结晶紫探针瑞利光散射技术测定安乃近

在弱碱性条件下,结晶紫与安乃近相互作用后,导致瑞利光散射增强,建立了一种简便、快速、灵敏及选择性好的测定安乃近的分析方法。在390 nm处的ΔIRLS最大,增强的瑞利散射光与0.06~0.40 mg·L-1范围的安乃近呈良好的线性关系,方法的检出限(3Sb/S)为0.017mg·L-1。该法用于市售安乃近药物中安乃近含量的测定,结果满意。     

乙基紫作光谱探针共振瑞利散射光谱测定硫酸皮肤素

在pH5.5～6.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,乙基紫与硫酸皮肤素作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于498 nm处,另在327 nm和650 nm处有两个强度较小的散射峰.硫酸皮肤素浓度在0～1.6 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系.据此,建立了一种测定硫酸皮肤素的分析方法.该法具有高灵敏度,对硫酸皮肤素的检出限为5.0 ng/mL,选择性良好.应用于尿样和血清中硫酸皮肤素的测定,结果令人满意.     

瑞利光散射技术快速测定鲜苹果中的苹果酸

在碱性Tris-HCl缓冲介质中,苹果酸与维多利亚蓝B反应生成蓝色二元离子缔合物,使瑞利光散射明显增强,在368nm波长处,瑞利散射增强程度(ΔIRLS)与苹果酸的质量浓度在0.002~0.27mg/L范围内呈线性关系,检出限为0.0018mg/L。实验探讨了适宜的反应条件及主要分析化学性质。该方法简便、快速,用于市售鲜苹果中苹果酸含量的测定,回收率为98.4%~101%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~2.2%。     

维多利亚蓝B瑞利光散射技术测定阿魏酸

基于阿魏酸与维多利亚蓝B在中性介质中形成离子缔合物,导致瑞利光散射增强,建立了一种测定阿魏酸的分析方法。研究了离子缔合物反应的适宜条件,结果表明:在优化的条件下,阿魏酸浓度在5.60×10-7~1.34×10-5mol/L范围内与瑞利散射光的增强呈良好的线性关系,方法的检出限为3.26×10-7mol/L。已用于实际样品中阿魏酸的测定。     

瑞利光散射技术用于药物中盐酸米多君的测定

建立快速、准确、灵敏的检测药物中盐酸米多君的瑞利光散射(RLS)新方法。在pH 4.55 Tris-盐酸溶液和十六烷基溴化吡啶鎓溶液中,盐酸米多君与坚绿FCF反应生成三元离子缔合物,使体系的RLS信号显著增强并产生具有2个强散射峰的新RLS光谱。在最大RLS峰364 nm处,盐酸米多君的质量浓度在0.004～0.35 mg·L^-1范围内与缔合物的RLS增强强度(ΔI_RLS)呈线性关系,检出限(3S_b/S)为0.0031 mg·L^-1。加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为98.3%～102%和1.0%～1.3%。该法用于药物中盐酸米多君含量的测定,结果满意。     

甲基蓝探针瑞利光散射测定奶制品中Cu(Ⅱ)

建立了检测奶制品中Cu(Ⅱ)的瑞利散射(RLS)法,探讨了适宜反应条件、反应机理、共存物质的影响及RLS光谱特征。在pH=5.50的Tris-HCl缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)增敏甲基蓝(MEB)使RLS信号显著增强,而Cu(Ⅱ)的加入则使体系的瑞利散射猝灭。在最大瑞利散射峰348nm处,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0.007~0.13mg/L范围内与体系的RLS猝灭程度呈线性关系,检出限为0.0058mg/L,定量限为0.069mg/100g。方法用于奶制品中Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率为98.4%~103%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~2.8%。     

共振光散射技术测定药物中的酒石酸美托洛尔

建立快速、准确测定药物中酒石酸美托洛尔的共振光散射(RLS)方法。在弱酸性Tris-盐酸缓冲溶液中,固绿FCF与酒石酸美托洛尔及溴代十六烷基吡啶反应生成绿色离子缔合物,使体系的RLS明显增强,最大RLS峰位于366 nm,酒石酸美托洛尔的质量浓度在0. 007~0. 53 mg·L~(-1)范围内与体系的RLS增强强度的绝对值(│△IRLS│)呈线性关系,检出限为0. 0062 mg·L~(-1),加标回收率为98. 71%~102. 4%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为2. 0%~2. 5%。该法用于市售酒石酸美托洛尔药物中酒石酸美托洛尔的定量测定,结果满意。     

双波长共振光散射技术测定药物中的格列齐特

在pH 5.45的Tris-盐酸介质中,格列齐特与溴化十六烷基吡啶-酸性品红反应生成离子缔合物,致使共振光散射(RLS)显著增强,并产生具有两个较大共振光散射峰的新光谱曲线,这两个共振散射峰分别位于620 nm和370 nm处,在此两波长处,格列齐特在0.006~0.32 mg/L范围内与缔合物的RLS增强强度(△IRLS)呈线性关系,检出限为0.0052 mg/L(单波长法,620 nm)、0.0056(单波长法,370 nm)和0.0027 mg/L(双波长法,620 nm+370 nm),据此建立了测定格列齐特的双波长共振光散射(DWO-RLS)分析法。研究了共振光散射的光谱特征、适宜反应条件、共存物质的影响及实际药品的应用。结果表明,该法用于药物中格列齐特含量的测定,加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为99.03%~101.5%和1.1%~1.5%。     

铬天青S瑞利光散射技术快速测定面制食品中的Al

研究了在酸性Tris-盐酸缓冲介质和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下,Al(Ⅲ)与铬天青S反应的瑞利散射光谱,建立了定量测定Al(Ⅲ)的瑞利散射新方法。实验表明,体系的结合物使瑞利光散射(RLS)显著增强,并产生新的瑞利散射光谱。最大瑞利散射峰位于371 nm处,瑞利散射增强程度(ΔIRLS)与0.016~0.54 mg·L-1范围的Al(Ⅲ)的质量浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.0035 mg·L-1。方法用于面制食品中Al的测定,回收率为98.1%~102%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~1.3%。     

乙基紫褪色分光光度法测定药物中的美司那

建立了测定药物中美司那的褪色分光光度法。在酸性BR缓冲溶液中,美司那与乙基紫以静电引力作用生成具有2个较强负吸收峰的新物质,使溶液褪色,美司那的质量浓度在630 nm和492 nm处与生成的新物质的吸光强度的绝对值(|A|)有线性关系并服从朗伯-比尔定律,他们的线性范围为0.2～2.3 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)分别为1.71×10~4 L/(mol·cm)(492 nm)和2.53×10~4 L/(mol·cm)(630 nm),检出限分别为0.18 mg·L~(-1)和0.14 mg·L~(-1)。用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达4.24×10~4 L/(mol·cm),约是单波长法的2倍,检出限为0.080 mg·L~(-1)。该法用于市售美司那药物中美司那含量的测定,结果满意。     

高灵敏瑞利光散射法测定药物及人血中美司那

通过碱性艳蓝B与美司那的作用,建立了测定药物及人血样品中美司那的高灵敏瑞利光散射(RLS)新方法。在pH=9.25的B-R碱性溶液中,美司那与碱性艳蓝B以静电引力相作用生成一种蓝色的二元离子缔合物,产生以355 nm为特征峰的瑞利光散射增强信号,其体系的瑞利光散射增强强度(ΔI_(RLS))与美司那的质量浓度在0.005～0.16 mg/L范围呈线性关系,检出限为0.0046 mg/L。该方法简便、快速、灵敏度高,用于市售药物及人体血液中美司那的测定,回收率和相对标准偏差(%,n=6)分别为98.3%～102%和1.8%～2.5%。     

瑞利光散射技术快速测定萝卜红色素中痕量Pb(Ⅱ)

建立了快速测定Pb(Ⅱ)的瑞利散射(RLS)新方法。在Tris-HCl缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)增敏溴甲酚绿(BCG),使瑞利散射显著增强,最大瑞利散射峰位于345nm,CTMAB-BCG进一步与Pb(Ⅱ)结合后生成的三元复合物的瑞利散射增强程度(|ΔIRLS|)与0.006~0.41mg/L范围Pb(Ⅱ)的质量浓度呈线性关系,定量限为0.053mg/kg。方法用于萝卜红色素中Pb(Ⅱ)的测定,回收率为98.5%~102%,相对标准偏差为1.8%~2.5%。     

两性离子表面活性剂作为共振光散射探针测定脱氧核糖核酸

将两性离子表面活性剂用于DNA的共振光散射测定。在pH值为7．96～9．40较宽的范围内,DNA与椰油酰胺丙基-2-羟基-3-磺基丙基甜菜碱(HSB)在392nm处有稳定的共振光散射增强,其强度与DNA浓度呈线性关系,建立了一种测定DNA的新方法。线性范围为0．02—4．25mg／L;检出限达1．5μg／L。该法简便、快速,用于合成样品中DNA的测定,重现性好,结果满意。同时探讨了有关机理。     

用铬黑T作为共振光散射探针测定蛋白质

研究了金属指示剂铬黑T（EBT）作为共振光散射探针测定蛋白质的分析方法。实验表明，在pH=4.10的Britton-Robinson缓冲溶液条件下，铬黑T只有极弱的光散射，它与蛋白质结合后有强烈的共振光散射作用。在λ=375nm处，光散射强度最大，光散射强度与蛋白质的浓度成正比。据此建立了一种测定蛋白质的新方法。该方法简便、快速、灵敏度高，对HSA的检出限达到39μg/L;线性范围为0－15mg/L，用于人体血清样品的分析并用考马斯亮蓝法比较，取得了令人满意的结果。同时亦研究了牛血清白蛋白（BSA）、λ球蛋白、鸡蛋白蛋白、溶菌酶与染料EBT之间的作用。比较了2种不同类型的荧光仪器绘制的共振光散射光谱，并探讨了共振光散射的机理。     

光散射测定中的除尘装置

利用溶液的光散射,测定高聚物的分子量和分子形态参数,在目前已经得到广泛的应用。光散射实验的最大困难在于测定液中尘埃颗粒的干扰,实验要求测定的溶液和溶剂都需要经过特殊的除尘处理,以达到光学洁净。最常用的除尘方法有高速离心和过滤,但是在实验中还需要将经过除尘处理的液体,从一个容器转换到另一个容器,或需要在貯液瓶中貯藏和在测定池中稀释或加浓,因此对这些容器也就同样需要予以除尘处理。 Thurmond很早就报导了他所设计的这类仪器。最近Schipmann和Farber又提出了新的设计。     

乙基紫探针共振瑞利散射法测定头孢硫脒

建立了测定痕量头孢硫脒(CEFA)的共振瑞利散射(RRS)法。在稀NaOH溶液中,头孢硫脒与乙基紫(EV)结合,使体系的RRS急剧增强并产生新的RRS光谱,最大共振光散射峰位于波长341nm处,头孢硫脒的质量浓度在0.094~0.70mg/L范围与散射强度(△IRRS)呈良好的线性关系,检出限(3Sb/K)为0.075mg/L。该方法可用于人体血液及市售药物中头孢硫脒的测定。     

氯金酸共振光散射探针测定阳离子表面活性剂

在HCl-NaAc缓冲溶液(pH 2.0)中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)和溴化十六烷基吡啶(CPB)3种阳离子表面活性剂,与氯金酸(HAuCl4)的酸根离子由于静电引力能形成稳定的离子缔合物,引起共振光散射信号的增强.在400 nm左右,CTMAB,CTMAC和CPB分别在8...     

结晶紫共振光散射法测定脱氧核糖核酸

研究了三苯甲烷类碱性染料结晶此与DNA作用的共振光散射光谱,在pH9.2-10.5的范围内,加入DNA导致结晶紫共振光散射增强,在512nm处,存在一共振光散射增强峰,其强度与DNA的浓度呈线性关系,据此建立了一种测定DNA的菜振光散射法,方法的线性范围为0－900ng/mL,检出限为5.02mg/mL.已用于混合样品中的DNA的测定.     

光散射分析技术测定盐酸环丙沙星含量

在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,环丙沙星能与四苯硼钠作用生成沉淀产生光散射信号(LS)能应用普通荧光分光光度计检测,从而建立了环丙沙星的光散射分析法.LS光谱在385.0 nm处,具有特征散射峰,且增强的光散射强度(ΔILS)与0.03～0.2 μg/mL,0.2～2.5 μg/mL两个范围内的环丙沙星溶液呈线性关系,相对应的检出限分别为7.4,2.7 ng/mL.本实验中研究了酸度、聚乙二醇600溶液的浓度、四苯硼酸钠溶液的浓度以及共存物质对LS强度的影响.方法已用于盐酸环丙沙星片剂中环丙沙星的测定,RSD为0.3%～0.6%.