液相色谱–同位素稀释质谱法测定人体生长激素

建立了准确、快速测定痕量人体生长激素的同位素稀释质谱法。选取同位素标记脯氨酸、缬氨酸和苯丙氨酸为内标物,将内标物以重量法与待测样品准确混合,利用Kinetex C18色谱柱分离,以电喷雾三重串联四级杆质谱多反应监测模式测定,建立了人体生长激素的液相色谱–同位素稀释质谱联用定量方法。人体生长激素溶液标准物质的含量测定结果为(1.82±0.04)mg/g,相对标准偏差为0.43%(n=6)。该方法简易、实用、准确、可靠,可作为人体生长激素溶液标准物质的定值方法,并为人体生长激素的日常检测提供参考。     

一种食用香精香料中8种成分同时测定的方法

本发明公开了一种食用香精香料中8种成分同时测定的方法,包括以下步骤:萃取溶液的配制、标准溶液的配制、样品溶液的制备、超高效液相色谱–串联质谱分析以及含量的计算。本发明通过对前处理条件、液相色谱条件和质谱条件的优化,建立了一种简便、快速、高通量的测定方法,本发明具有操作简单、灵敏度高、回收率好、重现性好且检测时间短、溶剂消耗小、检测通量高、检测效率高的优点。     

血清中尿酸和尿素含量测定的超高效液相色谱–单四级杆质谱法国际比对

基于单四极杆质谱建立了血清中尿酸、尿素含量准确测定的同位素稀释超高效液相色谱–质谱方法,并以该方法参加了国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的"血清中尿酸尿素含量测定"的K、P国际比对。血清样品用乙腈除去蛋白质,分别采用C18反相柱和电喷雾(ESI)负离子模式检测尿酸、CN正相柱和ESI正离子模式检测尿素,同位素稀释的单点校准法进行定量,用3种标准物质(GBW 09157,GBW 09169,NIST SRM 909c)进行方法验证,测量比对血清样品(Ⅰ,Ⅱ)获得国际等效一致性。该方法操作简单、快速准确,适用于血清中尿酸尿素的定量分析。     

用于分离和检测有机汞化合物含量的方法及其设备

本发明提供一种用于检测有机汞化合物的方法,包括以下步骤：首先将待测样品中的有机汞萃取出来,并在高效液相色谱中进行分离,高效液相色谱中的流动相包括2一巯基乙醇、低级脂肪酸和低级脂肪酸盐中的一种或者几种,使色谱柱流出物在紫外灯照射下发生化学反应,将反应溶液与惰性气体进行混合,将气液混合物经气液分离器进行分离,通过原子荧光光谱仪检测分离后样品的气相做出高效液相色谱图,根据有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,通过所述分离后样品的气相在高效液相色谱中的出峰面积计算出待测样品中的有机汞浓度。本发明提供了一种可以将待测样品中的多种有机汞成功进行分离检测的方法。     

同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中的克伦特罗、氯霉素与己烯雌酚

建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析.采用Acquity UPLC(○R)BEH C18色谱柱进行分离,以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,MR...     

TritonX–100含量的高效液相色谱检测方法

<正>申请公布号:CN104215718A申请公布日:2014.12.17申请人:成都生物制品研究所有限责任公司摘要本发明公开了一种Triton X–100定量检测方法,它是采用高效液相色谱法检测,步骤如下:(1)取待检样品,制成供试品溶液;(2)取标准品Triton X–100,溶于水,制成对照品溶液;(3)采用高效液相色谱法测定,固定相为C18色谱     

前言

<正>质谱分析是通过将待测样品离子化再测定各组分离子的质荷比来进行分析的一种技术.自从1912年J.J.Thomson制成第一台质谱仪,100多年来科学家们不断探索、改善仪器性能,拓宽了质谱分析的应用领域.早期的质谱分析主要应用于同位素测定和无机元素分析,20世纪40年代以后初步应用于有机物分析.20世纪60年代出现的气相色谱-质谱联用以及70年代出现的液相色谱-质谱联用分析,使质谱检测的性能快速提升,应     

面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法

<正>申请公布号:CN104142371A申请公布日:2014.11.12申请人:广州质量监督检测研究院摘要:本发明公开了一种面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法,采用超高效液相色谱串联质谱测定,包括如下步骤:(1)次磷酸盐标准溶液的配制;(2)供试品溶液的制备;(3)精     

同位素稀释法测定乳制品中的残留氯霉素

建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定乳制品中氯霉素残留的方法;往待测样品中加入同位素内标氯霉素-D5,用乙腈进行提取,取部分提取液加水稀释,并于4℃放置1h后冷冻、离心分离,取上清液进行负离子选择反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测;并确定了优化检测条件.结果表明,在优化的检测条件下,该方法在0.1~10μg/L氯霉素浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/kg.其在不同添加水平(0.02、2、10μg/L)下对液体乳和奶粉两种样品的平均回收率分别为95.0%~102.5%和90.0%~101.0%,相对标准偏差分别为1.86%~5.35%和2.16%~5.64%.该方法操作简便快速、灵敏度高、重现性好、便于大批量的样品分析,符合法规残留限量监测要求,为监测乳制品质量安全提供了一种较好的检测手段.     

液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺

对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物。该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)测定了配方奶粉中烟酰胺的含量。测定结果的相对标准偏差为0.94%。方法的准确性高、特异性高、重复性好,可实现复杂基体中维生素含量的准确测定。参加国际比对实验CCQM-P78,结果与国际实验室的结果等效一致。     

稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中16种真菌毒素

建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7μg/kg,定量限为0.3~200.0μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。     

基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中20种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定畜禽肉和牛奶中β-内酰胺,大环内酯和氟喹诺酮类20种兽药残留的方法.样品与C18填料(粒径40～75 μm)混合,进行基质固相分散提取,以甲醇洗脱待测物,氮气吹扫,流动相溶解残余物后分析.对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化.各待测物回归方程的相关系数为0.9958～0.9...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速精准测定粮食中多种真菌毒素

采用直接提取稀释的快速前处理方法,结合稳定同位素稀释技术,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,以C18色谱柱进行色谱分离,通过全扫描模式进行定量检测,并采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的影响。结果表明,16种真菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,4种常见粮食基质(小麦、玉米、大米、大麦)的限量浓度水平的加标回收率(n=6)为75.3%~123.5%,相对标准偏差为0.41%~14.7%。该方法简单、准确,适用于粮食中真菌毒素的检测,可满足日常监测工作的需要。     

固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素

建立了同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱方法。蜂蜜样品中的甲硝唑和氯霉素经乙酸乙酯提取后,采用InertSep RP-1固相萃取柱对目标物进行富集和净化。经超高效液相色谱分离后,在三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)下,甲硝唑通过正离子模式(ESI+)采集,氯霉素通过负离子模式(ESI-)采集,采用同位素稀释的内标法定量。本方法在浓度1~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R20.999。在添加水平为0.5、2.5、25μg/kg时,回收率在71.4%~123.4%之间,相对标准偏差为5.0%~12.3%。本方法采用一种前处理方式,可以同时测定蜂蜜中的甲硝唑与氯霉素残留,缩短了分析时间,提高了检测效率。     

一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法

本发明涉及氯苯类化合物的检测技术,尤其涉及一种塑料制品中氯苯类化合物的测定方法,包括如下步骤:(1)选取样品,使用高分子材料碎样机粉碎成均匀性样品;(2)取样加入溶剂,密塞,于微波萃取仪中萃取,萃取液过滤,用氮气中吹,待净化;(3)使用溶剂活化PA小柱,将样品加入溶剂溶解,用溶剂淋洗,用氮气吹干,用丙醇定容,(4)分别吸取待测的标准溶液和样品溶液,注入气相色谱–质谱仪,分别进行测定,最后计算样品中氯苯类化合物的含量。本发明的测定方法可以同时检测出塑料中12种氯苯类有机化合物,检出限低,精确度高,检测周期短,抗干扰能力强,方法快速稳定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定花生、粮油中18种真菌毒素

采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术,建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法.样品中添加同位素内标U-[13C17]-黄曲霉毒素 B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇,经乙腈-水溶液(84:16,体积比)均质提取,凝胶渗透色谱净化,Waters ACQUITY UPLCTM ...     

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘

建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。     

快速测定白芍中3种芍药苷类化合物含量的方法

本发明公开一种快速测定白芍中3种芍药苷类化合物含量的方法,属于医药技术领域。该方法包括如下步骤：（1）对待测白芍样品进行预处理;（2）通过高效液相色谱法或超高效液相色谱法测定经预处理后的白芍样品中芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷的含量。     

信息

正一种超高效液相色谱–串联质谱测定有机紫外阻隔剂类物质方法申请公布号:CN108614057A申请公布日:2018.10.02申请人:河南师范大学摘要本发明公开了一种超高效液相色谱–串联质谱测定有机紫外阻隔剂类物质方法。对两大类共13种有机紫外阻隔剂进行分析,结果表明,离子选择性好,灵敏度高,并且与气相色谱质谱法相比,分析时间大大缩短。从样品的前处理方法的角度考虑,该方法可以减少样品前处理的量以及前处理的步骤,进而实现便携分析有机紫外阻隔剂在各类介质中     

同时测定加热非燃烧卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法

本发明公开了一种同时测定加热非燃烧卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法,包括下列步骤:(1)用剑桥滤片捕集加热非燃烧卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片转入提取容器,加入丙酮溶液,再加入内标溶液进行震荡提取,取上清液加入衍生化试剂加热后得烟气样品;(2)采用气相色谱质谱联用(GC–MS)法对烟气样品进行检测,通过内标定量法检测出14种酸味成分含量。本发明采用溶剂萃取–GC–MS法,可同时测定加热非燃烧卷烟主流烟气中14种酸味成分的含量,具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点;特别适用于测定加热非燃烧卷烟烟气中酸味成分的含量。