反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β2-受体激动剂类药物残留

建立了一种猪肝中26种β2-受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4调至pH 1,去除蛋白,残渣经过0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,调节混合提取液至pH 4,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测,本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为64.0%~112.7%,相对标准偏差小于15.2%,方法检出限为0.15~1.35μg/kg。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中3种β-受体激动剂残留

建立了畜禽粪便中3种β-受体激动剂药物残留的超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定方法。样品酶解后经高氯酸溶液净化,调节p H值至碱性,乙酸乙酯提取,净化浓缩后以流动相定容,用超高压液相色谱-质谱联用仪检测,内标法定量。3种β-受体激动剂在0.5~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。畜禽粪便中3种β-受体激动剂的加标回收率为80.3%~110.2%,相对标准偏差为3.0%~7.7%,检出限(S/N=3)为0.04~0.07μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂残留

建立了动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品均质后,加入乙酸铵水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理,过滤后,用OasisMCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。4种β-受体激动剂的检出限均为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg;在0.5、0.75和1.0μg/kg 3个浓度添加水平,总体平均回收率为86.7%~114.3%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品及尿液中4种β-受体激动剂残留的快速检测。     

高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β_2-受体激动剂及β-阻断剂类药物残留

利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS)以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂.肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化.以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测(SRM)模式下进行扫描.以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量.猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5～200μg/L,相关系数(r)大于0.995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0.2μg/kg.以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg/kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47.3%～123.7%之间,相对标准偏差在3.2%～25.7%之间.对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果.该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测.     

高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

建立一种同时测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)确证分析方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙酸铵缓冲液提取和MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZorbaxSB-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液、甲醇和乙腈作为流动相进行洗脱,高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。3种药物在0.05～1μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,0.05、0.1、0.5μg/kg3个浓度水平的添加回收率在89.7%～106.7%之间,相对标准偏差为2.4%～8.6%,3种药物的定量限均为0.05μg/kg。方法适用于猪肉中β-受体激动剂残留的确证分析。     

UPLC-MS/MS结合SPSS研究多种β_2-受体激动剂的萃取效率及快速检测方法

研究了液液萃取提取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水中14种β_2-受体激动剂的方法。通过单因素与正交试验研究水的pH、有机溶剂种类、振荡时间、萃取温度等因素对水中β_2-受体激动剂萃取效率的影响,用SPSS对数据进行分析。该方法 14种β_2-受体激动剂的检出限为0.03~0.2 ng/mL,添加回收率为62.8%~88.3%,RSD为3.4%~13%。方法可用于β_2-受体激动剂的多残留检测研究。     

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂,建立了动物肝脏中3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺）残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品溶液经提取后,采用磁性阳离子吸附剂（M-MCX）结合自动前处理装置进行净化,使用LC-MS/MS检测,同位素内标法进行定量。结果显示,M-MCX较传统混合阳离子固相萃取（MCX）柱的吸附容量高34%,而且节约了吸附材料。结合自动磁固相萃取装置,30 min内可完成8个样品的净化,方法检出限为0.01～0.1μg/kg,平均回收率为88.2%～110.5%,相对标准偏差为2.9%～10.3%。与传统柱填充式固相萃取法相比,本方法具有操作简单、快速、高效等优点,能够满足动物组织样品前处理的批量、自动化处理的需求。     

阳离子涡流在线固相萃取/液相色谱-串联质谱快速分析猪尿液中16种β受体激动剂残留

建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂的全自动分析方法。样品于37℃过夜酶解后,经阳离子在线固相萃取柱(MCX)在3 m L/min涡流下富集,5%氨水甲醇-水(9∶1)洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,电喷雾正离子化监测模式下检测。在该实验条件下,16种β受体激动剂在0.01~50μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)不小于0.998 3,检出限(LOD)为0.01~0.025μg/L,定量下限(LOQ)为0.025~0.10μg/L;方法的回收率为62.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~16.3%。将方法用于213份猪尿液中β受体激动剂残留的检测,测定结果表明该方法灵敏、简单,可用于批量猪尿液中16种β受体激动剂的快速确证分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽饮用水中23种抗生素和3种β-受体激动剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定畜禽饮用水中4类23种抗生素(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类)和3种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的分析方法。样品经高氯酸调节pH至5.0,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA),HLB固相萃取柱富集,用超高效液相色谱-质谱联用仪分时段多反应监测离子模式分析,外标法定量抗生素,内标法定量β-受体激动剂。23种抗生素和3种β-受体激动剂的空白基质加标回收率为50.7%~104.6%,相对标准偏差(n=3)为2.6%~8.8%。23种抗生素和3种β-受体激动剂的线性关系良好,相关系数均大于0.994,检出限为0.01~0.20 ng/L。通过该方法分析了北京地区36家规模化畜禽养殖场畜禽饮用水中的抗生素和β-受体激动剂,检出了多种抗生素,并对含量进行了定量计算。     

改进的高效液相色谱-串联质谱方法同时测定动物性食品中4种β_2-受体激动剂残留

建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProElut PXC固相萃取柱串联净化,采用HPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林的检出限(S/N=3)分别为0.05、0.05、0.05和0.2μg/kg,定量限(S/N=10)分别为0.25、0.25、0.1和0.5μg/kg。空白基质加标水平为2.5、5、10μg/kg时,4种β2-受体激动剂的平均回收率为90.3%~120.5%,相对标准偏差为1.60%~9.33%。该方法采用酸解法提取样品,较酶解法耗时短,速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于动物性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉、鸡蛋、牛奶中9种食源性兴奋剂类药物残留

β-受体激动剂、β-阻断剂、蛋白同化制剂属于兴奋剂类药物,在动物饲养和屠宰过程中的违禁使用成为食源性兴奋剂类药物残留的来源,危害人类健康.目前 β-受体激动剂、蛋白同化制剂的检测较多,β-阻断剂检测报道较少,动物源食品中 β-阻断剂检测尚无标准方法.该文建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉、鸡蛋、牛奶中 β-受体激动...     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β_2-受体激动剂残留

建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵/乙酸缓冲液中,加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,于55℃酶解2 h,调节溶液p H后通过分子印迹固相萃取柱净化,然后采用BEH C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.005~0.009μg/kg和0.015~0.025μg/kg。在0~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.993 3。添加水平为0.25、1、5μg/kg时,回收率为80.4%~92.9%,相对标准偏差为1.2%~6.3%。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。     

分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂

建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱(dSPE-ID-HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×2.1 mm,4.0μm)对待测物进行分离,在电喷雾离子(ESI)源正离子模式下以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为65.3%~108.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~13.3%,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.03~0.1μg/kg及0.1~1.0μg/kg。该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。     

基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱法分析肉肠中4种β-2-受体激动剂残留

利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱(MSPD/HPLC-MS/MS)分析方法。样品经C18填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量。4种β2-受体激动剂在0.2～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15μg/kg;方法的回收率为80%～109%,相对标准偏差小于10%。该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

Determination of Four β2-Agonists Residues in Sausage by Matrix Solid-phase Dispersion and High Performance Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry

利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱( MSPD/HPLC - MS/MS)分析方法.样品经C1s填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量.4种β2-受体激动剂在0.2～20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10 μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15 μg/kg;方法的回收率为80％～ 109％,相对标准偏差小于10％.该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测.     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查动物组织中7种β 受体激动剂残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留(特布他林、沙丁胺醇、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗)的检测方法。样品经乙酸铵提取,固相萃取净化后,进行UHPLC-Q-TOF-MS测定。根据分析软件,通过理论精确相对分子质量与所测得的精确相对分子质量之间匹配度,以及目标化合物的元素组成分析,结合保留时间、同位素丰度模型和子离子特征,对目标化合物进行确证。结果表明:7种β-受体激动剂在4个加标水平的加标回收率为75%～114%,RSD为4.5%～20.6%。该方法的相关系数(r2)为0.991 4～0.999 9,除克伦特罗的线性范围为0.4～40.0μg/kg,定量下限为0.4μg/kg外,其余化合物的线性范围均为0.2～40.0μg/kg,定量下限为0.2μg/kg。     

亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法检测猪肉中β-受体激动剂与氯霉素残留

建立了亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法。样品酶解后,经亚临界水萃取,C18粉未净化,目标物经Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液内标法定量。优化条件下,沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0～32.0μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.5 ng/g,检出限(S/N>3)为0.25 ng/g;克伦特罗和氯霉素在0.2～6.4μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.1 ng/g,检出限(S/N>3)为0.05 ng/g,相关系数均大于0.99。猪肉基质在3个加标水平下,回收率为79.2%～113.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%～12.0%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求,适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测。     

在线净化液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中7种β2-受体激动剂

建立了同时测定畜禽粪便中福莫特罗、沙美特罗、卡布特罗、克伦异磅特罗、克伦潘特、克伦塞罗和羟甲基克伦特罗7种β2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈充分提取后,再用0.2％甲酸溶液稀释,提取液用阳离子交换在线净化柱( HyperSep Retain CX)净化,2％氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Hypersil Gold C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。在正离子电喷雾条件下,采用选择反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,7种β受体激动剂在0.5~100μg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9928。取3倍信噪比下,畜禽粪便中7种β2受体激动剂的检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg。在空白猪、鸡粪便中添加5~50μg/kg水平的7种β2受体激动剂,得到平均回收率为67％~112％,其相对标准偏差为2.9％~10.2％。本方法简单快速,适用于畜禽粪便中β2-受体激动剂残留的定量及确证分析。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查猪肉中5类26种药物残留

建立了同时筛查测定猪肉组织中氟喹诺酮类、磺胺类、有机磷类、β-激动剂类、四环素类5类26种药物残留的液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析方法。试样采用QuEChERS前处理方法,样品经酸化乙腈-甲醇(1%乙酸,10%甲醇)提取。提取液以C18分散剂和正己烷净化,氮吹浓缩、定容后过滤膜上机检测。液相色谱以甲醇-水(0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离;高分辨质谱采用正离子模式检测,以二级质谱特征离子定性,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积定量。结果表明26种药物的定量下限为0.4~10μg/kg;加标回收率为56.7%~106.2%,相对标准偏差(RSD)为7.7%~15.8%。方法操作简单、快速、高效,可作为猪肉中26种药物残留的快速筛查检测方法。     

高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β2-受体激动剂及β-阻断剂类药物残留

利用高效液相色谱-线性离子阱质谱（HPLC-ITMS）以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂．肌肉样品经5％的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化．以甲醇和含0．1％甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测（SRM）模式下进行扫描．以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量．猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5-200μg／L,相关系数（力大于0．995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0．2gg／kg．以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg／kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47．3％-123．7％之间,相对标准偏差在3．2％～25．7％之间．对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果．该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测．