二维液相色谱法在线检测哈茨木霉发酵液中2460A含量

建立了在线检测哈茨木霉发酵液中微量2460A的二维液相色谱方法。利用Ultimate 3000双三元液相色谱仪,采用阀切换二维色谱技术,组合3根色谱柱实现2460A的在线净化、富集和含量检测。净化柱采用资生堂MF C8柱(10 mm×4.6 mm,5.0μm),富集柱采用资生堂MGC18柱(20 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速2.0 m L/min;二维分析柱采用Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;进样量1.0 m L;柱温40℃;检测波长424 nm。方法验证结果显示,2460A的线性范围为0.0025~10.0 mg/L(r=0.9981,n=8),检出限为1.2μg/L;定量限为2.5μg/L;方法回收率为88.0%~104.4%。     

RP-HPLC法测定QOA的含量及有关物质

建立了测定QOA含量及有关物质的RP-HPLC方法。采用Sepax C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈与体积分数0.1%乙酸水溶液(体积比为10:90),流速1.0 m L/min,检测波长241 nm,进样体积为20μL。QOA质量色谱峰与其相邻杂质峰能完全分离,QOA质量浓度在0.5~50μg/m L范围内呈良好的线性关系(A=48387ρ-736.4,γ=0.9999),检出限为10 ng/m L(S/N≥3)。方法 RSD为0.45%,重复性试验RSD为0.37%,稳定性试验RSD为0.21%。     

OPA-FMOC在线柱前衍生化HPLC法测定甘露聚糖肽中氨基酸组成及含量

建立了OPA-FMOC在线柱前衍生化高效液相色谱法测定甘露聚糖肽中氨基酸组成及含量的方法,采用色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为40 mmol/L Na_2HPO_4缓冲溶液(pH 7.8);流动相B为甲醇:乙腈:水(45∶45∶10,V/V/V);梯度洗脱;流速:1.5 m L/min;柱温:40℃;检测波长:338,262 nm。20种氨基酸在53 min内得到较好地分离,各氨基酸在5~500μg/m L范围内线性关系良好,相关系数在0.9941~0.9999之间;平均加标回收率在85.6%~102.6%之间;检出限在0.56~8.33 ng(进样量1μL)范围内。甘露聚糖肽样品中含有16种氨基酸,氨基酸总量平均为3.56%(n=3)。     

二维液相色谱法在线富集测定银杏叶提取物中银杏酸含量

通过2台高压恒流泵、1台紫外检测器、1个手动进样阀、1个高压切换阀和2根色谱柱组建了二维液相色谱系统,建立了在线富集测定银杏叶提取物(EGB)及其制剂中微量银杏酸的方法。第一维色谱柱为富集柱,采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×12.5 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液(体积比80∶20∶0.01),流速为0.25 m L/min,可实现300μL样品的富集,有效降低了基体干扰。第二维色谱柱为分析柱,采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液(体积比90∶10∶0.01),流速为0.25 m L/min,可有效分离银杏酸。使用紫外检测器在310 nm处检测,可实现对银杏酸的准确定量。研究了试样的溶剂对富集效果的影响,当试样溶剂与第一维流动相一致时可获得较好的富集效果。该方法对试样中5种银杏酸在0.200~100.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限达0.02~0.06 mg/kg。对实际样品测定结果的相对标准偏差均不大于5.0%,在5、10 mg/kg加标水平下,加标回收率为94.0%~101.3%。     

反相液相色谱法测定农药中氯菊酯

建立反相液相色谱法测定农药中氯菊酯含量的方法.采用C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–水溶液(体积比为9:1)为流动相,流量为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL,以外标法测定农药中氯菊酯的含量.氯菊酯的质量浓度在1～200μg/mL范围内与色谱峰面...     

HPLC-MS/MS同时检测人血液中佐匹克隆、唑吡坦、扎来普隆和褪黑素

建立液相色谱串联质谱同时检测全血中佐匹克隆、唑吡坦、扎来普隆和褪黑素的方法。采用液液萃取进行提取,提取物以Inersil ODS(2.1×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,以10 mmol/L的甲酸铵水溶液(体积分数0.1%甲酸)-乙腈(体积分数0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,液相色谱串联质谱检测。全血中佐匹克隆、唑吡坦和褪黑素的线性范围为0.20~100.0ng/m L,检出限为0.20ng/m L;扎来普隆的线性范围为0.50~100.0ng/m L,检出限0.50ng/m L。     

一种测定植物甾醇的高灵敏度衍生化HPLC-MS/MS方法

建立以丹磺酰肼为柱前衍生试剂,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(50 mm×3.0 mm,2.7μm)反相色谱柱,甲醇-水(体积比为99∶1)为流动相,流速为0.3 m L/min,进样量为10μL,电喷雾电离源,选择反应监测(SRM)方式正离子检测,测定豆甾醇、β-谷甾醇、岩藻甾醇、麦角甾醇的柱前衍生化高效液相色谱串联质谱法.同时分析测定羊栖菜、海带、紫菜中的甾醇种类及含量.以胆固醇为内标物,采用内标工作曲线法定量,各甾醇线性范围在0.05~100μg/m L之间,相关系数在0.990 3~0.998 1之间,检出限(LODs)在0.2~20 ng/m L之间,定量限(LOQs)在0.667~66.7 ng/m L之间,甾醇类物质灵敏度比高效液相色谱法提高25~500倍.     

固相萃取-高效液相色谱测定降糖汤药中的盐酸二甲双胍含量

建立了固相萃取-高效液相色谱测定降糖汤药中化学添加成分盐酸二甲双胍的方法。降糖汤药样品经乙醇涡旋超声提取后,使用弱阳离子固相萃取小柱净化后进样,使用Lnertsil ODS-3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈:甲醇:0.02 mol/L乙酸铵=20:20:60(V/V/V),流速0.4 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长237 nm,外标法定量。标准曲线的线性范围在2.5~200 mg/L之间,相关系数r~2=0.9998,方法检出限为0.04 mg/L,加标回收率为89.5%~93.9%,RSD为5.3%。方法适用于降糖汤药中盐酸二甲双胍非法添加量的测定。     

高效液相色谱法测定车内空气中14种醛酮类化合物

建立一种可以使车内空气中14种醛酮类化合物完全分离的高效液相色谱法.选用Ultra C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,柱温为45℃,流量为1.5 mL/min,进样体积为20μL,检测器为二极管阵列检测器,检测波长为360 nm,采用水–四氢呋喃(体积比为4:1)和乙腈的流动相进行梯度洗脱.所...     

HPLC法同时测定油橄榄叶中的5种多酚类化合物含量

建立了HPLC法同时测定油橄榄叶抗糖尿病有效部位中的5种多酚类化合物含量。优选的色谱条件为:色谱柱:Sinochrom ODS-BP柱(250×4.6 mm,5μm);DAD检测器;检测波长:230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;流动相:水(A)+甲醇(B),梯度洗脱:0~5 min,30%B;5~20 min,30%B~52%B;20~25 min,52%B~50%B。在优选的色谱条件下,5种多酚类化合物能够得到较好的分离。日内RSD为1.4%~2.6%,日间RSD为0.8%~2.8%,回收率为97.1%~113.2%。方法可用于测定油橄榄叶及其抗糖尿病有效部位中的5种多酚类化合物的含量。     

一种2-[(2-甲苯氧基)甲基]苯甲酸含量的分析方法

正公布号:CN105044227A公布日:2015.11.11申请人:京博农化科技股份有限公司摘要:本发明涉及药物中间体的含量分析测定方法,提供了一种2-[(2-甲苯氧基)甲基]苯甲酸含量的高效液相色谱分析方法,采用粒径为4~5μm的十八烷基硅烷键合硅胶填充,理论塔板数3 000~8 000的色谱柱,柱室温度为室温,检测波长230~280 nm;用流动相作溶剂,以0.8%的乙酸水溶液与纯甲醇的混合体系为流动相;在230~280 nm范围得到     

高效液相色谱法测定番泻甙及其代谢产物番泻素

采用高效液相色谱法分离测定番泻甙A和B及其代谢产物番泻素A和B,其色谱条件为：色谱柱Spherisorb C 18 不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d., 10 μ m),柱温40 ℃;检测波长 360 nm;流动相A为1.25%(体积分数)乙酸水溶液,流动相B为甲醇,线性梯度程序为100%A20 min100%B。该方法快速、准确,能够对番泻甙的整个代谢过程进行实时分析。     

分子印迹固相萃取/高效液相色谱法测定猪肝中盐酸克伦特罗的方法研究

建立了分子印迹固相萃取/高效液相色谱法测定猪肝中盐酸克伦特罗残留量的方法。以ASB C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(45∶55,p H 3.0),紫外检测波长243 nm,进样量10μL,流速0.6 m L/min,柱温30℃。分子印迹固相萃取条件为:上样溶剂为双蒸水,上样流速为0.6 m L/min;洗脱剂为1%三氟乙酸的甲醇溶液。上述优化条件下,该方法在0.432~4.32μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 0。加标回收率为84.7%~92.0%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~1.8%。方法的准确度和精密度满足残留分析的要求。     

HPLC法测定沙河粉中的过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定沙河粉中的过氧化苯甲酰 ;选用DiamonsilC18(5μm,200×4.6mm)色谱柱 ,流动相 :0.02mol/LNH4Ac-甲醇(体积比95∶5) ;检测波长 :220nm ;流速 :1.0mL/min ;柱温 :室温 ;进样量 :10μL ;方法的线性关系良好 ,相关系数r=0.9994 ,样品的最低检出浓度为0.003g/kg,回收率为92 %～102 % ,RSD=1.1 % ;本方法对检测过氧化苯甲酰具有应用价值。     

反向模式-强阳离子交换-反向模式二维色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度

建立了反向模式-强阳离子交换-反向模式(Reversed phase-strong cation exchange-reversed phase)二维色谱平台测定人血浆中甲氨蝶呤浓度的方法。样品经三氯醋酸沉淀蛋白后,在ASTON C8一级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成初分离,通过六通阀切换,经ASTON SCX中间级(20 mm×4.6 mm,5μm)二次分离和储存,在SAC C8二级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成最后分离,并测定。一级柱流动相为10 mmol/L醋酸铵-乙腈(90∶10,V/V,以醋酸调至p H 3.8),流速为1.0 m L/min;中间级流动相为10 mmol/L H3PO4溶液(p H 3.0);二级柱流动相为50 mmol/L醋酸铵-乙腈(87∶13,V/V,以醋酸调至p H 5.2),流速为1.2 m L/min,检测波长306 nm。单次分析时间4 min,线性范围0.09~5.1μmol/L,检出限为0.005μmol/L,日内RSD小于1.8%,日间RSD小于3.5%,相对回收率99.1%~101.25%,绝对回收率85.7%~86.4%。本方法简便、准确,适合日常血药浓度监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定碳纤维凝固浴中二甲基亚砜

建立碳纤维凝固浴中二甲基亚砜含量测定的高效液相色谱法。选用安捷伦SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相,流量为0.8 mL/min,进样体积为20μL,柱温为35℃,检测波长为207 nm,检测器为紫外可见分光光度检测器。二甲基亚砜的质量浓度在9.04~361.69 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为7.04μg/L。8次重复测定结果的相对标准偏差为0.03%,样品加标回收率为100.2%。该方法具有良好的精密度与准确度,可用于凝固浴中二甲基亚砜含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定止咳宁嗽胶囊中3种活性成分

建立高效液相色谱法同时测定止咳宁嗽胶囊中3种活性成分绿原酸、金丝桃苷和橙皮苷的方法。色谱柱为非极性固定相TC–C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长:0~10 min为327 nm,10~48 min为280 nm;流动相为乙腈–0.2%冰乙酸溶液,线性梯度洗脱,流量为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样体积为10μL。3种活性成分的质量浓度与其色谱峰面积均呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,绿原酸、橙皮苷、金丝桃苷的检出限分别为1,2,10 ng/mL。测定结果的相对标准偏差小于4%(n=5),样品加标回收率为94.70%~100.40%。该法操作简便,结果可靠,适用于止咳宁嗽胶囊中活性组分绿原酸、金丝桃苷和橙皮苷含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素

采用亚3μm色谱柱建立了同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素的高效液相色谱法。样品经石油醚脱脂、乙醇-氨水-水(7∶2∶1)提取、钨酸钠溶液沉淀蛋白,采用Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(p H 5.5)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,待测物可在17 min内实现完全分离。20种成分的质量浓度在0.15~20.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数(r)大于0.998,方法的回收率为70.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.1%,检出限为0.1~0.2 mg/kg。与传统5μm色谱柱ACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)相比,本方法节约了62%的分析时间,并能在常规HPLC系统内使用,具有广阔的应用前景。     

高效液相色谱法测定高纯度苯肼

建立了高纯度苯肼的高效液相色谱测定方法。在流动相中加入抗氧剂和色谱改性剂(M),很好解决了苯肼色谱峰拖尾问题,可准确测定高纯苯肼中杂质含量。优化条件是:Agilent hc-C18色谱柱(150×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比40∶60)其中所含抗氧剂、色谱改性剂(M)、K2HPO4-KH2PO4浓度均为0.02mol/L;流速1.0mL/min;进样量20μL;检测波长272nm。高纯苯肼中所含杂质苯胺、苯酚以及联苯胺,在5~120μg/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数r>0.9993。     

一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法

<正>申请公布号:CN106198791A申请公布日:2016.12.07申请人:中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心摘要本发明公开了一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法。用甲醇超声处理待测样品并同时做空白溶液,用甲醇配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液,其中沉香四醇的浓度范围为20~200μg/m L,苄基丙酮的浓度范围为0.5~5μg/m L,利用气相色谱–质谱联用仪对标准工作溶液、空白溶液和样品溶液进行分析检测,得到相关色谱图,以样