罗布麻活性成分与人血清白蛋白结合的光谱学研究

应用荧光和紫外光谱研究了人血清白蛋白与罗布麻活性成分槲皮素(QUE)、芸香苷(RUT)和儿茶素(CAT)的结合机理. 在QUE与蛋白质浓度比小于3.5时, 其荧光猝灭机理主要是静态猝灭, 在药物浓度较高时动态猝灭所占的比例增加; RUT在整个实验浓度范围内对蛋白质的荧光猝灭机理为静态猝灭; CAT与蛋白质之间不能形成复合物, 其荧光猝灭主要由动态猝灭产生. QUE和RUT分别与蛋白质形成1∶1的复合物, 结合常数分别为(1.51±0.13)×10⁵和(0.81±0.08)×10⁵ L•mol^－1. 由于激发态质子转移, 与蛋白质的相互作用引起QUE和RUT内源荧光发射峰强度的明显增加, 进一步证实了它们与蛋白质的结合. 与蛋白质的结合也引起了QUE紫外吸收带的明显红移, 说明药物分子中的酚羟基发生了解离, 以离子形式与蛋白质发生作用. RUT的紫外吸收谱带没有明显移动, 说明它主要以中性状态与蛋白质结合. 应用与蛋白质作用后药物分子紫外吸收光谱的二阶导数谱, 对药物与蛋白质的结合模式进行了深入探讨.     

液上气相色谱法用于气-液平衡测定的研究

〕本文自行设计安装一套以减压法采样的液上采样装置,选择出在与气相色谱仪配套使用中的合适操作条件。并用两组文献中的气-液平衡数据检验了自制液上采样系统的可靠性。讨论了用液上气相色谱法测定溶液平衡总压的可行性。     

液液萃取气相色谱法测定水体中环己酮的含量

建立液液萃取–气相色谱法测定水体中环己酮含量的分析方法。水样用二硫化碳萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后,用气相色谱法测定环己酮的含量。环己酮的质量浓度在0~18.16 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r=0.999 8。方法检出限为0.010 mg/L,加标回收率为93.3%~95.8%,测定结果的相对标准偏差为2.32%~3.48%(n=6)。该方法预处理简单,检测灵敏度高,可用于水体中环己酮含量的测定。     

聚硅氧烷冠醚做气相色谱固定液的研究

自从Pedersen首次发现冠醚能和金属离子形成稳定的络合物之后,冠醚在分析化学中得到了广泛的应用。它在液相色谱中的应用开发较早。低分子冠醚在气相色谱中的应用在1985年首先由李如松报道。Zagorevskaya等人则把低分子冠醚涂渍在碳分子筛上分离各种烷烃、芳烃和含氯化合物。金永浩等用武汉大学环科系合成的漆酚冠醚涂渍成毛     

一类新的毛细管气相色谱固定液—侧链液晶冠醚聚硅氧烷的研究

合成了一种新的毛细管气相色谱用固定液——侧链含冠醚液晶的聚硅氧烷,这种固定液易于涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好,极性中等,它具有高分子液晶和高分子冠醚固定液的双重保留性能,适于分离多种异构体。     

水—正己烷—甲醇体系的液液平衡研究

随着国民经济的发展 ,汽油、柴油等发动机燃料的供求关系会日趋紧张 ,寻求代用燃料是今后燃料工业发展的必然趋势 ,而以甲醇、乙醇等作为部分代用燃料成分是今后的一个重要方向[1] 。由于传统的甲醇合成工艺受到传热、传质和化学平衡的限制 ,原料及能源的利用率有待于进一步提高。钟炳等人根据超临界相反应特点 ,向体系中加入适宜溶剂如正己烷 ,在超临界条件下合成甲醇 ,同时克服了现有过程存在的热力学限制和传热限制 ,并将ＣＯ单程转化率提高到 90 %以上[2 ] 。但是 ,正己烷的加入给合成甲醇过程带来了产物分离和溶剂回收问题。反应器流出…     

八种冠醚固定液的McReynolds常数的研究

冠醚在气相色谱分析中的应用研究已有论文发表。本文测定了八种冠醚固定液的McReynolds常数,并讨论了它们的色谱性质。 1 实验 1.1 主要仪器与试剂 103气相色谱仪,上海分析仪器厂,φ4×1 000 mm不锈钢柱;电子秒表(±0.01 s);Chromosorb G-AW-DMCS(60～80目,美国);正构烷烃,     

不同产地的迷迭香精油成分分析及品质研究

本文采用GC／MS和GC／FTIR法，研究了不同产地的迷迭香精油化学成分并测定了其相对含量。结果表明，国产迷迭香精油与西班牙迷迭香精油化学成分的相对含量差别较大，但其主要组成成分相同，都为α-蒎烯、1，8-桉叶素、莰烯、樟脑、龙脑和β-蒎烯。该研究为我国迷迭香的综合开发利用提供了科学的依据。     

顶空液液萃取-气相色谱-质谱法用于白术挥发性成分的分析

采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱-质谱(HS-LP-LPE/GC-MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行对比。对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0 mL PEG 400为高温萃取剂,样品用量1.2 g,萃取温度120℃,萃取时间60 min,再将萃取剂用1.0 mL正己烷进行反萃取后进行GC-MS分析;采用HS-LP-LPE/GC-MS鉴定了33个组分,占总组分含量93.18%;SD鉴定了31个组分,占总组分含量97.12%。两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高。结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定。     

罗布白麻与罗布红麻的液相色谱-质谱联用分析

建立了罗布白麻叶和罗布红麻叶的高效液相色谱-电喷雾质谱联用的分析方法,分析比较了二者的16种成分.在罗布麻叶中首次发现了槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、槲皮素-3-O-呋喃型阿拉伯糖苷、Ⅰ3-Ⅱ8-双芹菜苷元、穗花衫双黄酮、贯叶金丝桃素和加贯叶金丝桃素.研究表明罗布红麻叶和罗布白麻叶的主要成分在种类和含量上均有较大的差别,前者中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃型阿拉伯糖苷、乙酰化异槲皮素、乙酰化金丝桃苷、紫云英苷、山奈酚-3-O-半乳糖苷、槲皮素、山奈酚和贯叶金丝桃素的含量高于后者,而白麻苷含量低于后者.芦丁和加贯叶金丝桃素是罗布白麻的特征性成分,而Ⅰ3-Ⅱ8-双芹菜苷元和穗花衫双黄酮是罗布红麻的特征性成分,根据此特点可以区分二者.     

反相高效液相色谱法测定罗布麻叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)在ODS Hypersil(5μm,125 mm×4mm i.d.)色谱柱上以甲醇、体积分数2%HAc为流动相测定了罗布麻叶中的绿原酸。流动相的流速为0.6 mL/min,检测波长为328 nm,建立了回归方程y=11071.10V-27.06,r=0.9999,绿原酸的回收率为98.54%。     

反相高效液相色谱法测定罗布麻叶中槲皮素和山萘酚

采用反相高效液相色谱法(RP-HQLC)测定了罗布麻叶中槲皮素和山萘酚。色谱柱为Nova-pak C18(15cm×4.6mm i.d.),流动相为A.甲醇、B.1%乙酸,流速为0.6mL/min,检测波长为360nm。槲皮素在0.0137~0.136μg、山萘酚在0.0053~0.0265μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9980。槲皮素的回收率为99.6%,RSD为0.97%;山萘酚的回收率为98.2%,RSD为2.0%。方法可用于罗布麻叶中槲皮素和山萘酚的测定。     

A novel approach for Apocynum venetum/cotton blended fabrics modification by cationic polymer nanoparticles

Apocynum venetum/cotton blended fabrics have been subjected to treat with cationic polymer nanoparticles followed by dyeing with Acid Red B,and then studied for their dyeing performance and morphology.The investigation on the effect of modification factors on the blended fabrics indicated that the 0.5 g/L nanoparticles concentration,60 min treating time,60 °C treating temperature and pH 6-8 are the optimum modification process to improve the dyeability of acid dye.In addition,the SEM images show that nanoparticles can be adsorbed on the surface of modified A.venetum or cotton fibers,and the two different fibers could have the same adsorption ability to Acid Red B.     

罗布麻叶黄酮类成分酶解前后的液相色谱-质谱分析及活性比较

采用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS)联用技术,对罗布麻叶中的黄酮类化合物及酶解产物进行了系统的研究。结果表明,罗布麻叶所含黄酮成分极性较大,包含白麻苷、芦丁、山萘酚-3-O-β-D-芸香糖苷、异槲皮素、扁蓄苷和乙酰化金丝桃苷。罗布麻叶黄酮类成分经过β-葡萄糖苷酶和α-鼠李糖苷酶混合酶液酶解后发生水解,水解产物包括金丝桃苷、异槲皮素、乙酰化金丝桃苷、三叶豆苷、紫云英苷、槲皮素和山萘酚。将酶解前后各化合物的高效液相色谱峰面积进行比对,证明白麻苷、山萘酚-3-O-芸香糖苷和扁蓄苷为酶解前罗布麻叶主要成分,金丝桃苷、异槲皮素、扁蓄苷、槲皮素和山萘酚为酶解后的主要成分。细胞实验结果表明,酶解后3个剂量组的细胞相对增殖率较酶解前分别提升了14.61%、22.48%和20.22%。因此,通过β-葡萄糖苷酶和α-鼠李糖苷酶混合酶液酶解可以有效地将罗布麻叶黄酮苷转化为对应的黄酮苷元及疏水性的黄酮苷,大大提高了罗布麻叶黄酮提取物的抗抑郁活性。     

Characterization of lipid components of Melanorrhoea usitata lacquer sap

The lipid component of Melanorrhoea usitata lacquer sap isolated by acetone was analyzed and compared to synthesized ω-phenylalkylcatechols and ω-phenylalkylphenols. In addition, laccol and urushiol analogues synthesized in our laboratory were used as standard materials to analyze the lipid component of the Myanmar lacquer sap. The GC and GC/MS measurements confirmed the results of Kumanotani and Du that neither ω-phenylalkylcatechol nor ω-phenylalkylphenol exist in the lacquer saps from Rhus vernicifera and R. succedanea.     

Medicinal foodstuffs. XXIV. Chemical constituents of the processed leaves of Apocynum venetum L.: absolute stereostructures of apocynosides I and II.

Two new ionone glucosides, named apocynosides I and II, were isolated from the roasted leaves of Apocynum venetum L. together with nine known compounds. The absolute stereostructures of apocynosides I and II were determined by chemical and physicochemical evidence, which included the application of a modified Mosher's method and the circular dichroism helicity rule.     

Screening and analysis of metabolites in rat urine after oral administration of Apocynum venetum L. extracts using HPLC–TOF‐MS

HPLC with diode array detection and ESI‐TOF‐MS was used for the study of the constituents in Apocynum venetum L. extracts and the metabolites in rat urine after oral administration of A. venetum L. extracts. A formula database of the known constituents in A. venetum L. was established, and 21 constituents were rapidly identified by accurately matching their molecular masses with the formulae of the compounds in the database. Furthermore, 34 metabolites were detected and elucidated in the rat urine. The scientific and plausible biotransformation pathways of the flavonoid components in A. venetum L. were also proposed together with the presentation of clues for potential mechanisms of bioactivity. This specific and sensitive HPLC–ESI‐TOF‐MS method can be used to identify the chemical components in the extracts of A. venetum L. and their metabolites in rat urine. This method can also be used to reveal the possible metabolic mechanisms of action of the extract components in vivo.