消化道和皮肤被人体吸收,引起支气管炎和接触性皮炎等。人体长期吸收苦味酸可导致末梢神经炎,肝、肾功能受损等,严重危害人类健康。因此,我国《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中将苦味酸作为地表水源的一个常规监测指标。     

环境监测总站2.3亿地表水监测大单揭晓

<正>不久前,中国政府采购网发布中国环境监测总站国家地表水环境监测网手工监测断面监测技术服务(包1至包13)中标公告(项目编号:0747-1761SITCA154;项目名称:国家地表水环境监测网手工监测断面监测技术服务)。招标公告中显示,本次项目包括了除新疆、西藏、青海和海南外的27个省(自治区、直辖市)的国家地表水环境监测网1 854个手工监测断面(点位)2017年10月至2020年9月每月样品采集、保存、运输以及部分现场监测项目测试等     

预富集单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场测定地表水中10种重金属

为实现现场快速定量分析地表水中的多种重金属元素,建立了一种树脂预富集-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场准确快速测定地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 10种元素的分析方法。对该方法其中的树脂预富集条件进行了优化,结果表明最佳预富集条件为：树脂粒度38μm-75μm;水样体积30mL;水样流速6mL/min;预富集完成后即刻测量;样品pH值为5。在方法学方面考察了该方法的检出限、精密度、正确度,其中Cr(Ⅵ)、Cu、Zn、As、Cd、Pb 元素的检出限低于地表水环境质量标准GB 3838-2002的限值要求;精密度中相对标准偏差范围为2.13%~10.4%;加标回收率为90.0%~114%之间。采用该方法测定实际地表水样品,并与ICP-MS法进行比对,其测定结果基本一致。研究表明该方法检出限可以满足地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 的检测要求,精密度和准确性较好。该研究对地表水中无机元素分析方法的拓展进行了有益尝试和积累,并为后续相关标准制订提供有益参考。     

广州蓄能水电厂2012年度水环境质量与评价

通过对广州蓄能水电厂库区水质及渗水进行监测,评价水库水质现状、富营养化水平、对混凝土的腐蚀性及渗水对水工建筑物的腐蚀作用。2012年3月及9月两次采集库区及渗水共54个样品,按照国标或行业标准进行检测,并对污染物含量进行分析。评价结果表明,电厂水库水质良好,各测点所测项目均符合《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）Ⅲ类水标准;根据天然水化学特征评定上、下库各测点均属低矿化度的极软水;根据水库理化指标评价,水库水体整体营养水平属中营养状态,未出现富营养化现象;根据碳酸盐类含量评定,水库水对水工建筑混凝土具有弱-中腐蚀性;渗水中p H、总碱度、碳酸根含量较水库水中含量高,说明施工支洞及其它厂房坝体建筑受到一定程度侵蚀。本次监测评价为广州蓄能水电厂的水资源保护和进一步开展水资源利用提供参考,同时为广州蓄能水电厂下一年度监测方案调整提供依据。     

联苯胺的三维荧光特性及水污染应急处理

采用荧光分光光度计对溶有联苯胺的水样进行三维荧光扫描,发现位于λex290/λem407处有一个明显的荧光峰。当联苯胺含量在0.2~10μg/L范围内,荧光峰的峰值与联苯胺溶液浓度呈明显的线性相关,相关系数r2=0.9980,回收率在94%~107%,可以通过联苯胺的三维荧光特性快速测定其在水体中的浓度并且判断水体受其污染的程度。采用三维荧光法对联苯胺的浓度进行检测,检测限可达0.1μg/L,符合水质监测要求。粉末活性炭对水中的联苯胺具有良好的吸附去除效果。当联苯胺溶液质量为10μg/L时,采用投加量为15 mg/L的粉末活性炭,去除率可达98.0%,处理后的联苯胺浓度低于《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的控制值。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生活饮用水中49种药物及5种代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI MS/MS)分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化,以5 mL甲醇洗脱;洗脱液用氮气吹至近干,用0.4 mL 0.1%甲酸水溶液定容,上机分析;ACQUITY UPLC^TMBEH C₁₈柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;多反应监测(MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。54种药物在自备井水、市政末梢水和地表水中的加标回收率分别为58.7%~104.4%、53.1%~109.5%和50.7%~118.8%,相对标准偏差(n=6)分别为0.3%~12.8%、1.0%~15.5%和0.4%~19.3%;方法定量限为0.002~5.000 ng/L。将建立的方法应用于北京部分自备井水、市政末梢水和地表水样品的分析,结果在自备井水样中检出26种药物。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中13种有机污染物

以地表水环境质量标准严格控制的特定项目为依据,建立了直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定水中13种化学性质差异较大的有机污染物的分析方法,这13种有机污染物为乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、丙烯酰胺、苯胺、联苯胺、甲萘威、微囊藻毒素-LR、阿特拉津。水样经0.22 μm尼龙66滤膜过滤后,采用Kromasil 100-5 C18柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,以甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40 ℃,电喷雾正离子模式(ESI⁺)电离,多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。13种化合物的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系(r≥0.9995),方法检出限为0.02~0.1 μg/L。测定低、中、高浓度的加标样品,13种化合物的相对标准偏差为0.5%~5.0%(n=6),实际样品加标平均回收率为81.2%~112%。此方法灵敏度高、干扰小、分析速度快,可适用于地表水、地下水中这13种有机污染物的同时分析。     

ICP–MS将首入水质检测标准

<正>不久前,环保部公布了国家环境保护标准《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿),这是ICP–MS法(电感耦合等离子体质谱法)首次进入我国水质检测标准,而且和EPA 200.8,EPA 6020A,EPA 200.1,ISO17294–2等国际标准相比,这一新标准可用于更多水中元素的测定。以ICP–MS法对水中铁(Fe)、钛(Ti)、铌(Nb)3种元素的测定,尚未在其它国外标准方法中被采用。另外,由于目前国内需要消解处理的地表水和废水(处理设施出口)中无机元素总量的测定尚没有统一的前处理方法,新标准采     

一种水体中有机污染物快速筛查与半定量的方法及其应用

采用液液萃取法富集水体中的有机污染物,以气相色谱-质谱和Compound composer软件进行筛查和半定量计算,同时以气相色谱-质谱法在选择离子模式下对Compound composer软件的半定量结果进行验证,结果表明除3-氨基苯酚、豆甾醇和β-谷甾醇外,其它物质的回收率在74％～102％之间,保留时间偏差为-0.158 ～0.049 min,对添加量为1.0μg目标物的水样半定量,结果偏差在-0.48～0.62 μg之间.在无标准样品的条件下,利用Compound composer软件及其自带含近千种化合物标准曲线的数据库,对江苏省南通、苏州和无锡三市的地表水环境样品进行监测,筛查其中主要的有机污染物,并进行半定量计算.三市地表水样中共检出47种有机污染物.2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为检出浓度最高的化合物,其浓度达140 μg·L-1,酞酸酯类和多环芳烃类物质普遍存在,其单体浓度范围分别为1.7～48μg·L-1和0.13 ～9.6 μg· L-1.依照GB3838-2002《地表水环境质量标准》,三市地表水体中酞酸酯类严重超标,水体中总有机物污染状况应引起关注.     

基于MP-AES的在线检测技术在地表水中重金属监测中的应用

通过集成在线富集和在线热消解技术,建立了基于微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)的地表水中重金属的在线检测技术,对珠江干流之一的西江水样中重金属元素(Cd,Cu,Cr,Ni,Pb,Fe,Mn和Zn)进行现场同时在线监测。结果表明,该在线检测技术对这些重金属元素的定量检测能力满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)的限量要求;据环境标准样品中重金属元素分析结果,测定值与配制标准值一致;自来水加标样品的回收率为81.5%~102%。该检测技术对重金属的检出限为1.14~5.34μg/L,检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.79%~9.4%,方法可满足地表水中重金属的现场、快速、连续、准确监测需求。