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一种测定主流卷烟烟气中固相自由基总量的新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了一种准确测定主流卷烟烟气中固相自由基总量的新方法. 通常人们采用剑桥滤片来捕集主流卷烟烟气中的固相自由基, 但它并不适合用于准确测定主流卷烟烟气中的固相自由基的总量, 研究发现有超过20%的主流卷烟烟气中的固相自由基可以透过剑桥滤片. 找到了一种电子顺磁共振波谱(EPR)信号很小的、适合用来捕集主流卷烟烟气中的固相自由基总量的过滤片. 采用了以在相同条件下测得的1,1-二苯基-2-苦基肼基(1,1-Diphenyl-2-picryl-hydrazyl, 简称DPPH)的EPR信号强度与强煤的EPR信号强度相比得到的相对EPR信号强度与自由基的自旋数建立校准曲线的方法来计算烟气固相自由基的量, 降低了使用不同的电子自旋共振波谱仪造成的对同一种检测样品测定结果的差异. 通过不同实验室内和实验室间的验证实验, 证明了此方法有很好的重复性和重现性. 相似文献
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以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和屈艹 3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测。结果表明,苯并[a]芘、苯并[a]蒽和屈艹 的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5%~102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽 3种多环芳烃释放量的检测。 相似文献
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建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。 相似文献
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提出了用剑桥滤片捕集烟气粒相物,以异丙醇和乙醇为吸收液、两级碰撞捕集器串联捕集烟气气相物,用气相色谱法测定主流烟气粒相和气相水分含量的方法。试验结果表明:线性范围为0.8~6.0g.L-1,相对标准偏差(n=5)小于2.5%之间,回收率为93.46%~106.15%。采用该法对7种卷烟主流烟气中粒相和气相水分进行测定,烟气总水分含量为6.77~9.43mg.支-1,其中气相水分约占总水分的65%~75%,表明气相水分是研究卷烟品质的重要参数。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯,以乙醇为萃取溶剂,振荡技术提取滤片中的目标物,探讨了洗脱溶剂种类、用量及不同类型固相萃取小柱对目标物的净化效果。在优化实验条件下,方法在6~720μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,平均加标回收率为93.7%~99.8%,日内重复性RSD小于6%,日间重复性RSD小于5%,定量下限(LOQ)为0.26 ng/cig。该方法准确、灵敏、重现性好、溶剂用量少,适合于卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的测定。 相似文献
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卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺(TSNAs)的LC-MS/MS测定方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用0.1mol/L乙酸铵水溶液对捕集卷烟主流烟气中的剑桥滤片进行振荡萃取,过滤后的萃取液直接用高效液相色谱-质谱仪(LC-MS/MS)进行分析。该方法在采用新的液相色谱柱、流动相及梯度洗脱程序后使得四种烟草特有亚硝胺(TSNAs)得到了完全分离,提高了色谱分离的选择性、分辨率和灵敏度。该方法具有前处理简单、分离效果好、分析时间短、检测灵敏度高等优点,实现了对卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺(TS-NAs)的快速、准确测定。 相似文献
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LC-MS-MS法测定卷烟侧流烟气中的亚硝胺 总被引:2,自引:0,他引:2
采用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相颗粒物,建立了LC-MS-MS法测定卷烟侧流烟气中4种烟草特有的亚硝胺TSNAs(NNN,NAT,NAB,NNK)。剑桥滤片在醋酸铵水溶液中机械振荡40min后提取萃取液,萃取液经0.22μm滤膜过滤后,直接进LC-MS-MS分析。鱼尾罩壁上的冷凝物用甲醇溶液清洗,洗液通过氮吹浓缩后,采用PCX固相萃取小柱净化进样分析。测定方法的检测限为0.09~0.25ng/mL,线性相关系数均大于0.996,4种TSNAs的回收率均在88.2%~110.2%之间,相对标准偏差RSD均小于7%。方法适合作为卷烟侧流烟气中四种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的定量分析方法。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(10)
用离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨。选取同一包装中的卷烟,按行标YC/T 29-1996的规定用吸烟机抽吸。用剑桥滤片捕集卷烟烟气粒相部分,将所得滤片用0.005 mol.L-1盐酸溶液提纯。用0.005 mol.L-1盐酸溶液吸收卷烟烟气气相部分。将两份盐酸溶液合并后再通过装填有MCI-GEL反相树脂的固相萃取柱除去焦油和烟碱类物质,然后用离子色谱测定氨。方法的检出限(3S/N)为0.006 mg.L-1。在吸烟所得提取液中的加标回收率在95.6%~102.5%之间。试样平行7次测定的相对标准偏差为3.1%。方法用于10种品牌卷烟中氨的测定,氨量范围为7.62~14.0μg.支-1。 相似文献
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离子色谱法及聚类分析研究主流烟气中的有机酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超声辅助萃取-离子色谱法同时测定卷烟主流烟气中主要有机酸的方法.采用20 mL 30 mmol/L J NaOH溶液在50℃下对捕集了卷烟主流烟气的剑桥滤片超声萃取50 min,AS11-HC分离柱、Ion AG11-HC保护柱、ASRS-ULTRAⅡ抑制器,KOH溶液为淋洗液,用电导检测器同时测定了卷烟主流烟气中的乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、苹果酸和草酸的含量.方法的线性范围1.0~400 mg/L,相关系数为0.9990~0.9995,相对标准偏差1.4%~4.8%,检出限0.03~0.09 mg/L,回收率为92%~104%.采用此方法测定了19种不同规格卷烟样品主流烟气中6种有机酸的含量,并且以6种有机酸为指标对样品进行了聚类分析.结果表明,6种有机酸的含量分布特征可反映不同等级卷烟产品的特性,可用于不用等级卷烟产品的比较和分类. 相似文献
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N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱 (NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)是4种广泛存在于烟草和烟气中的致癌物,准确测定其含量对评估其对人体健康的影响有着重要的作用。采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)技术建立了卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB的测定方法,并将其用于中国烤烟和混合型卷烟主流烟气的分析。卷烟主流烟气通过剑桥滤片捕集,捕集烟气后的滤片在加入100 μL氘代混合内标后用10 mL 100 mmol/L醋酸铵水溶液萃取,萃取液过水相滤膜后直接进行LC-ESI MS/MS检测。选用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,以流动相0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸甲醇溶液梯度洗脱,质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。NNN、NNK、NAT和NAB的检出限分别为0.019、0.002、0.008和0.007 μg/L,回收率为84.9%~104.5%,相对标准偏差(n=8)为2.96%~6.65%。该方法的检出限低,特异性好,适用于卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB释放量的检测。 相似文献
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建立了化学电离–气相色谱–串联质谱法测定卷烟侧流烟气中4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。采用吸烟机对卷烟进行抽吸,利用鱼尾罩和剑桥滤片对卷烟侧流烟气进行捕集,用稀盐酸溶液进行鱼尾罩洗涤和剑桥滤片萃取,萃取液经阳离子交换固相萃取柱净化,采用氨水甲醇溶液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用二氯甲烷定容至1 mL,过滤膜后检测,利用色谱峰面积内标法定量。4种TSNAs的质量浓度在1~500 ng/mL范围内与各目标物和内标的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999 1,检出限为0.16~0.35 ng/mL。加标回收率为80.8%~107.4%,检测结果的相对标准偏差为3.2%~6.8%(n=6)。 相似文献
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建立了室温条件下使用吸收瓶捕集卷烟侧流烟气中的酚类化合物,超高效液相色谱法(UPLC)分离和定量分析的方法。采用鱼尾罩、剑桥滤片收集侧流烟气粒相物,再用装有乙酸(1+99)溶液的吸收瓶捕集穿过剑桥滤片的气相成分,然后用乙酸(1+99)溶液超声萃取总粒相物与气相物,萃取液经过微孔滤膜后直接进行UPLC分析。该方法对侧流烟气中酚类化合物分析,样品回收率为95.2%~105.6%,检测限为4.56~20.47 ng/cig,RSD(n=5)为0.70%~9.2%,分析时间6 min。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(11)
制备了活性炭-壳聚糖复合材料,并使用热重分析仪观测了复合材料的质量随温度在30~550℃之间的变化特点。结合高效液相色谱法,对分别添加活性炭-壳聚糖复合材料、活性炭和壳聚糖的卷烟复合滤咀对主流烟气中挥发性醛酮类化合物和其它物质(如焦油、烟碱等)的吸附效果进行了试验。结果表明:相较之添加两种单体材料的卷烟滤咀,添加了活性炭-壳聚糖复合材料的卷烟滤咀对主流烟气中挥发性醛酮有较好的吸附作用;且该复合材料对抽吸品质有所改善,舒适度提高,烟气刺激性降低。 相似文献